T-XMSSAL 0141-2024 供厦标准 海产品中9种脂溶性藻毒素的液相色谱-串联质谱测定方法

T/XMSSALDeterminationofnineLipophilicAlgaeToxinsinmarineproductsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2025-01-24发布T/XMSSAL0141—2024I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定T/XMSSAL0141—20241供厦标准海产品中9种脂溶性藻毒素的液相色谱-串联质谱测定方法本文件第一篇规定了海产品中7种脂溶性藻毒素的液相色谱-串联质本文件第一篇适用于双壳类、腹足类、甲壳类等海产品中扇贝毒素PT本文件第二篇规定了海产品中2种脂溶性藻毒素的液相色谱-串联质3.1.1乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。3.1.2乙腈（CH3CN)：色谱）：BTX3标准品，避光保存于-18℃以下。标准品相关信息参见附录T/XMSSAL0141—20242AZA2、AZA3、GYM、PTX2标准溶液于5mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容，配制成单标储备溶液，浓-18℃及以下避光保存。3.4.4基质匹配标准工作溶液：选择与被测样品性质相同或相似的空白样品，按照6.1～6理，得到空白基质溶液。移取相应的混合标准溶液，用空3.5.1固相萃取柱：BondElutPlexa（3mL/60mg）,或性4仪器和设备4.1.3组织捣碎机。4.1.4高速均质器：转速≥15004.1.6高速冷冻离心机。4.1.7氮吹浓缩仪。4.1.9涡旋混匀器。碎后，装入样品瓶中或样品袋中，测试样和备用样分别存放，备用样于-18℃及以下保存。T/XMSSAL0141—20243），甲醇溶解，涡旋混匀，过微孔滤膜（3.5.4），供液b)流速：0.3mL/min；b)检测方式：多反应监测模式（MRM）；d)扫描方式：正离子扫描，化合物的离子对、去簇电压4注：*为定量子根据需要选择混合标准系列工作溶液或基质匹配标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以化合物的定量离子对色谱图峰面积为纵坐标，标准工作溶液的质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。7在相同测试条件下，试样溶液中脂溶性藻毒素的保留时间与标准工作曲线中脂溶性藻毒素的保留时间之间的偏差在±2.5%以内，且试样溶液中脂溶性藻毒工作溶液中脂溶性藻毒素的定性离子的相对丰度一致，其丰度比偏差符合表4要求，则可判断试样溶液>50%>20%～50%>10%～20%±20%±25%±30%±50%X=×f……（1）X——试样中脂溶性藻毒素的含量，单位为微克每千克(μg/kgV——试样溶液的体积，单位为毫升（mLf——稀释倍数；计算结果保留3位有效数字。T/XMSSAL0141—20245在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的限为0.13μg/kg；BTX2的定量限为30μ试样经乙腈提取，固相萃取净化，采用液相色谱串联质谱测定，外标法）：）：）：T/XMSSAL0141—20246），b)流速：0.3mL/min；），T/XMSSAL0141—20247b)检测方式：多反应监测模式（MRM）；d)扫描方式：负离子扫描，化合物的离子对、去簇电压403.2/474.2*注：*为定量子根据需要选择混合标准系列工作溶液或基质匹配标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以化合物的定量离子对色谱图峰面积为纵坐标，标准工作溶液的质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。9在相同测试条件下，试样溶液中脂溶性藻毒素的保留时间与标准工作曲线中脂溶性藻毒素的保留时间之间的偏差在±2.5%以内，且试样溶液中脂溶性藻毒工作溶液中脂溶性藻毒素的定性离子的相对丰度一致，其丰度比偏差符合表4要求，则可判断试样溶液>50%>20%～50%>10%～20%±20%±25%±30%±50%X=×f……（1）T/XMSSAL0141—20248X——试样中脂溶性藻毒素的含量，单位为微克每千克(μg/kgV——试样溶液的体积，单位为毫升（mLf——稀释倍数；计算结