期间核查规程

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期间核查规程

XY/W1(D)-2O14

版本号：A/0

2014年01月03发右2014年01月03实施

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目录

01.气相色谱仪期间核查操作规程I

02.液相色谱仪期间核查规程6

03.紫外可见分光光度计期间核查规程9

04.离子色谱仪期间核查规程13

05.原子吸收分光光度计期间核查规程18

06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程错误!未定义书签。

07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程23

08.电了•天平期间核查规程29

（酸度）计期间核查规程31

10.温湿度表期间核杳规程34

11.移液器期间核查规程错误!未定义书签。

12.废气智能二嗯英采样器期间核查规程错误!未定义书签。

13.空气采样器期间核查规程错误!未定义书签。

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文件编号:XY/WI(D)-01版本/修订：A/0

标题：气相色谱仪期间核查操作规程

实施日期：第1页共5页

01.气相色谱仪期间核查操作规程

1.目的

在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前志行期间核查，验证设备是否

保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.检查范围

适用于本检测部所使用的AgilentGC7890B等气相色谱仪的期间核查。

3.核查内容

•般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。

4.使用的标准物质

4.1苯一甲苯标准溶液,浓度：0.5mg/niL；

/mL

4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液：

4.4偶氮笨-马拉硫磷-异辛烷溶液：

5.检查依据

5.1JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》：

5.2气相色谱使用说明书。

6.核查条件

各监测器核查条件见表1。

表1各检测器核查条件设置-■览表

测器NPDFIDECDFPD

检定条广、

柱箱温度（℃）180160210210

汽化室温度（℃）230230230230

检测器温度（℃）230230230250

所用标准物质苯一甲苯苯-甲苯丙体六六六-异丙体六六六-异

辛烷辛烷

注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适中选择载气流速

7.检查方法

7.1一般检查

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文件编号：XY/WI（D）-O1版本/修订：A/0

标题：气相色谱仪期间核查操作规程

实施日期：第2页共5页

7.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制

造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有与体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准

偏差不大于1%»

7.3温度核查

7.3.1柱箱温度稳定性核宣

把粘电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度

计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度70C。加热升温后，待温度稳定后，观察lOmin,

每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与lOmin

内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。

7.3.2程序升温重复性核查

按7.3.1的核查条件和核查方法进行程序升温近复性核查。选定初温50℃,终温200℃。

升温速率lOC/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳

定。此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应W2%。

结果按下式计算。

式中：Max一相应点的最大温度（C）;

屋in一相应点的最小温度（C）：

1-相应点的平均温度（C）。

7.4基线噪声和基线漂移

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定

后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.5定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液（NPD、FID用茶-

甲笨标准溶液，ECD、FPD用丙体六六六一异辛烷标准溶液）。进样IHL,连续进样6次，以

溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：

IT7Zv-

1

RSD=10------x-xlOO%……（2）

In-\

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标题：气相色谱仪期间核查操作规程

实施日期：第3页共5页

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标题：气相色谱仪期间核查操作规程

实施日期:第4页共5页

式中：RSD一相对标准偏差（%）：

n—测量次数：

氏一第i次测量的峰面积；

x-n次进样的峰面积算术平均值；

i一进样序号。

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。

式中：S—检测器灵敏度

A标准物质峰面积算术平均值；

W一标准物质的进样量（mg）：

”一校正后的载气流量（mL/minh

7.7检测器检测限

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。

FPD检测限的计算：

2NWn

p⑸

A

式中：。仃八一FPD对硫或磷的检测限（g/s）；

N一基线噪声（mV）；

A一磷峰面积的算术平均值（mV・S）：

、一甲基对硫磷的进样量也）：

h一硫的峰高（mV）；

%,,4一硫的峰高"4处的峰宽（s）：

ECD检测限的计算:

式中：°ECC—ECD检测限（g/mL）；

N一基线噪声（mV）；

W一丙体六六六的进样量（g）；

A一丙体六六六峰面积的算术平均值（mV•min）：

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标题：气相色谱仪期间核查操作规程

实施日期：第5页共5页

及一校正后的载气流速（mL/min）.

