2023固体生物质燃料中微量元素的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱法

固体生物质燃料中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法目录适用范围 1规范性引用文件 1方法概要 1试剂和材料 1试验用水 1硝酸 1氢氟酸 1标准溶液 1仪器设备 2电感耦合等离子体原子发射光谱仪 2微波消解仪 2分析天平 2移液器 2容量瓶 2试样制备 3分析步骤 3电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件 3混合标准工作溶液配制 3标准工作曲线绘制 3样品分析 3结果计算 3回收率 4精密度 4检出限 4试验报告 4I固体生物质燃料中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法适用范围本标准适用于固体生物质燃料中铜、锌、镍、钡、铍元素含量的测定。本方法铜检出限为0.232mg/kg，锌检出限为0.050mg/kg，镍检出限为0.245mg/kg，钡检出限为0.065mg/kg，铍检出限为0.018mg/kg。规范性引用文件GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定方法概要u、n（Nae试剂和材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为不低于优级纯的试剂。试验用水应符合GB/T6682规定的二级水。试验用水电阻率≥18.2MΩ.cm，其余指标应符合GB/T6682要求的二级水规格。硝酸质量分数为65%，密度为1.41g/mL。氢氟酸质量分数为40%，密度为1.13g/mL。标准溶液1（Zn）（Ni）（Ba）（Be）元素标准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品，浓度为1000mg/L。仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪微波消解仪配备耐氢氟酸消解罐。分析天平最小分度值为0.1mg。移液器移液器量程范围：100µL～1000µL,1000µL～10000µL。容量瓶50mL100mL5硝酸溶液浸泡24h3~5次，晒干备用。试样制备试样按照GB/T28730制备，40℃鼓风干燥，粉粹，全部通过0.2mm筛，混合均匀。称取0.3g样品（精确至0.0001g）于耐氢氟酸特氟龙微波消解罐中，用去离子水（4.1）稍微湿润一下，加入8mL硝酸(4.1)，2mL氢氟酸(4.2)，待反应温和后将罐盖拧紧，置于微波消解仪中按表1转移并定容至50mL表1表1微波消解程序参数设置步骤爬升时间（min）保持时间（min）温度155120251015035201904520200同时做空白试验。分析步骤电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件按照仪器厂家提供的说明优化调试测试参数，仪器参考条件如下：冷却气体流量：12.00L/min。2辅助气体流量：0.80L/min。雾化气流量：0.80L/min。等离子体功率：1200W。等离子体观测方式：水平放置轴向观测。进样系统：耐氢氟酸进样系统。参考分析波长见表2。表2参考推荐波长（nm）元素CuZnNiBaBe波长324.754213.856，206.200231.604455.404313.107，313.042混合标准工作溶液配制混合标准储备溶液配制1.0mL100/L（u、锌（n、镍Ni、钡（a、铍e100mL容量瓶中，用去离子水（4.1）定容至刻度，摇匀。此为10mg/L混合标准储备溶液。混合标准工作溶液配制分别准确移取上述混合标准储备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个100L4.0/L0.05m/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L。混合标准工作溶液应现用现配。标准工作曲线绘制样品分析分别。对同一试样，至少连续重复测定3次，取其平均值。结果计算试样中待测元素Xi的含量按公式（1）计算：XCC0V （1）i m式中：mg/g；3（mg/L）；（mg/；（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。GB/T8170回收率7.485～110精密度重复性5%。再现性检出限方法检出限见表3。表3方法检出限元素CuZnNiBaBe检出限，mg/kg0.2320.0500.2450.0650.018注：根据样品中元素的实际含量，可适当增大或者减小称样量