2025化学步步高二轮专题复习专题七　大题突破3　化学综合实验

化学综合实验考向一以无机物制备为主线的综合实验1.有气体参与的物质制备综合题考向分析2.物质制备型实验题的思维方法1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列问题：(1)仪器a的名称是，使用前应。

(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是。

(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。

(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为%。

答案(1)分液漏斗检漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH=2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80解析(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，则n(K2Na[Co(NO2)6])=n(Na3[Co(NO2)6])=0.872436mol=0.002mol，m(Na3[Co(NO2)6])=0.002mol×404g·mol-1=0.808g，产品纯度为0.8081.010×100%=80%考向二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验解有机物制备类实验题的思维模型分析制备流程依据有机反应特点作答(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起作用，用其代替浓H2SO4的优点是(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为答案(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反应时，乙醇过量，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g·mol-1=8.8g，该实验乙酸乙酯的产率为6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g·mol-1考向三以物质性质探究为主的综合实验1.研究物质性质的基本方法和程序注意事项：(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质)。2.物质性质综合实验探究题的审题思路强化证据意识：3.(2024·湖北，18)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：[Co(H2O)6](1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的(填标号)。

(2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+(填“能”或“不能”)催化H2O实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3−能催化H2O2的分解，写出H2O2(3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析Co3+(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为、。

实验Ⅳ：答案(1)bc(2)不能吸收产生的H+，维持pH，促进反应正向进行2Co2++10HCO3−+H2O2=2[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑2H2O22H2O+O2↑(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO32−配位时，[Co(H2O)6]3+更易与CO3解析实验Ⅰ中无明显变化，证明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H2O)6]2+易转化为[Co(CO3)2]2−；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明[Co(H2O)6]3+更易与CO32−反应生成[Co(CO3)3]3−，并且初步证明[Co(H2O)6]2+在HCO3−的作用下易被H2O2氧化为[Co(CO3)3]3−；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，[Co(CO3)3]3−易转化为[Co(H2O)6]3+，[Co(H2O)6]3+氧化性强，可以把H2O题型突破练(A)[分值：50分]1.(14分)(2023·河北邢台高三模拟)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。(1)仪器A的名称为。

(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是(填字母)。

a.通过观察气泡可控制SO2气流速率b.防止发生倒吸c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞(3)C中生成产品的化学方程式为

。

(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是

。

(5)为测定所得产品纯度，取mg所得产品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用cmol·L-1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。已知：2S2O32−+I2=S4O①滴定终点现象为

。

②产品的纯度为(用m、c、V表示)。

(6)下列装置和试剂不能代替E的是(填字母)。

答案(1)蒸馏烧瓶(2)b(3)2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2(4)Na2S2O3与酸反应，过量SO2会使溶液呈酸性(5)①滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分钟内不褪色②316cVm解析由实验装置图可知，70%硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置B用于控制二氧化硫的气流速率和通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞；装置C中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠混合溶液共热反应制备硫代硫酸钠，装置D为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用；装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。(5)②由题意可知，滴定消耗VmLcmol·L-1碘的标准溶液，则由方程式可知关系式：2S2O32−~I2，mcmol·L−1×10−3VL×2×250mL25.00mL×158g·mol2.(10分)(2023·辽宁，17)2⁃噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇 b.水c.甲苯 d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)；无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子间氢键(3)(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的OH-反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%解析(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(5)2⁃噻吩乙醇钠水解生成2⁃噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管，不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为4.60g23g·mol−1=0.2mol，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol23.(10分)(2023·广东清远高三联考)全球对锂资源的需求不断增长，从海水、盐湖中提取锂越来越受到重视。金属锂(Li)的化学性质与镁相似，在加热的条件下锂能与氮气反应生成氮化锂(Li3N，遇水剧烈反应)。某课题组设计了如图实验装置制备氮化锂(部分夹持装置省略)并测定其纯度。回答下列问题：已知：实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵(NH4Cl)溶液经加热后反应制取氮气，该反应为放热反应。(1)盛装NaNO2溶液的仪器名称为。

(2)实验开始先点燃(填“A”或“D”)处酒精灯，这样做的目的是

。

(3)经查阅资料得知，装置A处不需要持续加热，分析可能的原因：

；

装置B的作用是；装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为

。

(4)测定Li3N产品纯度，装置如图：取0.04gLi3N产品于蒸馏烧瓶中，打开止水夹，通过安全漏斗向蒸馏烧瓶中加入足量的水。Li3N遇水发生反应的化学方程式为

；G中的液体可选择(填字母)。

A.蒸馏水 B.煤油C.石蜡油 D.饱和食盐水(5)当反应完全后，测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)。该Li3N产品的纯度为%。

