高中化学高考实验复习

（二）综合实验题

I.无机实验

1.（2016浙江4月学考）某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL,分离并测定Fe?+的浓

度，实验方案设计如下：

（怵*个［OOnl

已知：乙醛KC2H5）20］是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5°C,微溶

于水。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HC1、乙醛形成化合物［（C2H5）2OH］［FeCL］而溶于乙醛;

当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

请回答：

（1）操作A的名称是。

（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案

（3）蒸播装置如下图所示，装置中存在的簿误是1

M31SE

（4）滴定前，加入的适量溶液8是

A.H2s03—H3Po4B.H2SO4—H3PO4

C.HNO3—H3PO4D.HI—H3PO4

（5）滴定达到终点时，消耗0.1000mol-L-'KzCnCh溶液6.00mL。根据该实验数据，试

样X中c（Fe3+）为,

（6）上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施

是。

A.稀糅被测试样B.减少被测试样取量

C.增加平行测定次数D.降低滴定剂浓度

2.（2017宁波选考模拟）Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某食盐小组用部分氧

化的FeSCh为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯度氧化铁并进行铁含

量的测定。实验过程中主要操作步骤如下：

HAHC1萃取剂X笨取剂YDDTC-Mt碱溶液

部怨既的，-FeFe0]

弃去水相克去有机相

己知：①在较高的盐酸浓度下，"3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合

物解离。

3++

②3DDTC-NH4+Fe=(DDTC)3-Fel+3NH4o

请回答下列问题：

(1)用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是________

*23*6

A.FeSO4原料中含有的Ca\C/+等杂质离子几乎都在水相中「

B.为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液g义

C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如右图用力振摇()

D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气、汁

E.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分液

F.分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小T

孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液、

体

(2)下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是

A.高纯水B.盐酸C.稀硫酸D.酒精

(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量

大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆

假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影

响如右图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为

(填“NaOH”或“NH3,H2O")，反应的化学方程式为

(4)操作A为。

(5)现准确称取4.000g样品，经酸溶、还原为Fe?+,在容量瓶中配制成100mL溶液，用

移液管移取25.00mL溶液与锥形瓶中，用O.IOOOmolir的KzCnO?溶液进行滴定(还原

产物是(2产)，消耗K2Cr2O7溶液20.80mLo

①用移液管从容量瓶中吸取251)0mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为

②产品中铁的含量为1假设杂质不与KzCnCh反应)。

答案：(1)ABF；

(2)A；

(3)NaOH；(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3l；

(4)过滤、洗涤、灼烧；

(5)①将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食

指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管；

(6)69.89%或0.6989；

3.(2016杭州高级中学第一次月考)三草酸合铁(HI)酸钾K3[Fe(C2O4)3]-3H2O为绿色晶

体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。1I0C下失去结晶水，230C下即可分解。

用硫酸亚铁钱与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸

亚铁即可制备三草酸合铁(III)酸钾配合物。实验步骤如下：

①将5g(NH4)2Fe(SO4)2・6H2。晶体溶于20mL水中，加入5滴61roi/LH2sCh酸化，加热

溶解，搅拌下加入25mL饱和H2c2。4溶液，加热，静置，待黄色的FeC2()4沉淀完全

以后，倾去上层清夜，倾析法洗涤沉淀2-3次，每次用水约15mL。

②向沉淀中加入10mL铠和草酸钾溶液，水浴加热至40C,用滴管缓慢滴加

12mL5%H2O2,边加边搅拌并维持在40C左右，溶液变成绿色并有红褐色沉淀生成。

③分两批共加入8mL饱和H2c2。4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此时红褐色沉

淀溶解，体系变为绿色透明溶液。

④向漉液中缓慢加入10mL95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微然使其变清，放置暗处

冷却，结晶完全后，抽滤，用少量95%的乙醇洗涤晶体两次，抽干，在空气中干燥

片刻，称量，计算产物。请回答：

(1)简述倾析法的适用范围O

(2)写出步骤②中发生主要反应的方程式.

