JJF（黔）59-2021《微量进样器校准规范》

贵州省地方计量技术规范

JJF（黔）59—2021

微量进样器校准规范

CalibrationSpecificationofMicrosamplingSyringe

202X-0X-XX发布202X-0X-XX实施

贵州省市场监督管理局发布

JJF（黔）XXXX-202X

微量进样器校准规范

1范围

本规范适用于测量范围为（1～1000）μL的微量进样器(以下简称进样器)的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG196-2006常用玻璃量器

JJG646-2006移液器

GB/T6682-2008分析实验用水规格和试验方法

YY0088-1992微量进样器

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语

3.1进样器samplingsyringe

由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具，用于吸取定量样品并注入色谱分

析仪等仪器,对各种物质进行定性定量分析。

3.2微量进样器microsamplingsyringe

以微升(μL)为单位的进样器。供微量分析时,注入试样用。

3.3无存液微量进样器microsamplingsyringe（nonneedldeadvolume）

在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内,芯子的进、

退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。

3.4有存液微量进样器microsamplingsyringe（needldeadvolume）

在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定

量残留样品的进样器。

3.5气密性微量进样器gastightsamplingsyringe

用于在常温常态下易挥发液体样品的进样器。

1

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4概述

进样器为量出式量器,按其结构可分为无存微量液进样器(如图1所示)、有存液微

量进样器(如图2所示)和气密性微量进样器(如图3所示)；针尖可做成刃口、平口、圆

口等型式。主要用于化学实验室吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器,对各种物质进

行定性、定量分析。进样器利用容积替代原理进行工作,它由针头、外套、芯子等组成。

进样器的进样量由外套和一个配合良好的芯子在进样器外套内移动的距离来确定。

2

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5计量特性

进样器的主要技术指标应符合表1的规定。

表1进样器主要技术指标

标称容量/μL分度值/μL最大允许误差/%重复性/%

10.02±5.02.0

50.1±4.01.5

100.2±4.01.5

150.3±4.01.5

250.5±3.01.0

501±3.01.0

1002±3.01.0

2004±2.00.7

2505±2.00.7

50010±2.00.7

100010,20±2.00.7

注：以上指标不用于符合性判断，仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

实验室温度为(20±5)℃，且室温变化不得大于1℃/h。

6.2校准介质

校准介质为蒸馏水或去离子水，并提前24h放入实验室内。

6.3校准设备

6.3.1天平：分度值为0.001mg(称量≤20μL),分度值为0.0lmg(称量＞20μL)。

6.3.2秒表：分辨率不小于1s。

3

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6.3.3温度计：测量范围为(0～50)℃，分度值为0.1℃。

6.3.4有盖称量杯、量瓶。

7校准项目和校准方法

7.1校准项目

校准项目见表2

表2校准项目

序号校准项目

1容量示值误差

2重复性

7.2校准方法

7.2.1校准前准备

外观及标志检查以下内容：

a）进样器上应标有制造厂名称或商标、标称容量、产品名称、出厂编号。

b）进样器的外套和芯子配合应密合。进样器应有良好的滑动性能。刃口式针尖的

刃口应锋利,不得有毛刺和倒刺。

c）进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕。气密性进样器应有良

好的密封性能。进样器针尖部位胶合处不得有渗液现象。外套磨砂面不得有磨破气线和

明显的砂划痕。

d）标志：限位管端面与容量零线应重合；计量数字的排列应从限位管端面开始为

“0”；进样器的主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直,

分格均匀，并垂直于外套外径轴线。进样器的分度线与量的数值应清晰完整。

7.2.2容量示值误差及重复性

7.2.2.1校准步骤如下：

a）被校进样器应在校准前4h放入实验室内。水温与室温的温差不超过2℃。

b）烧杯中准备好恒温24h的蒸馏水或去离子水，同时放置温度计，先将进样器吸

液和排液几次，垂直握住进样器，把针尖浸入蒸馏水或去离子水液面下(2～3)mm，吸液

至被测点以上5mm左右，离开液面，用放大镜观察调整液面至校准点，用滤纸将针尖外

面的水擦掉，不要将针尖口的水吸走；

c）从天平中取出平衡好的称量杯，进样器垂直放置，并将针尖轻靠称量杯，称量

4

JJF（黔）XXXX-202X

杯倾斜约30°,将水注入，用天平称量排出水的质量，读取数据；

d）重复测量6次。称量前后读取温度计指示温度，取其平均值，以备查衡量法用

表使用。

7.2.2.2校准数据处理如下：

a）标准温度20℃时，进样器容量按公式（1）进行计算：

m（B−A）

V20=1+（20−t）(1)

（BW−A）

式中：

푉20—标准温度20℃时的进样器的实际容量，mL；

푚—被检进样器所排出的蒸馏水或去离子水表观质量，g；

3

휌퐵—砝码密度，取8.0000g/cm；

3

휌퐴—校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm；

3

휌푤—蒸馏水或去离子水在t时的密度，g/cm；

훽—被检进样器的体胀系数，℃-1；

푡—校准时蒸馏水或去离子水的温度，℃。

为简便计算过程，公式（1）简化为公式（2）

V20=mK（t）(2)