FID检测限的计算

式中：ORQ-FID检测限（g/s）；

N一基线噪声（A）；

U-正十六烷或甲烷的进样量S）；

A一正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A・S）。

NPD检测限的计算：

2MMn,

氮:DNPD（8）

~A~

式中：w—注入的样品中所含偶氮苯的含量（g）；

A一偶氮茉峰面积的平均值：

_2N\Vn

磷：%p（9）

A

式中：W一注入样品中所含马拉硫磷的含量（g）；

A—马拉硫磷峰面积的算术平均值：

8.评定

气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表2气相色谱期间核查主要技术指标

\检测器

FIDFPDNPDECD

叭

於

基线噪声<1.0X10,2A<5.0xIO12A<1.0x10m4<0.2mV

基线漂移

<I.OxlOn/i<1.0xl0-10A<I.OxlO,2/4<0.5mV

（30min）

灵敏度

"OxIO'/s（硫）W5.0xl0“Og/s（氮）

<5.0xl0,2g/mL

检测限<5.0xl0K,g/5

W5.0x10」。g/s（磷）

4L0xKT"g/s（磷）

定量重复

3%3%3%3%

性

9.核查周期

在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔六个月核查一次。

10.相关记录

《仪器设备期间核查记录h

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标题：液相色谱仪期间核查规程

实施日期：第1页共4页

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文件编号:XY/WI(D)-02版本/修订：A/0

标题：液相色谱仪期间核查规程

实施H期：第2页共4页

02.液相色谱仪期间核查规程

在液相色谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/

校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

适用于本检测部所使用的AgilentHPI.C1260等气相色谱仪的期间核查。

一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。

4.1奈，浓度：0.5mg/mL；

4.3山梨酸标准品；

5.1JJG705-2002《液和色谱仪检定规程》：

5.2高效液相色谱使用说明书。

6.1环境条件：仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰，接地良好：温度10-30C,相对湿度低

于85%。

6.2电源要求：电源电压220±22V,频率50±0.5Hz,

6.3仪器与试剂：秒表、万级分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇(色谱纯)、色

谱用水。

7.1一般检查

7.1.1仪器应有以下标志，仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪

器应标注制造计量器具许可证标忐。

7.1.2输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。

7.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

流量设定值误差和流量稳定性除应符合表1的要求。

柱温箱温度设定值误差△〃：不超过±2C°稳定性不超过

表1流量设定值、稳定性的要求

流量设定值(mL/min)