(3)步骤④中乙醉要缓慢加入的原因是。

(4)收获产物后，为测定产品纯度，准确称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取

25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.01000mol/L的高钵酸钾溶液滴定至终点，消耗

26.25mL溶液。用同浓度的高镒酸钾溶液滴定25.00mL配制溶液用的蒸储水，滴定至终

点消耗1.05mL,则产品的纯度为o(K“Fe(C2O4)3卜3H2。式量491.3)

(5)若(4)中所有测定数据均正确，则产品纯度为该计算结果的原因可能

为n

答案：(1)使用分离晶体颗粒较大的沉淀；

(2)6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3；

(3)避免沉淀析出过快导致晶粒过小；

(4)103.2%；

(5)部分产品失去了结晶水；

4.(2015浙江9月模拟)某研究小组以粗盐和碳酸氢钱(NH4HCO3)为原料，采用以下流

程制备纯碱(Na2co3)和氯化铉(NH4CI)O

e

己知盐的热分解温度：NH4HCO336*C；NaHCO3270℃；NH4C1340℃；Na2CO3>850C

请回答：

(1)从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发

浓缩优于在加入NH4HCO3固体之后，其原因是。

(2)为提高NHH4。产品的纯度时，可采用的方法：在NH4cl溶液中加入甲醛使之生成

游离酸(4NH4C1+6HCHO=(CHZ)6N4+4HC1+6H2。)，然后以酚猷为指示剂，用NaOH标准

溶液(需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。

①下列有关说法正确的是。

A.为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗

B.标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中

C.开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴

D.三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重,则测得NH4C1

产品的含量比实际含量____________（填“偏大”、"偏小”或“无影响

答案：（1）可避免NH4HCO3的分解；

（2）抑制NH4+水解；使NaHCCh转化为NazCCh;补充煮沸时间损失的NH3;

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；

（3）①BD；

②偏大；

5.（2015浙江10月学考）纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。在一定条件下，由Na2s

和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）：再由CdCk形成的配合

物与NazSeSCh反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：

液卜

过*硒粉卜

CdCl>溶液一

配位剂L-

注：①CdCb能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]C12

2+2+2+

[Cd(L)n]Cl2=[Cd(L)n]+2Cr;[Cd(L)n]^Cd+nL

②纳米颗粒通常指平均粒径为l~100nm的粒子

请回答：

（1）图1加热回流装置中，仪器a的名称是,进水口为

（填1或2）

（2）①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是

②有关抽滤，下列说法正确的是。

A.滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔

B.图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有

对着吸滤瓶的支管口

C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出

D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,

再关水龙头，以防倒吸

（3）研究表明，CdSe的生成分成两步：①SeSO3?一在碱性条件下生成HSb；②HSe-与Cd2+

反应生成CdSeo

2

完成第①步反应的离子方程式SeSO3>=HSe>,

写出第②步反应的离子方程式。

（4）CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避

光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示：同时探究了某温

度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。

反应时间/h配位剂流度/%

下列说法正确的是o

A.改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒

B.在图3所示的两种温度下，只有60c反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒

C.在其他条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法

D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法

答案：（1）冷凝管；2；

（2）①抽滤不宜用于过漉胶状沉淀或颗粒太小的沉淀;

②AD;

2_-

(3)SeSO3~+OH=HSe+SO?;

2+

HSe+Cd+OH=CdSe+H2O；

(4)AD；

6.（2016高三开学检测）工业上人造金刚石是用石墨和金属触煤在高温高压作用下进行生产

的。产出物多用酸洗法除去触媒金属，在酸洗废液中主要金属离子为Ni2+、Mi?+和Co?，,

下图是酸洗废液综合回收生产工艺流程：

i&ttfUa

K・n0.・溶液

鬻I5-9OC

反应1

请回答下列问题：

（1）反应1中控制反应温度为85~90℃的常用加热方法是；请写出反应

1的离子方程式：O

（2）反应2中除产生棕色Co（OHb沉淀外，还产生无色无味能使澄清石灰水变浑浊气体，

写出该反应的离子方程式：o

（3）用酒精水溶液洗涤NiSO4-7H2O的目的是。

（4）变色硅胶干燥剂含有CoCb，当干燥剂呈（填“蓝色”或“粉红色”）时,

表示已不具有吸水干燥功能。

（5）为测定NiSO4-7H2O产品的纯度，可用分光光度法。

（NiSO4-7H2O的摩尔质量为280.0g・mol「）

己知：

2+2+

Ni+6NH3H2O=[Ni（NH3）6]+6H2O；

[Ni（NH»6产对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Ni?♦在一定浓度范围内成正

比。现测得[Ni（NH3）6]"的吸光度A与Ni2+标准溶液浓度关系如上图所示；

准确称取0.4550gNiS04-7H20,用蒸储水溶解并加过量NH3H2O,再用蒸储水定容至100mL,

测得溶液吸光度A=1.550,则NiSCh-7H2O产品的纯度是（以质量分数表示）。

2++

答案：（1）水浴加热；3Mn+2MnO4+2H2O=5MnO2l+4H；

2+2

（2）2Co4-ClO~+2CO3-4-3H2O=2Co（OH）31+Cr+2CO2T;

