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文档简介
第=page11页,共=sectionpages11页定量分析学案(二)滴定分析滴定分析是化学定量分析中的重要方法,掌握其基本原理、操作步骤和计算方法对于准确测定物质含量至关重要。通过规范操作和合理选择指示剂,可以提高实验的准确性和可靠性。在现代科学技术发展的今天,滴定分析仍旧是关键化学分析方法,在全国范围内的高考中为重点考查内容。一、滴定分析的基本概念通过滴加已知浓度的标准溶液(滴定剂)与待测溶液反应,根据反应终点确定待测组分含量的方法。二、滴定分析的分类根据反应类型,滴定分析可分为以下几类:1.酸碱滴定:用于测定酸或碱的含量。2.氧化还原滴定:用于测定具有氧化性或还原性的物质。3.沉淀滴定:用于测定能与滴定剂生成沉淀的物质。4.络合滴定:用于测定能与滴定剂形成稳定络合物的物质。三、滴定分析的基本操作1.仪器:滴定管(酸式、碱式)、锥形瓶、移液管药品:指示剂2.步骤:准备:清洗仪器,润洗滴定管;取样:用移液管(或滴定管)准确量取待测溶液;滴定:逐滴加入滴定剂,接近终点时缓慢滴加;终点判断:根据指示剂颜色变化或仪器信号确定终点;记录数据:记录滴定剂消耗的体积。例1:下列实验装置或操作设计正确,且能达到实验目的的是
A.甲:用CO2气体、水进行实验,能出现喷泉现象
B.乙:排出碱式滴定管尖嘴部分的气泡
C.丙:比较Fe3+和Cu2+对H四、滴定终点的判断1.指示剂法:利用指示剂颜色变化判断终点。如酚酞在酸性溶液中无色,在碱性溶液中呈粉红色,且30秒不变色。2.仪器法:利用pH计、电导率仪等仪器判断终点。如酸碱滴定中,pH突跃点即为终点。例2:下列有关实验操作、实验现象、实验数据的说法正确的是(
)A.用精密pH试纸测得某盐溶液的pH=9.26
B.用酸式滴定管量取20.00mLNa2CO3溶液
C.甲基橙作指示剂,用标准NaOH溶液(碱式滴定管中)滴定未知浓度的醋酸(锥形瓶中),终点时的颜色变化为:橙色五、误差分析误差来源:仪器误差(滴定管刻度不准确);操作误差(终点判断不准确);试剂误差(标准溶液浓度不准确)。例3:用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知浓度氢氧化钠溶液时,下列操作会导致结果偏小的是(
)A.滴定前酸式滴定管尖嘴处未充满溶液,滴定至终点时充满溶液
B.用酚酞作指示剂,若氢氧化钠溶液滴定前已经发生变质
C.滴定过程中用蒸馏水将锥形瓶内壁附着的盐酸洗下
D.若滴定前读数时俯视,滴定后仰视六、数据处理例4:市售食盐常有无碘盐和加碘盐(含KIO3和少量KI)。
I某同学设计实验是否为加碘盐的定性实验方法:
①取待检食盐溶于水,加入稀硫酸酸化,再加入过量的KI溶液,振荡。
②为证实①中有I2生成,向上述混合液中加入少量CCl4充分振荡后,静置。
(1)若为加碘盐,则①中发生反应的离子方程式为_______________________。
(2)②中的实验操作名称是__________________________________。
(3)实验过程中能证明食盐含KIO3的现象是_____________________________。
II.碘摄入过多或者过少都会增加患甲状腺疾病的风险,目前国家标准(GB/T13025.7)所用的食盐中碘含量测定方法:
①用饱和溴水将碘盐中少量的I−氧化为IO3−。
②再加入甲酸发生反应:Br2+HCOOH=CO2↑+2HBr。
③在酸性条件下,加入过量KI,使之与IO3−完全反应。
④七、评价任务1(单选-2024北京西城模拟).利用碘量法测定某纯净水样中溶解O2的含量,实验如下(加入的试剂已除去O2步骤1:水样中O2的固定:用250mL的水瓶盛满水样,加入1.0mL2mol/LMnSO4溶液,再加入含9mol/LNaOH溶液和1.8mol/LKI溶液的混合液2.0mL,部分水样溢出,立即盖好瓶盖,翻转摇匀,生成白色沉淀步骤2:生成I2:当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时,缓缓加入适量稀步骤3:测定及计算:用碘量法测出步骤2中生成的I2为bmol,进而计算出纯净水样中溶解O已知:O2直接氧化I下列说法不正确的是(
)A.步骤1中,用注射器加入试剂时应将细长针头插到液面下一定距离
B.步骤2中,生成I2的反应:MnO(OH)2+4H++2I−=Mn2++I2思维外显:2(解答-2024北京海淀).钡盐沉淀法处理酸性含铬废水(含Cr2O72−、[Ni(CN)4已知:I.六价铬[Cr(VI)]在水溶液中存在平衡:CrII.室温下相关物质的Ksp化合物CaSBaSBaCrK4.9×1.1×1.2×(1)向废水中加入破氰剂NaClO,可以提高镍元素的去除率。