测量次数333

收集流动相时间(min)1055

*5%3%2%

允许误差

SR3%2%2%

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文件编号:XY/WI(D)-02版本/修订：A/0

标题：液相色谱仪期间核查规程

实施日期：第3页共4页

按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同

时用秒表计时，准确地收集10-25min,称重。按式⑴、⑵计算4和枭。

式中:.一月=（七一吗）//7），流量实测值，mL/min。

1匕一容量瓶+流动相的质量，g：

%一容量瓶的质量，g；

夕一试验温度下流动相的密度，g/mL；

t-收集流动相的时间，min；

可一同一组测量的算术平均值，mL/min：

流量设定值，mL/min；

产max一同一组测量中流量:最大值，mL/min：

《6一同一组测量中流量最小值，mL/min：

考前须知：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是

设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。

设置紫外吸收波长254nm连接1V/AU档，满刻度吸收光度单位为2V。流动相100%甲醇，流量

l.OmL/min,参比池为空气，开机待基线稳定后，记录lOmin,计算基线漂移和噪声。

式中：N/一检测器基线噪声；

K一衰减倍数

B一测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU。

选用64色谱柱，以85%甲骋/水溶液为流动相，流量为l.OmL/mino灵敏度选在最灵敏挡，激

发波长选在345nm,发射波长选在455nm。仪器预热稳定后，记录基线30min,根据检测器的衰减倍

数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，按式（3）计算基线噪声和漂移。

7.5定性、定量测量重复性的检查

L定性测量重复性误差位次测量）RSD定性W1.5%

b.定量测量重复性误差（8次测量）RSD定量W3.0%

7.5.2选择一种适当的标准溶液（eg：蔡、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保

存时间和峰面枳，连续测量8次，按式（4）,计算相对标准偏差RSD（%）。

R5。定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

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文件编号:XY/WI(D)-02版本/修订：A/0

标题：液相色谱仪期间核查规程

实施日期：第4页共4页

式中：一第i次测得的保存时间或峰面积;

X-n次测得结果的凫术平均值：

i一测量序号：

n—测量次数。

7.6检测器检测限

在7.5.2的色谱条件下，用微量注射器从进样口注入10~20uLIxKT'g/〃比的蔡/甲醇溶

液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按式（5）计算最小检测浓度（按20uL进样

计算）。

式中：最小检测浓度，g/mL；

一基线噪声峰-峰高，mm：

c一标准溶液浓度，g/mL；

H一标准溶液的色谱峰高，mm：

V—进样体积，uLo

在7.4.3中的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注入10~20uLlxl0-5g//位丙三醇水溶

液，记录色谱图，按式（5）计算最小检测浓度。

输液系统流量误差与稳定性应符合表1中的技术要求。检测器基线噪声与基线漂移、最小检测

应符合表2中的技术要求

表2检测器技术指标

检测器

紫外-可见光检测器荧光检测器

工程

基线噪声不超过5X]()4AU不超过5X10'FU

基线漂移不超过5xl（y3AU/h不超过5x10-3FU/h

不超过lx10%/〃比蔡/甲醉不超过IxlO'g/,泣硫酸奎

最小检测浓度

溶液宁/高氯酸水溶液

在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。•般每隔半年核查•次。

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文件编号：XY/WI(D)-03版本/修订：A/0

标题：紫外可见分光光度计期间核查规程

实施日期：第1页共6页

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《仪器设备期间核查记录h

规程

1.目的

在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状

态，确保检验结果的准确性和有效性。

适用于本检测部所使用的Agilent紫外可见分光光度计Cery60(波长1900^1lOOnrn)的期间

核查。

一般检杳、波长示值误差与重复性、基线噪声和基线漂移、透射比示值误差与重复性、杂散光、

吸收池的配套性。

4.1氧化秋溶液，质量浓度：40g/L,

4.21,2,4-三氯苯(分析纯);

4.3质量分数为0.06000/1000重辂酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液：

4.4碘化钠标准溶液，浓度为10.0g/L；

4.5亚硝酸钠标准溶液,浓度为50.0g/L：

4.61,2,5nm光谱带宽下的氧化钛滤光片：光谱中性滤光片：使用波长220、360、420nm,半高

波长260、400、470nmo

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》；

紫外可见分光光度计使用说明书。

6.1环境条件:温度10飞EC：相对湿度不大于85%：

6.2电源：电压为(220±22)V；频率为(50±1)Hz。

6.3仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场，无强气流及腐蚀性气体。

7检查方法

7.1一般检查

7.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪

器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.3仪器的各紧固件均紧固良好，各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常，指示器刻线粗