（3）除去晶体表面的杂质，减小沉淀因溶解而损失；

（4）粉红色；

（5）95.38%；

7.（2016期末调研）某学习小组按如下实验流程制取连二亚硫酸钠（Na2s2。4）并进行纯度

的测定。

实验（一）连二亚硫酸钠的制取

连二亚硫酸钠的相关性质：①可溶于水，但不溶于乙醇②具有强还原性

③能与AgNC）3在溶液中以物质的量比1:2反应

实验（二）连二亚硫酸钠的纯度测定

称取粗产品5.000g加水溶解，用NaOH溶液碱化后，加入一定量的AgNCh溶液恰好完全

反应，将溶液中生成的纳米级的银粉过滤、洗涤、干燥后称重，得到银4.320g。

请回答下列问题：

（1）实验（一）步骤①中常温下通入气体A的化学式。

（2）实验（一）步骤②加入NaQ固体的作用为,过滤后用

（填试剂名称）洗涤、再干燥后就可以得到较纯净的连二亚硫

酸钠。

（3）连二亚硫酸钠在碱性条件下与AgNOa溶液反应的离子方程式为

o根据相关数据•，计算粗产品中连二亚硫酸钠的质量分数

（4）测出的连二亚硫酸钠的纯度比实际值小，若排除实验过程中的操作误差，则可能的原

因是o

答案：（1）SOz；

（2）降低Na2s2。4的溶解度或增大Na+的浓度以便于Na2s2O4析出；含少

量水的乙醇

+22

（3）2Ag+S2O4+4OH=2Ag1+2SO3-+2H2O；69.60%；

（4）生成的纳米级的银粉有部分穿过漉纸到滤液中去了；

8.（2017浙江十校联盟）某废弃物含SiCh、MgO、FesCh和Cu2S,某同学以该废弃物为原

料设计如下流程方案进行实验，将其中的金属变废为宝，回收利用。

MgCOr3H：O

浓硝酸

已知：MgCO3-3H2O在较高温度的情况下很容易转化为碱式碳酸镁。请回答下列问题：

（1）将适量浓硝酸分多次加入到滤渣1与稀硫酸的混合物中，加热能使之反应完全，过滤

可制得浓硝酸替换成了20%的比。2更好,试写出该反应的化学方程式o

（2）该实验不会用到下列装置中的。

（3）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3-3H2O的实验方案：,过滤、

洗涤固体2〜3,，得至UMgCChSHzO。

（4）金属回收率的测定（探究铜的回收率）

该同学用“间接碘量法”测定铜的回收率。其原理为：2Cu2++4「=2CuI1+l2；L+2S2O32一=21

'SgCV，将所得CuSO4-5H2。晶体全部溶于水配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL

样品溶于锥形瓶中，然后向锥形瓶加入过量KI固体，充分反应。用0.0500molL〔Na2s2O3

标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2s2O3标准溶液20.00mL

①用移液管量取25.00mL样品溶液的过程中，移液管先用蒸谓水洗净后，再用待装液

润洗。吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中吸取，当溶液吸至标线以上

时，立即，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹面

最低处与标线相切….…o

②若该同学实验时取用的废弃物为10.0g（其中含Cu2s16.0%）,则铜的回收率

答案：（1）产品混有硝酸铜晶体，氮氧化物污染环境；

CU2S+H2SO4+5H2O2=2CUSO4+6H2O或C112S+2H2so4+2出。2=2€：11§04+4%0+8：；

（2）BD；

（3）边搅拌边向滤液中滴加Na2cO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴

加Na2cCh溶液，若无沉淀生成（或向滤液中加入过量的Na2c03溶液）；

较低温度下干燥或风干或晾干；

（4）①用食指将管口堵住②50.0%

9.（2017.3稽阳联谊）三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe（C2O,3卜3H2。（Mr=491）为氯水晶体，