（−）

其中：K（t）=BA1+（20−t）

（BW−A）

퐾(푡)值列于附录A中，根据测定值m和校准时蒸馏水或去离子水的温度所对应的

퐾(푡)值，即可求出被测进样器在20℃时的实际容量值。

b）进样器容量的示值误差按公式（3）进行计算。

V−V

E=×100%(3)

V

式中：

퐸—容量示值误差，%；

푉—容量标称值，μL；

푉̅—六次测量的算术平均值，μL；

5

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c）进样器容量重复性按公式（4）进行计算。

n

（v）2

1i

s=i=1(4)

Vn-1

式中：

푛—测量次数；

푠—重复性；

푣푖—单次测量值与被测量的平均值之差，휇퐿。

8校准结果的表达

8.1校准记录

校准记录格式参见附录C。

8.2校准结果的处理

校准证书内页格式参见附录D。校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包

括以下信息：

a）标题，“校准证书”；

b）实验室名称和地址；

c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e）客户的名称和地址；

f）被校对象的描述和明确标识；

g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

接收日期；

h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；

j）校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k）校准环境的描述；

l）校准结果及测量不确定度的说明；

m）对校准规范的偏离的说明；

n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o）校准结果仅对被校对象有效的声明；

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p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所

决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间

隔不超过12个月。

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附录A

衡量法K（t）值表

表A.1（钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）

温度/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219

161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233

171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249

181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265

191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283

201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302

211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321

221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341

231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363

241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386

251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409

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JJF（黔）XXXX-202X

表A.2（硼硅玻璃体胀系数10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）

温度/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213

161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229

171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246

181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264

191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283

201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303

211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324

221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346

231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369

241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394

251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419

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附录B

微量进样器测量不确定度评定示例

B.1概述：

B.1.1校准依据

JJF（黔）XXX-202X《微量进样器校准规范》。

B.1.2环境条件

环境条件满足以下要求：

a）实验室环境温度为（20±5）℃；

b）检定过程中实验室环境温度变化不得大于1℃/h；

c）实验室环境温度与水温之差不超过2℃。

B.1.3计量标准

计量标准见表B.1。

表B.1计量标准

标准名称测量范围分度值最大允许误差

（1）±0.05mg（0g≤m≤5g）

电子天平(0～220)g0.01mg（2）±0.10mg（5g﹤m≤20g）

（3）±0.15mg（20g﹤m≤220g）

温度计(0～50)℃0.1℃±0.2℃

B.1.4被测对象

标称容积为100μL的微量进样器，最大允许误差±3.0%。

B.1.5测量方法

采用衡量法，通过电子天平进行两次称量计算可得微量进样器一次转移蒸馏水的实

际质量值（m），同时对测量介质的温度（t）进行测量，重复测量6次，计算得到20℃

时微量进样器转移的液体实际容积值V20。比较实际容量值与微量进样器标称值即可得

到微量进样器容量示值误差。

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B.2测量模型：

m(b−a)

V20=[1+(20−t)]（B.1）

b(w−a)

取多次测量平均值作为实际容量值。

微量进样器容量示值误差按式（B.2）计算。

훥푉=푉−푉20（B.2）

式中:

푉20—标准温度20℃时微量进样器的实际容量，mL；

푚—被检微量进样器所排出的蒸馏水或去离子水实际质量值，g；

3

휌푏—砝码密度，取8.00g/cm；

3

휌푎—校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm；

3

휌푤—蒸馏水或去离子水在t时的密度，g/cm；

훽—被检微量进样器的体胀系数，取25×10-6/℃；

푡—校准时蒸馏水或去离子水的温度，℃。

∆푉—微量进样器容量示值误差，mL

푉—微量进样器标称容量，mL

B.3灵敏系数

由公式（B.1）和（B.2），各分量互不相关。则合成标准不确定度可以按下式计算。

2222222222222

푢푐=√푢(푠)+푐1푢(푚)+푐2푢(휌푏)+푐3푢(휌푎)+푐4푢(휌푤)+푐5푢(훽)+푐6푢(푡)

3

实际测量时蒸馏水温度为18.4℃，对应的蒸馏水密度为w=998.520mg/cm。由

33−6

于b=8000mg/cm，a=1.2mg/cm，=2510/C。根据测量模型可求出对应的

灵敏系数值如下：

휕훥푉(휌푏−휌푎)−33

푐1==−[1+훽(20−푡)]=−1.0026×10cm/mg

휕푚휌푏(휌푤−휌푎)

휕훥푉푚휌푎−96

푐2==−2[1+훽(20−푡)]=−1.8758×10cm/mg

휕휌푏휌푏(휌푤−휌푎)

휕훥푉푚(휌−휌)

푏푊−56

푐3==−2[1+훽(20−푡)]=−8.7791×10cm/mg

휕휌푎휌푏(휌푤−휌푎)

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휕훥푉푚(휌−휌)