细均匀、清晰，数字显示清晰完整。

7.1.3吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。

文件编号:XY/WI(D)-03版本/修订:A/0

标题；紫外可见分光光度计期间核查规程

实施H期：第2页共6页

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文件编号:XY/WI(D)-03版本/修订；A/0

标题：紫外可见分光光度计期间核查规程

实施口期：第3页共6页

为便于描述计量性能要求，将仪器的工作波长分为三段，分别是A段（190~340nm）、B段

（340'900nm）和C段（900^1lOOnm）.按照计量性能的上下将仪器划分为I、II、III、IV共四个级

别。A段、B段、C段每间隔IGOnm至少选择一个波长核查。

使用溶液或滤光片标准物质时，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测星的波长点用空气

作空白调整仪器透射比为100%（0A）,插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品

光路中，读取标准物质的光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透

射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长4,连续测量三次。

选择汞灯时，将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝，选取仪器的能量测量方式,

设定适宜的增益，调整汞灯的位置使能量值到达最大，然后，在峰值波长附近单向逐点测出能量最

大值对应的峰值波长，记录

7.2.2自动扫描仪器

根据选择的核查波长设定仪器的波长扫描范围（如果波长扫描范围较宽允许分段扫描）、常用光

谱带宽、慢速扫面。小于仪器波长重复性指标的采样间隔（如果不能设定波长采样间隔，应选取较

慢的扫描速度）。使用溶液或浓光片标准物质时，采用投射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参

数用空气作空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光

路中，设置适宜的记录范国，连续扫描三次，分别检出（或测量）透射比谷值或吸光度峰值波长2r

使用低压石英灯时，按非自动连续扫描三次，分别检出（或测量）能量的峰值波长

7.2.3计算结果

将每个测量波长按照式（1）计算波长示值误差：

式中：兄一3次测量的平均值；

儿一波长标准值。

按照式（2）计算波长重及性：

式中：^^一分别是3次测量波长的最大值与最小值。

7.3噪声与漂移

根据仪器的工作范围选取A段250nm,B段500nm,C段1050nm作为噪声的测量波长，500nm为

漂移的测量波长。

设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式（或定波长扫描），光谱带宽2nm（固定光谱带宽的仪器

不设），时间采样间隔（或枳分时间）1s,光度测量方式为透射比，记录范用999noi乐在每个测

量波长处设置参比光束与样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100乐扫描2min,测量怪谱

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文件编号:XY/WI(D)-03版本/修订：A/0

标题：紫外可见分光光度计期间核查规程

实施日期：20第4页共6页

上最大值与最小值之差，即为仪器投射比100%噪声。在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为。乐

扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比州噪声。

自动扫描仪器，按上述要求测试透射比0%和100%噪声后，波长置于500nm处，扫描30min,读

出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。

具有笊灯的仪器选择笊灯的656.Inm特征谱线，没有笊灯的仪器选择汞灯546.Inm（或253.7nm）

的特征谱线，选择最小光谱带宽，按照7.2方法记录笊灯或汞灯的特征谱线图谱，测量半峰宽即为

最小光谱带宽。

7.5透射比最大允许误差和重复性

7.5.1用标准物质及标准吸收池、分别在235,257,313,350nm处测量透射比三次。

7.5.2用透射比标称值为10%,20%,30g的光谱中性滤光片，分别在440,546,635nm处，以空

气为参比，测量透射比三次。

7.5.3计算结果

按式（3）计算透射比示值误差：

式中：亍一3次测量的平均值：

7；一透射比标准值。

按式（4）计兜透射比重复性：

式中：一3次测量透射比的最大值与最小值。

7.6杂散光

选择4.4、4.5规定的杂散光测量标准物质，在相应波长处测量标准物质的透射比，其透射比俏

即为仪器在该波长处的杂散光。

A段用碘化钠标准溶液（或截止浓光片）于220nm,亚硝酸钠标准溶液（或截止波光片）于360nm

（铝灯），10nm标准石英吸收池，蒸溜水作参比，光谱带宽2nm测量其透射比值。

B段棱镜式仪器，用截止滤光片，在波长420nm处，以空气为参比，测量其透射比值。

C段用乩0于1420nm波长处，测量其透射比值，以空气为参比。

对于需要测量仪器的低杂散光值时，使用衰减片，先测出衰减片的透射比值，再以哀减片为参

比，测量上述标准物质透射比值，两者透射比值的乘积即为杂散光。

7.7吸收池的配套性

将仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸储水与220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池），将