易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解.，是制备负载

型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁钺为原料制备三草酸合铁（HI）酸钾晶体的流程

如下所示：

饱和H2c饱和K2c2。4

流酸亚铁

钱溶液

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁镂来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+,若用同

浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择能获得颗粒较大的Fe(OH)3o

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40'C,理由是,发生反应

的化学方程式为,氧化完全后需将

所得溶液煮沸，目的是o

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醉的方法促使晶体析出

B.为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C.洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D,可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

(4)为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g,配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量

稀H2s。4酸化，将C2O42一转化为H2c2O4,用001000molL「KMn04溶液滴定至终点，现

象是。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL,

19.89mL,20.00mL,则所得粗产品的纯度为。

+2+

(已知：5H2C2O4+2MnO4+6H=10CO21+2Mn+8H2O)

答案：(1)氨水；

(2)温度太低，反应速率太慢；温度太高，H2O2会分解。

6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O2=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)31；

除去过量的H2O2;

(3)D；

(4)溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色：87.52%；

10.(2017嘉兴一模)聚合氯化铝(PAC)是一种常用的絮凝剂，通常为浅黄色半透明液体,

其化学式可表示为：[Ab(OH)nCkn]m(ii<6,m<10)o已知：

①PAC与酸混合，可发生解聚，最终生成正盐。

②实验室通过增大AlCh溶液的pH,促进AICI3水解，制备PAC。某小组的实验流程如下

图：

请回答下列问题:

（I）AlCb固体加水后，溶液会有白色浑浊出现。实验室常将A1CL先溶于，

然后再加水稀释，避免出现浑浊。

（2）减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，所以下列操作有利于后续减压过滤操作的是

A.加入较稀的氨水B.加入氨水充分反应后，煮沸几分钟

C.使用较稀的AlCb溶液D.加入较浓的氨水

（3）在减压过滤前，，应先将滤纸放入布氏漏斗，（填实验操作），使滤

纸紧贴在漏斗镜板上。

（4）AlCh溶液可用废铝渣（含AI与AI2O3）制取，某小组设计了如下装置（夹持和控温

装置省略）。实验中，使用滴液漏斗的优点有：①有利于盐酸的滴加；②；

从实验安全的角度分析，该装置有一处不合理，它是。

（5）PAC中铝含量可通过EDTA（用丫4一表示）返滴定法测定。其测定原理如下：在样品

中加入定量且过量的EDTA标准溶液，使A产与EDTA完全反应。再以二甲酚橙为指示

齐L用Zi?+的标准溶液滴定过量的EDTA,当溶液恰好变色时即为终点，相关反应如下：

①A13，+Y4=A1Y-；②Zn2++Y4-=ZnY2—；

测定小组获得如下数据，则该PAC样品中铝元素含量为g/100mLo

PAC9皿5.00mLPAC样品，加适量盐酸充分解聚，并定容至250.00mL

满定取样取稀释后样品溶液25.00mL于锥形瓶

c(EDTAH)0240molL-1锥形瓶中加入50.00mLEDTA

c(Zn2+)=0.0200molL-'指示剂恰好变色时，消耗试液35.00mL

答案：（1）盐酸：（2）BD；

（3）用蒸储水润湿滤纸，微开水龙头抽气；

（4）避免盐酸挥发，污染环境；缺少出的尾气处理；

（5）2.70；

11.（2017.4浙江选考）CKh是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaCICh

固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaCIOz固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaC103+H2O2+H2so4=2C1O2T+O2T+Na2SO4+2H2O

2C1O2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2f+2H2O

CIO2熔点一59℃、沸点H2O2沸点150℃

请回答：

（1）仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是（写两种）。

（2）空气流速过快或过慢，均降低NaCICh产率，试解释其原因__________________________0

（3）C「存在时会催化CIO2的生成，反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，C1O2的生成速