答案(1)分液漏斗(2)A用生成的氮气排尽装置中的空气(3)反应为放热反应，反应放出的热量可以维持反应的持续进行降低温度，防止装置D加热之前锂和氮气发生反应干燥氮气(4)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑BC(5)87.5解析(2)锂化学性质活泼，会与空气中的氧气等反应，实验开始先点燃A处酒精灯，用生成的氮气排尽装置中的空气。(3)Li3N遇水剧烈反应，装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为干燥氮气。(4)Li3N遇水剧烈反应，根据质量守恒可知，反应生成氢氧化锂和氨气：Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑；生成的氨气极易溶于水，不溶于有机溶剂，故G中的液体选煤油、石蜡油。(5)测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)，即0.001mol，该Li3N产品的纯度为0.001mol×35g·mo4.(16分)某小组同学根据Fe3+、Fe2+和Zn2+的氧化性推断溶液中Zn与Fe3+可能先后发生两个反应：2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+，Fe2++Zn=Fe+Zn2+，进行如下实验。实验试剂现象Ⅰ2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产生，固体中未检出铁Ⅱ2mLpH≈0.70的1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑浊，约半小时后，产生红褐色沉淀，溶液颜色变浅，产生少量铁(1)实验Ⅰ结束后，Fe3+的最终还原产物为。

(2)结合化学用语解释实验Ⅱ中产生红褐色浑浊的原因：

。

(3)实验Ⅲ和Ⅳ：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代实验Ⅱ中的FeCl3溶液：实验试剂现象Ⅲ2mLpH≈0.70的1mol·L-1Fe(NO3)3溶液、过量锌粉约半小时后，溶液变为深棕色且浑浊，无铁产生Ⅳ2mLpH≈0.70的amol·L-1Fe2(SO4)3溶液、过量锌粉约半小时后，溶液呈浅绿色且浑浊，有少量铁产生资料：Fe2++NO[Fe(NO)]2+，[Fe(NO)]2+在溶液中呈棕色。①a=。

②甲同学根据实验Ⅲ的现象，判断溶液中一定存在[Fe(NO)]2+，乙同学认为甲的结论不正确。深棕色可能是生成的导致的现象。乙同学设计了一个实验证明了深棕色溶液中存在[Fe(NO)]2+。其实验操作和现象是

。

③对比实验Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ，Fe(NO3)3溶液与过量锌粉反应没有生成铁的原因可能是

。

(4)实验Ⅴ：将实验Ⅱ中FeCl3溶液换成FeCl3无水乙醇，加入足量锌粉，片刻后，反应放热，有大量铁产生。由实验Ⅰ~Ⅴ可知：反应足够长时间后，锌能否与Fe3+反应得到单质铁，与Zn和Fe3+的物质的量、Fe3+的浓度、、等有关。

答案(1)Fe2+(2)FeCl3溶液中存在水解平衡：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入锌粉，H+被消耗，Fe3+的水解平衡正向移动，产生氢氧化铁沉淀(3)①0.5②NO2过滤，取少量深棕色溶液，加热，溶液棕色变浅，液面上方产生红棕色气体③Fe2+与NO结合生成[Fe(NO)]2+，溶液中Fe2+的浓度减小，使得Fe2+与Zn反应的化学反应速率减小(4)溶剂阴离子种类解析(1)向2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液中加入过量锌粉，溶液颜色变浅，固体中没有铁，说明Fe3+的最终还原产物为Fe2+。(3)①实验Ⅲ和Ⅳ是为了探究阴离子的影响，则Fe3+的物质的量应是定量，则n(Fe3+)=c1V1=c2V2，即1mol·L-1×2×10-3L=amol·L-1×2×2×10-3L，解得a=0.5。②NO2是红棕色气体，故推测可能是生成的NO2导致的现象；由可逆反应Fe2++NO[Fe(NO)]2+可知，若实验Ⅲ中存在[Fe(NO)]2+，加热溶液，会产生NO，NO会被空气中的O2氧化成NO2，则会观察到有红棕色气体产生。③Fe3+和H+、NO3−反应生成Fe2+和NO，NO再与Fe2+结合生成[Fe(NO)]2+，而Fe3+和H+、SO42−不反应，过量Zn与Fe3+反应得到Fe2+，Zn再置换出Fe单质。(4)由实验Ⅴ可知，溶剂由水换成无水乙醇，有铁单质生成，则锌能否与Fe3+反应得到单质铁与溶剂有关，实验Ⅲ和Ⅳ将Cl-换成NO3−和SO4题型突破练(B)[分值：50分]1.(12分)贵重金属的回收利用是当今科学研究的重要课题。黄金不仅是重要的化工原料，还具有货币属性。提取金的方法之一是用硫代硫酸盐在弱碱性条件下浸金。实验室模拟工业浸取电路板中金的过程如图甲所示，金的浸取原理如图乙所示。(1)打开K1、K3，关闭K2、K4，向A中烧瓶加水，制取NH3。①请写出A装置中发生反应的化学方程式：

。

②安全漏斗的作用除加水外，还有。

(2)当三颈烧瓶中出现现象后，关闭K1、K3，打开K2、K4，滴入Na2S2O3溶液，请补全反应的离子方程式：Au+S2O32−+O2+

=[Au(S2O3)2]3-+(3)为了验证图乙原理中O2的作用，进行如下实验：关闭K4，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管内液柱左高右低，三颈烧瓶中溶液蓝色变浅。然后(填操作和现象)，此现象证实了上述原理中O2的作用。由上述原理可知，[Cu(NH3)4]2+在浸金过程中起作用。