一个吸收池的透射比调至100%,测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。

8.1波长最大允许误差

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文件编号：XY/WI(D)-03版本/修订：A/0

标题：紫外可见分光光度计期间核查规程

实施日期：第5页共6页

仪器波长最大允许误差应符合表1的要求。

8.4透射比示值误差与重复性

仪器透射比最大允许误差与重:复性应满足表4的要求。

表3仪器噪声与漂移的要求

级别透射比为0席噪声透刖比为100%噪声漂移

I皂三

II至互w

IIIW0.2ww

IV皂皂至

表4仪器透射比最大允许误差与重复性的要求

级别A段B段

最大允许误差重复性最大允许误差重复性

I土w土互

II土w土w

III土皂±当

IV土w土至

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文件编号:XY/WI(D)-O3版本/修订：A/0

标题：紫外可见分光光度计期间核查规程

实施日期：第6页共6页

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文件编号：XY/WI(D)-04版本/修订：A/0

标题：离子色谱仪期间核杳规程

实施日期：第1页共5页

8.5杂散光

仪器杂散光应符合表5的要求。

表5仪器杂散光的要求

级别A段B段C段

220nrn360nm420nm1050nm

Iwww王

II至至至至

三

III三皂w

IVw至至w

8.6吸收池的配套性

吸收池配套性应符合表6的要求。

表6吸收池配套性要求

吸收池类别波长配套误差

石英220nm

玻璃440nm

在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核杳。一般每隔半年核杳一次。

《仪器设备期间核资记录h

04.离子色谱仪期间核查规程

1.目的

为使离了•色谱仪能在检定期间内处于止常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪

器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果

的准确性和疗效性。

2.核查范围

适用于本检测部所使用的离子色谱仪ICS-2100的期间核查.

3.核查内容

外观检查、保存时间重复性、定量测量术复性、检出限、基线稳定性、别离能力、线性范围和

相关系数、输液系统、柱恒温箱温度控制。

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文件编号:XY/WI(D)-04版本/修订:A/0

标题：离子色谱仪期间核查规程

实施日期：第2页共5页

4.使用的标准物质

50ul的lmg/L氯化物标准溶液

5.检查依据

JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》。

离子色谱仪1CS-2100使用说明书。

6.核查条件

6.1工作室内应排风良好，相对湿度低于85%,工作环境温度为10、30℃,8h工作时间内温度波

动不超过+3℃。

6.2电源电压：（220±22）V；频率为

6.3电源频率：（50±1）Hzo

7.检查方法

7.1.1仪器应具备以下标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。

7.1.2仪器的各功能部件1量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固

件应无松动。

7.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密

配合。

7.2.1保存时间重复性：任意选定一种检测离子，连续进样测定保存时间5次，按式（1）计

算其相对标准偏差作为保存时间的重复性误差。

式中：RSD保存一一定量测量重党性相对标准偏差：

T-某离子第i次测量的保存时间，min；

了一一某离子保存时间的算术平均值,min：

n——保存时间重复测量次数：

i一一测量序号。

7.2.2定量重复性：测定SO/二Na♦和Cf,每种各连续进样测定6次，按式（2）分别计算

它们的相对标准偏差作为每个离子的定量羽复性误差。

式中；H,一—某离子第i次测量的峰高（或峰面积）；

B一一某离子测量结果的算术平均值：

n一一某离子重复测量次数：

i一一测量序号。

7.3检出限：提高记录仪器灵敏度到有明显的噪声，选取适宜的检测离子浓度（C厂——

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标题：离子色谱仪期间核查规程

实施日期：第3页共5页

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0.05ug/g;Na,----o.5ug/g;^3'+----1.Oug/g）进样测定其峰高，那么待测离子的最小检出浓度可

按式（3）计算:：

式中；Jntn----最小检出浓度，Ug/g；

C.---检测离子浓度Ug/g；

H——检测离子峰高，mm;