率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步完成，请将其补充完整：

+

①(用离子方程式表示)，@H2O2+Ch=2Cr+O2+2Ho

(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%

H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是

，储出物是o

(5)抽滤法分离NaC102过程中，下列操作不巧的的是

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头

12.(浙江教育绿色联盟)一水硫酸四氨合铜(II)的化学式为［CU(NH3)4］SOTH2O合成路线

为：

-►气体X

，含杂加网益［固本J广［溶嬴J［溶液2JIJ

—A漉渣一aFe(OH)j

已知：［Cu(NH3)4p.(叫)(aq)+4NH3(叫)；(NHQzSOs在水中可溶，在乙醇

中难溶；［Cll(NH3)4］SC)4-H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示

意图如下：

(1)流程图中气体X的主要成分(填化学式)，步骤1需要加什么酸

(填名称)。

(2)有同学提出：从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是：加热蒸发、冷

却结晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性，并说明理由；请

另外再提出一种合理的实验方案_________________________(不要求具体的实验步骤)。

(3)抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是_________________；抽滤完毕或中途需

答案：(1)SO2(02),硫酸；

(2)不合理，加热蒸发，温度升高，NH3放出,会促进［Cu(NH3)4p+(aq)-CM+

(aq)+4NH3(aq)平衡正移，CM+水解，使得到的产物晶体会含有杂质［Cu(OH)2或

Cll2(OH)2s04等J;

向溶液D中加入适量乙醇，再过滤、洗涤、干燥；

(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口；断开连接安全瓶与抽气装置间的橡

皮管，关闭抽气装置中的水龙头；

13.（2017衢州、丽水、湖州联考）硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物（4Na2sO#2H2O2-NaCl）

又称固体双氧水，相对分子质量为694.5,具有漂白、杀菌和消毒等作用。以下是某化学

兴趣小组制取固体双氧水和测定其含量的实验过程：

I.制备固体双氧水：将60g氯化钠加入200mL10%过氧化氢溶液中，保持温度为

ior-irc,在不断搅拌下，缓慢加入60g无水硫酸钠，恒温下持续反应30min。抽滤，

真空干燥，得到64g固体双氧水。回答下列问题：

（1）在上述的制备实验时，搅拌的作用是;停止抽滤时要先

（2）制备固体双氧水过程中，要保持10℃~11℃的恒温，若反应过程中温度偏高，对制备

固体双氧水有什么不利？o

II.过氧化氢含量的测定：

称取7.25g固体双氧水，配制成100mL溶液。按照下图连接好装置，进行气密性检查。

在三颈烧瓶中加入适量二氧化镒粉末，通过恒压滴液漏斗滴入固体双氧水溶液10.0mL,

发生反应：2H2O2=2H2O+O2fo当过氧化氢完全分解后，通过量气管测得氯气的体积为

22.40mL（已经换算为标准状况的体积）。

回答下列问题：

（3）按照上图连接好装置后，盖好恒压滴液漏斗上口的塞了，

往右侧的量气管中加入一定量的水，发生量气管中液面高于

水准管中液面，并保持恒定，说明该装置气密性

。（选填“良好”、“不好”、“不确定”）

（4）在读取氧气体积时，若量气管中液面高于左侧水准管液

面，会导致测得的氧气体积（选填“偏大”、“偏小”或“不变”），原因是

（5）固体双氧水中过氧化氢的质量分数为。

答案：

（1）使无水硫酸钠充分溶解；拆下连接抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头;

（2）因为过氧化氢受热易分解，温度偏高时，造成过氧化氢分解，降低过氧化氢的利

用率；

（3）良好；

（4）偏小；因为装置中的气压大于一个标准大气压，气体受压缩，体积偏小；

（5）9.38%或0.938；

14.（2017浙江七彩阳光）钛白粉（金红石晶型TiO2）被广泛用于制造高级白色油漆。工业

上以钛铁矿（主要成分为FeTiCh，含有Fe2O3和SiOz等杂质）为原料制钛白粉的主要

工艺如下：

回答下列问题：

（1）第②步所得滤渣的成分是o

（2）操作④中需要控制条件以形成TiO2nH2O溶胶，该工艺过程若要在实验室里完成,

其中的“过滤”操作，可选用下列装置_______（填选项）。

（3）第③步的实验操作是、过滤，从而获得副产品FeS04-7H20o

（4）为测定操作③所得滤液中TiCP+的浓度，取待测滤液10mL用蒸储水稀释至100

mL,加入过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:3TiO2++Al+6H+=3Ti3++Al3++3H2O。

过滤后，取出滤液20.00mL（加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计），向其中滴加

2〜3滴KSCN溶液作指示剂，用0.1000molLJNH4Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液