①NaClO能氧化CN□CN−+□_____+□_____=□②结合平衡移动原理解释加入NaClO可提高镍元素的去除率的原因:____________________________。(2)用石灰乳将含铬废水预调至不同pH,经破氰后取等量的溶液1,向其中加入等量的BaCl2·2H2O,搅拌、反应60min,得到Cr(VI)去除率随预调pH变化如图。与预调pH=6相比,pH=7时(3)沉淀2与足量H2(4)溶液2需处理至Ba2+含量达标后方可排放。可用如下方法测定废水中步骤1:取aL含Ba2+废水,浓缩至100mL后,加入过量的Na2CrO4标准溶液,充分反应后过滤,向滤液中加入指示剂,用0.1mol·L−1HCl标准溶液滴定至CrO42−全部转化为Cr2O72−,消耗①步骤1中加入的Na②若废水中其他杂质不参与反应,则废水中Ba2+的含量为_____________________mg·L−1思维外显:定量分析学案(二)滴定分析答案详解例1:【答案】B
解:A.甲:用CO2气体、水进行实验,二氧化碳在水中溶解度不大,不能出现喷泉现象,故A错误;
B.乙:排出碱式滴定管尖嘴部分的气泡,可以准确测定消耗碱液的体积,故B正确;
C.丙:所加的溶液体积存在偏差,对过氧化氢溶液稀释,浓度有偏差,不能对照比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,应该使用相同的体积,故C错误;
D.例2:【答案】D
解:A.精密pH试纸的精确度为0.1,无法测得某溶液的pH为9.26,故A错误;
B.Na2CO3水解显碱性,应用碱式滴定管量取Na2CO3溶液,故B错误;
C.用标准NaOH溶液(碱式滴定管中D.中和滴定实验时,锥形瓶有水不产生误差,不需要对锥形瓶进行润洗,也不需要干燥,故D正确。
故选D。例3:【答案】B
解:A.滴定前酸式滴定管尖嘴处未充满溶液,滴定至终点时充满溶液,读出的标准液体积偏大,测定结果偏大,故A错误;
B.用酚酞作指示剂,若氢氧化钠溶液滴定前已经发生变质,消耗标准液体积偏小,测定结果偏低,故B正确;
C.滴定过程中用蒸馏水将锥形瓶内壁附着的盐酸洗下,不影响消耗标准液体积,则对滴定结果没有影响,故C错误;
D.若滴定前读数时俯视,读出的标准液体积偏小,滴定后仰视,读出的标准液体积偏大,导致消耗标准液体积偏大,测定结果偏大,故D错误;
故选:B。
例4:【答案】Ⅰ.(1)IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O解:Ⅰ.(1)若为加碘盐,取待检食盐溶于水,加入稀硫酸酸化,再加入过量的KI溶液,振荡发生归中反应生成碘单质和水,反应的离子方程式为:IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O,
故答案为:IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O;
(2)为证实①中有I2生成,向上述混合液中加入少量CCl4充分振荡后,静置,碘单质在四氯化碳中溶解度大,碘单质被四氯化碳萃取,溶液分为上下两层,
②中的实验操作名称是萃取,
故答案为:萃取;
(3)碘单质在四氯化碳中溶解度大于水中溶解度,四氯化碳不溶于水,比水重,实验过程中能证明食盐含KIO3的现象是:②中溶液分为上下层,上层颜色变浅,下层变为紫红色,
故答案为:②中溶液分为上下层,上层颜色变浅,下层变为紫红色;
Ⅱ.(1)用饱和溴水将碘盐中少量的评价任务1:【答案】D
解:A.步骤1中,用注射器加入试剂时应将细长针头插到液面下一定距离,防止空气进入,故A正确;B.步骤2中,棕色沉淀MnO(OH)2与KI反应得到棕黄色溶液,可知生成碘单质,1molMnO(OH)2得2mol电子生成锰离子,1mol碘离子失去1mol电子生成碘单质,结合电子得失守恒及元素守恒得反应离子方程式:C.步骤2中,
MnO(OH)2的质量决定生成碘单质的质量,部分溶液溢出不影响沉淀MnO(OH)2的质量,该实验通过碘单质的量计算水中溶解氧气的含量,因此溢出的水不影响纯净水样中溶解D.根据电子得失守恒可知:1molO2反应时可生成2molMnO(OH)2,1molMnO(OH)2反应生成1mol碘单质,则:O2∼2MnO(OH)2∼2I2,生成的I评价任务2:【答案】(1)①2CN−+5ClO−+1H2O=2HCO3−+(2)①预调pH=7,溶液中c(H+)降低,平衡Cr2O72−+H2O⇌2CrO42−+2H+正向移动,c(CrO42−)(3)2BaCr(4)①保证废水中Ba2+沉淀完全解:加石灰乳调节pH后,
SO42−转化为CaSO4沉淀(微溶),Cr2O72−主要转化成CrO42−;破氰后[Ni(CN)4]2−转化为Ni(OH(1)①NaClO能氧化CN−,生成无毒无味气体N2和HCO3−,NaClO被还原为Cl−等无毒无害物质,CN−失去5个电子,ClO−获得2②C
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