----基线噪声，mm

C「校准液峰达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取2.0ml/min,线速取待基线稳

定后，记录不小于30min的基线。

不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。

基线起始点引出的水平线与基线的最高点（或最低点）的垂直距离为基线漂移。

7.5别离度：分别测定H-C二NO/TOj-NH♦和b各组校准液色谱图

的离子峰的保存时间和基线宽度，按式（4）计算别离度退・）。

7.6.1线性范围：待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起始浓度（C，〕起，按2、3、4倍

依次递增进样浓度测定响应电导率。绘制出响应值一浓度曲线。以低浓度直线段作外推响应直线，

在外推响应直线上任取一点K作垂线交于横坐标E,在垂线上取一点K*作95%响应直线，该直线与实

际响应曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度Ch。线性范围以Ch/C/W可。

S0/一,Na♦和CM♦的浓度与响应值，按式（5）计算所检离了的相关系数'

式中：G——第i种溶液的浓度，ug/g;

C——某个离子的算术平均浓度，ug/g；

Hi—第i种溶液的峰高：

引一一某个离子浓度的算术平均峰高；

n一一某个离子浓度的个数。

将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，

在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5min,用吸水纸检杳管路各接头处应无湿迹。

在7.7.1已确定无泄漏的条件下，按8.6.2的表分别设定流量和收集排出液时间，使泵运转5min

后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重:。每种流量

重复测定3次，算平均值作为流量测定值，按式（6）计算流量测定值，按式（7）和式（8）计算流

量设定误差和流量稳定性误差。

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实施日朋：第4页共5页

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实施口期：第5页共5页

式中：FJD----流量测定值，ml/min；

W2-容量瓶和流动相重量，g;W1一一容量瓶重量，g;

Pi——实验温度下流动相密度，g/ml

t——收集流动和时间，min：

P——用一种流量3次测定值得算术平均值，ml/min；

F«---流量设定值，ml/min；

Fma----同一组测量中流量最大值，ml/min：

Fan---同一组测量中流量最小值，ml/min。

7.8柱恒温箱温度设定值误差（AT）和控温稳定性误差（T,）检查。

将温度计插入柱箱，并设法固定，或将热电偶固定在柱箱中央（冷端在室温下），引线接到温

度测量仪表上，关好柱箱门。选取较低可控温度（20C）和较高可控温度（35C）2点作为控温设

定值。按仪器操作说明书步骤开始升温，待设定值温度稳定后，记下温度表上的实测指示值，以后

每隔lOmin重复记录一次，共计7次，求出测定值的算术平均值。那么设定值误差和控温稳定性误

差可表示为式（9）和式（10）。

式中：T一—实测温度的算术平均值，C；L—一控温的设定值，。C：

T”一一同一组测量中的最高温度值，°C：

Tm«一—同一组测量中的最低温度值，

8.评定

8.1重复性：保存时间重复性误差：SO5,Na.和Ca，.均小于等于1.5讹

定量重复性误差:NO；SO.2',Na和C/均小于等于5.0%。

8.2检出限：最小检出浓度不大于下表1所列要求。

&3基线稳定性：基线噪声：不大于1.5%FS。

基线漂移：不超过+3.0%FS。

表1检测离子检出浓度

2+

检测离子ci-MO,-Na+Ca

检出浓度/（ug/g）<o.oos<o.os<0.05<0.1C

+4

8.4别离度：以下各组别离离子的R.应分别不小于1.2,F--Cr,NO--SO2-

34NH4_K

和Ca"_Mg，

8.5线性范用和相关系数：线性范闱：SO/二Na♦和Ca”■为不小于1。：

线性相关系数：SO/一,Na♦和Ca*均不小于0.995。

8.6.1系统在允许压力范围内应无泄漏（一般控制的允许压力为5M4）。

8.6.2泵流量设定误差（SB）和泵流量稳定性误差透喇应不超过下表2要求。

表2泵流量设定误差与稳定性误差要求

流量设定值

/（ml/min）

测定次数（n）3