푏푎−46

푐4==2[1+훽(20−푡)]=1.0030×10cm/mg

휕휌푤휌푏(휌푤−휌푎)

()

휕훥푉푚휌푏−휌푎−13

푐5==−(20−푡)=−1.6004×10cm℃

휕훽휌푏(휌푤−휌푎)

휕훥푉푚(휌푏−휌푎)−63

푐6==×훽=2.5006×10cm/℃

휕푡휌푏(휌푤−휌푎)

B.4各输入量的标准不确定度：

B.4.1输入量m的标准不确定度u(m)

根据电子天平最大允许误差，采用B类方法进行评定。实际测量时被测量质量值

在20g～220g范围内，对应的电子天平最大允许误差为±0.15mg，即区间半宽a=0.15mg，

服从均匀分布，包含因子k=3；需计算两次(两次称量得到蒸馏水的实际质量值)，由

此得到的标准不确定度分量应乘以√2，则标准不确定度u(m)为：

0.15mg

u(m)=2=0.122mg

3

B.4.2输入量b的标准不确定度u(b)

砝码密度的最大允许误差为±0.2mg/cm3,即区间半宽a=0.2mg/cm3,服从均匀分

布，包含因子，则标准不确定度为：

0.23

u(b)==0.115mg/cm

3

B.4.3输入量a的标准不确定度u(a)

空气密度的测量误差为±1.73×10-7g/cm3,即区间半宽a=1.73×10-7g/cm3,服从

均匀分布，包含因子，则标准不确定度为：

−7

1.7310−43

u(a)==110mg/cm

3

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B.4.4输入量w的标准不确定度u(w)

蒸馏水密度误差为±5×10-6g/cm3,即区间半宽a=5×10-6g/cm3,服从均匀分布，

包含因子k=3，则标准不确定度为：

−6

510−33

u(w)==2.88710mg/cm

3

B.4.5输入量的标准不确定度u()

微量进样器体胀系数的误差为±2.5×10-6℃-1,即区间半宽a=2.5×10-6℃-1,服

从均匀分布，包含因子，则标准不确定度为：

2.510−6

u()==1.44310−6℃-1

3

B.4.6输入量t的标准不确定度u(t)

使用分度值为0.1℃的温度计测量蒸馏水温度时，测量误差为±0.2℃,即区间半

宽a=0.2℃,服从均匀分布，包含因子，则标准不确定度为：

0.2

u(t)==0.115C

3

B.4.7测量重复性引入的标准不确定度푢(푠)

对标称容积为100μL的进样器重复测量10次，所得结果为(单位：μL)：100.046；

100.077；99.846；99.966；99.996；99.906；99.976；100.137；100.157；99.816。

110

VV99.9923μL

=i=

10i=1

10

(VV)2

i−

单次实验标准差：s(V)=i=1=0.115μL

i10−1

若以6次测量值的算术平均值为测量结果，则标准不确定度푢(푠)为：

푠(푉)

푢(푠)=푠(푉)=푖=0.047μL

푖√6

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B.5标准不确定度分量汇总

标准不确定度分量汇总表见表B.2。

表B.2标准不确定度汇总表

标准不确定度分量

标准不确定度分标准不确定度值

不确定度来源灵敏系数푐푖｜ciu(xi)｜

量u(xi)u(xi)

（mL）

푢(푠)测量重复性0.047μL14.7×10-5

-1.0026×10-3cm3

u(m)天平的准确度0.122mg1.2232×10-4

/mg

3-96-10

u(b)砝码密度0.115mg/cm-1.8758×10cm/mg2.1572×10

-43-56-9

u(a)空气密度1×10mg/cm-8.7791×10cm/mg8.7791×10

2.887×10-

u()水密度测量1.0030×10-4cm6/mg2.8957×10-7

w3mg/cm3

u()量器的体胀系数1.443×10-6/℃-1.6004×10-1cm3℃2.3094×10-7

u(t)水温度测量0.115℃2.5006×10-6cm3/℃2.8757×10-7

B.6合成标准不确定度

表B.3中各标准不确定度分量独立不相关，则合成标准不确定度为：

2222222222222

푢푐=√푢(푠)+푐1푢(푚)+푐2푢(휌푏)+푐3푢(휌푎)+푐4푢(휌푤)+푐5푢(훽)+푐6푢(푡)

=1.31×10−4mL

B.7扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

−4−4

푈=푘×푢푐=2×1.31×10mL=2.62×10mL=0.26μL

相对扩展不确定度为：

푈푟=0.26%，푘=2

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附录C

微量进样器校准记录格式

样品单位:证书编号：NO.

制造厂:型号规格:出厂编号:

实验室温度：℃实验室湿度：%RH技术依据:

主标准器信息：

1、名称：2、型号规格：3、编号:

4、准确度等级：级5、测量范围：6、有效期至：

1．外观检查：

2．示值校准：

容量示值

校准点温度质量值平均值重复性

序号K（t）值V20(µL)误差E

(℃)(g)V̅(µL))s（%）

（µL）（%）

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

3.测量不确定度：U=，k=2。

校准员:核验员：校准日期：年月

日

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附录D