氨的合成操作规程

氨的合成操作规程

第一节氨合成工段的任务

氨合成工序的任务是将前工段送来的精制的氢氮气合成为

氨，并采用冷冻的方法，将生成的氨冷凝，使之从系统中分

离出来而得到产品氨，分离后的氮氢气循环使用。产品氨部

分加入氨冷器成气氨，一部分气氨用于碳化制取氨水，一部

分用冰机回收到氨储槽。

第二节反应原理

氨合成的反应原理为氮气、氢气在一定温度、压力下，通过

触媒的作用生成氨，其反应方程式为：

3H2+凡===2皿3

该反应的特点是可移、放热、体积缩小的反应，反应速度比

较慢，在催化剂的条件下才具用较快的反应速度。

第三节触媒升温还原

未还原的催化剂主要成分是FeO和Fe203,未经还原是不起催

化作用的，故在使用前应先进行还原，即利用乩将FeG还

原成@-Fe结晶，才具有活性。

一、升温还原控制指标如下表，根据催化剂性能不同，控制

指标也有所不同。

升温累计氨冷乩含比0浓

阶段时间压力

温度速率时间温度量度

名称hMPa

℃/时h℃%g/m3

升温常温

30-40884-65一5268/

阶段-330

330-3

还原606-8513

5-7<-10》720.7-1

初期360-45821

00

400-4

501-235567-100.7-0

主期-10272

450-40-17012610-12.2

80

还原480-552415011-150-5<0.2

00

轻负

465-52417415-200-5》65/

荷

二、注意事项

1、升温阶段

升温阶段以循环量及电炉功率来调节升温速率。控制好轴径

向温差。径向应小于10C,轴向在40〜60C为宜。

2、还原初期

有水生成但量不多，氨冷温度在T0C以下，循环氢含量〉

70%,同时要求采用高氢、低氨冷温度，有利还原，除去水

汽。

3、恒温阶段

当还原接近主期时，为防止水汽浓度超指标和径向温差增

大，一般采用恒温操作，使各项控制指标在稳定范围之内，

以便转入还原主期。

4、还原主期

有大量的水，水汽浓度较高。部分催化剂已得到还原，可以

适当提高压力以增加氨的合成反应，以便利用反应热提高空

速降低水气浓度，但提压时，必须注意平面温差，如平面温

差大，提压宜慢或暂不提。若水汽浓度高，平面温差大，采

用恒温的办法，待水气浓度降低后，再提压、提温，当水气

浓度小于0.2g/m3,且底部温度达到490〜500c时，可转入

还原末期。

5、还原末期

催化剂大部分水分已基本出完，为了获得更高的还原温度，

需将温度提高到催化剂要求的最终还原温度，达到490〜

500℃,还原基本结束，可转入轻负荷阶段。

6、轻负荷阶段

刚还原好的催化剂不宜过早加载，以免产生大量的反应热，

造成局部过热而降低催化剂活性，必须在一定时间内进行轻

负荷运转。

第四节工艺叙述

一、流程简述

压缩工段送来的新鲜乩、岫混合气经过油分，与氨冷器出来

的气体混合补入系统，进入氨分，分离掉液态氨后进入冷交

下部，并进一步分离液氨，从顶部出来进入循环机，循环机

出来的气体进入热交与后置锅炉来的合成气换热，升温后进

入合成塔（一进、二进）进行合成反应，反应出来的气体进

入锅炉回收热量附产蒸汽，锅炉出来的合成气再进入热交与

循环机来的气体换热，降温后从热交下部出来进入水冷排，

进一步降温之后进入冷交上部与氨分来的气换热，又从上部

出来进入氨冷器，使合成气得到充分降温后进入氨分，以便

液态氨从系统中得以分离，分离出来的液氨进入氨储槽，未

反应完的循环气与补入新鲜气混合循环使用。分离得到的液

氨通过储槽加入氨冷器生成气氨，一部分用于碳化制备浓氨

水，一部分通过冰机加压后进入鼓泡蒸发式冷凝器进行冷

却，得到液氨并进入储槽。

第五节工艺流程方框图（见附页）

第六节正常操作要点及常见问题处理

一、正常操作要点

1、催化剂床层热点温度的控制。

2、氨冷器温度的调节。

3、循环气量及循环气中惰性气含量的控制。

4、防止跑气和漏气。

5、废热锅炉液位及水质的控制。

二、常见问题

1、合成塔进口气体带氨

1.1现象

1.1.1液氨带入合成塔的特征是催化剂床层入口温度下降，

进口氨含量猛增，催化剂上层温度急降，系统压力急剧升高。

1.1.2冷交换器液位过高。

1.2处理

1.2.1尽快放低冷交换器的液位。

1.2.2关闭合成塔冷副阀，减小循环量，以抑制温度下降。

如果温度已经降至反应点以下，可停止补气，送电升温。

1.2.3温度回升正常后，应逐步加大循环量，防止温度猛涨。

2、合成塔进口氨含量高

1.1原因

1.1.1冷交换器的热交换器部分内漏。

1.1.2冷交换器的氨分离部分损坏。

