T-GXAF 0019-2024 碱性有机物料中氟化物的测定 离子选择电极法

ICS65.080GXAFDeterminationoffluoridecontentforalkalineorgaIT/GXAF0019—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西壮族自治区分析测试研究中心提出。本文件由广西肥料协会归口并宣贯。本文件起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广西南环检测科技有限公司、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广西西大检测有限公司、平南县公共检验检测中心、广西梧州市中冠检测技术服务有限公司、广西高林肥业有限责任公司、广西德易生物科技有限公司、广西添美农业科技有限公司、南宁市凯侨化肥有限公司、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西梧州粤桂合作特别试验区投资开发有限公司、广西新桂派新型肥业有限公司、广西交科集团有限公司。本文件主要起草人：韦树燕、李健、黄一帆、潘扬昌、梁杰、陈桂鸾、黄殿贵、班雁华、范晓苏、韦猛、杨家梅、张思敏、范磊、吴琼婧、龙智翔、梁鑫佳、班书浩、钟华庆、陈艳、何禹钦、韦丽丽、罗艳、韦英亮、邓艺萍、陆云、潘海漫、莫东江、盘杨桂、刘洋、刘晓曈、何焕、梁勇、覃石凤、黄丽燕、陆来谋、覃柳妹、覃保林、邹源、覃飞妮、何江茳、沈方科、周权能、吕贵升、杨启军、潘钰、黄奋娜、范烜、李丹红、黄国才、韦子鸿、杨洋、朱言覃、李宝生、周淳杨、王健、黄斯栐、黄麟钧、张博峰、陈博。1T/GXAF0019—2024碱性有机物料中氟化物的测定离子选择电极法本文件适用于碱性有机物料中酸溶性氟化物的测定。本方法检出限为0.9μg｡2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备NY/T525有机肥料3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1碱性有机物料alkalineorganicmaterialspH＞8.5的碱性有机物料，包括但不限于与石灰等碱性调理剂按一定比例混合而成的有机物料。4方法提要氟离子选择电极表面包裹着一层氟化镧单晶膜，对氟离子产生选择性响应，在膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，电位差与溶液中氟离子活度有关，电位变化规律符合能斯特方程式：E与logcF-呈线性关系，2.303RT/F为该直线的理论斜率（25℃时为59.16）。5试剂和材料除了特殊说明外，本法所用的试剂都是分析纯试剂，所用的水为三级水（符合GB/T6682规定）,所用试剂或溶液均按GB/T602、GB/T603制备。5.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。5.2盐酸溶液：c（HCl)=1mol/L。5.3盐酸溶液（1+1）：将1体积盐酸（5.1）缓缓加入到1体积水中。5.4乙酸钠溶液：3mol/L（以CH3COONa·3H2O计）。称取204g乙酸钠（CH3COONa·3H2O)溶于约300mL水中，通过加入1.0mol/L乙酸用pH计调节pH至7.0，转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。2T/GXAF0019—20245.5柠檬酸钠溶液：0.75mol/L（以Na3C6H5O7·2H2O计)。称取110g二水合柠檬酸钠(以Na3C6H5O7·2H2O)，加约300mL水,溶解后加入14mL高氯酸,转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。5.6总离子强度缓冲液：将5.4的溶液与5.5的溶液按照1:1体积比例混合，现配现用。5.7氟（F-）标准溶液（1000mg/L使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液或使用基准物质配制。5.8氟（F-）标准储备液（10mg/L）：取1.00mL氟标准溶液（5.7）至100mL聚乙烯容量瓶中，用水定容，摇匀备用。6仪器6.1pH计(精度±0.1mV配有氟离子选择电极及饱和甘汞电极）或离子计等具有相同功能的设备。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3磁力搅拌器（配有聚乙烯包膜的搅拌转子）。6.4聚乙烯烧杯：100mL、200mL。6.5聚乙烯容量瓶：各种规格若干，如50mL、100mL、500mL、1000mL。6.6超声波仪。7分析步骤7.1试样的制备按照GB/T8571的规定执行。7.2pH的测定按照NY/T525的规定执行。7.3试样溶液的制备称取试样1g（精确至0.0001g）至100mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸溶液（5.3）充分混匀，常温下超声波提取20min，将全部样品转移至100mL聚乙烯容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，合并至容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用定性滤纸干过滤，弃去初滤液后收集于干燥的聚乙烯烧杯中。吸取适量滤液于50mL聚乙烯容量瓶中，用盐酸溶液（5.3）或乙酸钠溶液（5.4）调节pH至5.0~7.0之间，加入总离子强度缓冲溶液（5.6）25.0mL，用水定容后摇匀待测。7.4试样测定7.4.1标准曲线的绘制取7个50mL聚乙烯容量瓶，按表1顺序加入各种溶液配制标准曲线测试样品，最后用水定容。也可根据实际情况调整浓度范围。另准备7个100mL聚乙烯烧杯，将配好的标准溶液依序转入100mL聚乙烯烧杯，放入磁力搅拌子，启动磁力搅拌器（注意搅拌子不要碰到电极以免损坏直至电位值稳定（1min变化不大于0.2mV），边搅拌边读取电位值，以氟含量由低至高依序测定，在对数坐标上，以E（mV）为横坐标，logcF-(μg）为纵坐标绘制工作曲线，并得到回归方程。表1标准溶液配制表12345673T/GXAF0019—20247.4.2试样测定将处理好的样品溶液（7.3）注入100mL聚乙烯烧杯中，按7.4.1的方法进行测定。每个样品测定之前都要用水冲洗电极，再用滤纸条吸干。7.5空白试验每批次样品分析2份空白溶液，空白溶液为不加任何样品的相同体积的水，然后按7.4.1的方法进行测定。7.6结果计算氟化物含量以质量分数（%）按式（1）计算：…………c=×100…………式中：C——试样中氟的质量分数，单位为%；m——由标准曲线回归方程算得的样品试液氟含量，单位为微克(μgm0——由标准曲线回归方程算得的空白试液