答案(1)①Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑②液封，防止气体逸出(2)蓝色沉淀消失482H2O44OH-(3)打开K4，三颈烧瓶中溶液蓝色复原催化解析装置A中氮化锂与水反应制取氨，B为安全瓶，防止氨溶于C中溶液时出现倒吸，由图乙可知Na2S2O3与Au反应生成[Au(S2O3)2]3-，铜离子变成[Cu(NH3)4]2+，该离子与Au反应生成[Cu(NH3)2]+，[Cu(NH3)2]+与氧气反应生成[Cu(NH3)4]2+，通过该转化实现Au的浸取。(2)氨通入三颈烧瓶中与硫酸铜反应先生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续通入氨，直至沉淀溶解，关闭K1、K3，打开K2、K4，滴入Na2S2O3溶液，由题中信息可知1molAu失去1mol电子，1mol氧气得到4mol电子，根据得失电子守恒得反应的离子方程式：4Au+8S2O32−+O2+2H2O=4[Au(S2O3)2]3-+4OH-。(3)关闭K4，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管内液柱左高右低，说明气体减少导致压强减小；三颈烧瓶中溶液蓝色变浅，可知[Cu(NH3)4]2+发生反应生成[Cu(NH3)2]+。然后打开K4，三颈烧瓶中溶液蓝色复原，说明[Cu(NH3)2]+重新被氧气氧化为[Cu(NH3)4]2+，[Cu(NH3)4]2+在浸金过程中作催化剂，实现了2.(11分)碳酸镧[La2(CO3)3，相对分子质量为458]能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验探究La2(CO3)3的制备方法。已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3，相对分子质量为216]。②氯化镧(LaCl3)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CO3)3。Ⅰ.利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1，其中夹持装置已略去)。实验步骤如下：ⅰ.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭K1、K2、K3和K4。ⅱ.实验时应先打开活塞(填“K1”或“K2”)和K3，持续通入一段时间气体。

ⅲ.，继续通入一段时间另一种气体。

ⅳ.……，最终制得碳酸镧沉淀。(1)试剂b的名称是，试剂a的作用是。装置中硬质玻璃管的作用是。

(2)将操作ⅱ空白处补充完整：，

将操作ⅲ空白处补充完整：。

(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是。

(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为。

Ⅱ.利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。(5)将一定浓度的NaHCO3溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持技术测得氯化镧溶液的pH随加入NaHCO3溶液的体积的变化如图2。试分析bc段发生pH突变的原因：

。

Ⅲ.碳酸镧粗产品[设杂质只有La(OH)CO3]组成的测定。(6)准确称取6.844g粗产品，溶于10.00mL稀盐酸中，加入10.00mLNH3⁃NH4Cl缓冲溶液和0.200g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5mol·L-1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3++H2Y2-=LaY-+2H+)，消耗60.00mLEDTA标准溶液。则产品中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=。

答案(1)浓氨水除去CO2中的HCl气体防止倒吸(2)K2关闭K2，打开K1(3)防止碳酸氢铵分解，同时降低碳酸镧的溶解度，利于生成沉淀(4)2LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3H2O+3CO2↑(5)La3+完全沉淀，再滴入NaHCO3溶液时，碳酸氢根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的pH发生突跃(6)7∶1解析在装置中先用浓氨水与生石灰混合发生反应制取NH3，将氨通入三颈烧瓶中使溶液显碱性。再用石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体，用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的杂质HCl气体后，通入三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中发生反应，得到La2(CO3)3沉淀。(2)氨在水中溶解度较大，先通入氨，则实验时应先打开活塞K2和K3，持续通入一段时间NH3；然后关闭K2，打开K1，继续通入一段时间CO2。(6)根据La3++H2Y2-=LaY-+2H+得关系式：La3+~H2Y2-，n(H2Y2-)=0.5mol·L-1×0.060L=0.03mol，则n(La3+)=0.03mol，设La2(CO3)3为xmol，La(OH)CO3为ymol，则2x+y=0.03，458x+216y=6.844，解得x=0.014，y=0.002，n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=0.014∶0.002=7∶1。3.(11分)(2023·河南新乡统考模拟)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸实验室制备原理为：实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872g·mL-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：Ⅰ.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25mL0.3mol·L-1草酸钠溶液及50mL12mol·L-1硫酸溶液，加热至不再产生二氧化碳，稀释至250mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾溶液的体积为16.0mL。已知：MnO2+C2O42−+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2MnO4−+5C2O42−+16H+=2Mn2+(1)仪器A的名称为，该装置的作用是。

(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是。

(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是(填序号)。

①稀硫酸②盐酸滤液放入冰水浴的原因是。

(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：

。

(5)用高锰酸钾标准溶液滴定时，滴定终点的现象是，二氧化锰的纯度为%。

答案(1)球形冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用率(2)三颈烧瓶中无油状物(3)①②降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率(4)2MnO4−+3SO32−+3H2O=(5)当滴加最后半滴高锰酸钾标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色95.7解析甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，提高反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸在冷水中的溶解度较低，冰水浴有利于其析出。(3)根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冰水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出