1.1.3氨冷温度过高。

1.2处理

1.2.1检修热交换器。

1.2.2加强冷交换器排油，必要时停车清洗。

1.2.3降低氨冷温度。

3、催化剂床层同平面温差大

1.1原因

1.1.1内件安装不正，催化剂装填不均匀，气体偏流。

1.1.2内件损坏造成内部泄露。

1.1.3热电偶插入深度不准或温度线材料部统一。

1.1.4、热电偶外套管漏气。

1.2处理

1.2.1核准热电偶插入深度，统一温度线材料。

1.2.2降温、降低、再升温，缩小同平面温差。

1.2.3操作上力求稳定，少用副线，适当控制空速，尽量减

少温度和压力的波动。

1.2.4如果调节无效且此现象又在逐步扩大时，则必须停车

检修或更换内件。

4、氨冷凝器出口气体温度高

1.1原因

1.1.1水冷却器出口气体温度高或气量加大，增加了氨冷器

的负荷。

1.1.2氨冷器的液位过低或气氨压力升高，影响氨冷器的效

率。

1.1.3液氨纯度低，水分含量高。

1.1.4氨冷器盘管表面有油污。

1.2处理

1.2.1提高水冷器的降温效率，减轻氨冷器的负荷。

1.2.2维持氨冷器的政策液位，以充分利用其传热面积，但

液位也不能太高，以防带液。

1.2.3联系冰机或吸氨岗位降低氨冷器蒸发压力。

1.2.4常排油污，以提高氨冷器中的液氨纯度。

1.2.4利用检修机会，清除盘管上的油污。

第七节正常开停车程序

一、停车

1、接调度通知，作好停车准备。

2、通知用氨的相关岗位，逐渐减少向氨冷器加氨量，并停

止加氨。

3、通知膜分岗位，停止送气进入膜分，膜分停车。

4、通知压缩岗位逐渐减少气量进入合成，合成最终达到关

补主，开补放，停止新鲜气入系统。

5、放净氨分离系统中的液氨，关好放氨阀门，氨冷器内的

液氨一般应事先估计到在降温过程中完全蒸发，气氨压力降

至最低。

6、关好各氨罐弛放气阀。

7、根据合成塔温度、氨冷器内液氨、氨冷温度逐渐减循环

量，停循环机。

8、停冷排用冷却水。

9、根据造气岗位情况置换锅炉。

10、根据停车时间长短或检修内容御压或保温。

11、停车后对系统进一步检查，保证安全。

二、开车

1、根据停车时间长短，或检修内容对系统进行全面检查，

符合开车条件。

2、运转设施试车合格备用。

3、检查电炉，其电器绝缘达到要求。

4、若各项符合，通知相关岗位送气，打开系统补放阀，打

开补主阀，逐渐关补放阀，补气入系统升压至7-8MPa,开

补放阀，关补气阀，系统充压合格。

5、启动循环机。（5#循环机启动与此基本相同）

5.1打开循环机近路和放空阀，检查循环机进出口阀是否关

好。

5.2保证循环机内无压，循环机盘车正常。

5.3启动循环机，待机器运转正常后，关放空阀，略开进口

阀，适当升压，关进口阀，开放空阀，置换循环机合格。

5.4关好放空阀，开进口阀，使循环机进出口压力相当，开

出口阀，根据情况逐渐关近路阀。

6、打开电加热器用水，检查无异样，启动电加热器，合成

触媒升温。先升61000塔、4)1000塔正常后，根据情况升

6600塔，电加热器能量逐渐调大，不要过快过猛。

7、升温过程中根据合成塔温度情况向锅炉加水，开冷排水,

氨冷器加氨，并通知相关岗位接气或开车。

7、当温度升到触媒活性温度以上时，逐渐补入新鲜气，随

着温度的上升，逐步调小电炉功率，直至停用电炉，转入正

常生产。

8、根据开机负荷，调整循环量等相关工艺到正常操作范围。

第八节工艺指标一览表

指标名称控制范围指标名称控制范围

补充气压力<31.2MPa水冷出口温度<35℃

循环机出口压<31.2MPa氨冷器出口温度W0℃

力

合成系统压差<3.OMPa进口氨含量<3.5%

氨罐压力<1.6MPaH2/N2比2.2-2.8

气氨总管压力<0.3MPa循环甲烷含量8-15%

蒸汽压力<1.6MPa锅炉总固<1500mg/l

大塔热点温度485-495℃锅炉PH值9-11

小塔热点温度490-510℃锅炉磷酸根<30

合成塔壁温度<120℃氨储槽充装量<85%

合成塔出口温<380℃电加热器绝缘电阻>0.2兆欧

度值

第九节设备一览表

设备名称规格型号备注

合成塔C1000容积11.9M3

合成塔0600高12257mm

油分0500容积0.56M3

氨分0700容积2.5M3

冷交C800换热面积360M2

氨冷器01600换热面积300M2

锅炉01800换热面积107M2

执J、、、交0800换热面积424M2

循环机出口缓冲罐C700容积0.18M3

合成冷排换热面积450M2

1、2#氨罐02200容积30M3

5#氨罐012300