出现红色，此时溶液中Ti3+全部被氧化为Ti4+,消耗标准液30.00mL。回答下列问题:

①下列操作会使所测TiO2-浓度偏高的是。

A.在配制标准液的过程中，未洗涤烧杯和玻璃棒

B.在配制标准液定容是俯视刻度线

C.用蒸储水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液

D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线（飞4酊在土

②求得待测滤液中TKP的物质的量浓度是上打匕X

（5）科学家从电解冶炼铝的工艺中得到启发，找出了冶炼钛的新工艺一TiOz直接电解

法生产钛，电解质为熔融的氯化钙，原理如右图所示。

写出阴极电极反应式。

答案：（l）Fe和SiOz;

（2）C；

（3）蒸发浓缩、冷却结晶；

（4）①AD；②1.500moH/i；

（5）TiO2+4c-=Ti+2O2-；

15.（2016.9浙江名校协作体）某废催化剂含58.2%的SQ、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和

12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的

实验方案如下，回答下列问题：

浓缩

废

催Q5moi/LH2sO4

化^2

——,l-OmoMLH.SO.

剂

照UOtHq加热浸出-J滤液卜普葛♦粗ClfiOqSHjO

已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变；CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应

（1）在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的________________（填标号）。

（2）滤液1中含有Fe2+,选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：

（提供的试剂：稀盐酸KSCN溶液KMnO4溶液NaOH溶液碘水）

（3）本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X,抽滤洗涤沉淀的操作

（4）写出第二次浸出的化学反应方程式，

向盛有滤渣1的反应器中加H2s04和H2O2溶液，应先加。

(5)滤渣2的主要成分是o

浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是-

(6)某同学在实验完成之后，得到1.50gCuSOQEO,则铜的回收率为

答案：

(1)D；

(2)取少量滤液1,滴加高铳酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子；

(3)关小水龙头，使洗涤剂x缓缓通过沉淀物；

(4)CuS+H2O2+H2SO4=CUSO4+S+2H2O；H2SO4;

(5)SiO2多写S不扣分；蒸发皿；

(6)30.0%；

16.(2017.3超级全能生)用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取出，利用制氢

废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4-7H2O)>AI2O3和FezCh，流程如下：

已知AP+、Fe3\Zn?+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO/HzO晶体

易溶于水，易风化。回答下列问题：

(1)调节pH=2的目的是,调节pH=2,

可加入(填化学式)。

(2)写出生成沉淀3的化学方程式：o

(3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是

(4)某同学用如图所示的装置抽滤。上

①有关抽滤的说法正确的是-yy

A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀A

B.滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔

C.图中有一处出错/\|||1

D.抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液

②抽滤，洗涤沉淀的具体操作是。

(5)为得到干燥的ZnSO4-7H2O产品，选择干燥方法是。

A.加热烘干

B.用浓H2s04干燥

C.用酒精吸干

D.在空气中自然干燥

2++

答案：(1)防止ZM+水解，Zn+2H2O-Zn(OH)2+2H；H2SO4;

(2)NaHCCh+NaAIO2+H2O=Al(OH)31+Na2CO3

(3)防止失去结晶水

(4)①B

②先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物

(5)C；

17.(2016.3宁波模拟)随着新能源汽车、储能等行业的发展，作为重要的锂电池原料一

碳酸锂的需求将跳跃式增长。工业上以锂辉石(Li2OAl2O34SiO2,含少量Ca、Mg元素)

为原料，用氯化焙烧法生产碳酸锂的工艺流程如下：

NaOH溶液

露罐气，产罕

2T过滤'洗涤I—母液

电和Na血溶液

已知：

①氯化焙烧的反应为:

Li2OAl2O3-4SiO2+14CaCO3+CaCl2^iLiCl+14CO2+4（3CaOSiO2）+3CaOAl2O3

②焙烧炉中，在1000℃下焙烧时，生成的LiCI生化后与粉尘一同在收尘器和洗涤塔中收

集为LiCI料浆。

③Li2cCh在不同温度下的溶解度如下表：

温度rc010203040506080

溶解度/g1.541.411331.251.171.081.010.85

请回答下列问题：

（1）锂辉石用焙烧之前要粉碎成细颗粒的目的是。

（2）利用氢僦化钠溶液除去LiCI料浆中的Mg2+,实验结果如下图所示，加入氢氧化钠

的理论当量（加入量占理论加入量的分数）以为宜。

901-----------------------------------------------H

9095100105110

加入氧仅化钠理论当鼠9

加入NaOH的量对除镁率（a曲线）和锂损失率（b曲线）的影响

（3）蒸发浓缩溶液时，需要使用的硅酸盐材质仪器有酒精灯、和玻璃棒。

（4）流程图中的“母液”中加入饱和Na2cCh溶液，通过“过滤、洗涤“，得到Li2cCh沉淀。

如在实验室里完成其中的“过滤”操作，需选用的实验装置为（填选项），

用热水而不用冷水"洗涤”的原因是o

（5）工业上，将Li2c03粗产品制备成高纯Li2c03的部分工艺如下：

L£（p盘还电解一溶液沉淀剂X_过一、洗涤一品纯

粗产品Li>COj

其中的电解装置如下图所示（G、C2均为石墨电极），应该选用（填“阳”或"阴”）

离子交换膜，电解的总反应方程式为:

答案：(1)增大反应物的接触面积，可以加快反应速率；

(2)100%；

(3)蒸发皿；

(4)C；

因为Li2c03溶解度随温度升高而减小，用热水洗涤可减少Li2c03的损失;

(5)阳；2LiCl+2H2。-2LiOH+H2t+Cl2t;

18.(2016.9普通高校招生)氯化亚铜常用作有机合成工业中的催化剂，为白色晶体，不溶

于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸形成络合离子([CuCb「工受潮露置空气中迅速氧化成

碱式盐。实验室用下列流程制备：

CuSQ4-5HQ①mwrr②保沸,含NaCCuClJ

混合溶液•的混合溶液

NaClHQ

③上层清液候创④抽回■残液

入z水中‘一I一司包幺星此成品c商

注：①实验药品：硫酸铜晶体12.5g、氯化钠晶体6.0g、水200mL、铜粉3.5g、浓慈酸10mL。

@Na[CuCl2](易电离，溶液无色)=NaCl+CuCll(白色沉淀)

请回答：

(1)写出实验室制取Na[CuCb]的离子方程式o

(2)判断步骤②反应完全的现象是o

(3)步骤④有关抽滤操作,下列说法正确的是°

A.选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B.在吸滤瓶和抽气泵之间应连接一个安全瓶，吸滤瓶应与安全瓶的长导管相连接

C.抽滤时不宜过漉胶状沉淀，否则易在滤纸上形成一层密实的沉淀

D.洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物

(4)步骤⑤用乙醉的水溶液洗涤的目的是____________________________________________

(5)步骤⑥烘干须在真空干燥箱中进行，其原因是.

(6)氯化亚铜的定量分析：

①取样品0.25g和10mL过量的FeCh溶液于250mL锥形瓶中，充分溶解。

②用0.10moll」硫酸制Ce(SOS]标准溶液滴定。

已知：CuCI+FeCb=CuCh+FeCh;Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。

三次平行实验结果如下(平行实验结果相差不能超过1%)：

平行实验次数123

0.25g样品消耗硫酸钝标准溶液的体积(mL)24.3524.0523.95

则样品中CuCI的纯度为(结果保留三位有效数字)

19.（浙江普高模拟）工业采用氯化镂焙烧菱铳矿制备高纯碳酸锌的流程如下图所示。已知

菱镒矿的主要成分是MnCCh，其中还含有Fe、Ca、Mg、Al等元素。己知：Fe3\Al3\

Fe2+>Mn2\Mg2\Ca2+沉淀完全的pH分别为3.7、4.7、9.6、10.1、11.1、13.2。

氯,钱

菱隹矿给一I混合研磨卜T饰烧I炀砂，|浸-出|—

।—\I法

乳化—碎画8小山浸出嗖

使液厂丁碳酸［一

碳酸M产品一底1含I.LN干端净化总杂।

请回答下列问题：

（1）实验室使用的主要焙烧仪器为。

（2）结合图1、2、3,分析焙烧过程中对温度、m（NH4CI）：m（毓矿粉）、时间的最佳选

择：、、O

工

京

务

王

*■三

N之

S3

图1焙烧温度对恬湿出率的影响图2氧化佞用成时候浸出率的影响图3蜡烧时间达/浸出率的影响

（3）对浸出液净化除杂。

①除Fe3+、Al3+：先在