2025届高三化学一轮复习：常见有机物的实验制备流程题（含解析）

常见有机物的试验制备流程题

一、单选题（共14题）

1.下列关于试验平安的说法中，不正确的是

A.点燃乙快前，对气体进行验纯

B.制备乙酸乙酯时，将浓硫酸沿试管壁缓缓加入乙醇中

C.蒸储时，向蒸储烧瓶中加入少量碎瓷片

D.将少量钠保存在乙醇中，置于阴凉处

2.1--丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115〜125℃,

反应装置如图，下列对该试验的描述错误的是

A.不能用水浴加热

B.长玻璃管起冷凝回流作用

C.提纯乙酸丁酯须要经过水、氢氧化钠溶液洗涤

D.图中装置不能较好的限制温度为115〜125°C

3.试验室制备硝基苯的试验装置如图所示（夹持装置已略去）。

601c水浴

洪娥股、米树股和单的泄介物

下列说法不正确的是（）

A.水浴加热的优点为使反应物受热匀称、简单限制温度

B.将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得

混合物加入苯中

C.试验过程中发觉仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加

D.反应完全后，可用仪器a、b蒸储得到产品

4.乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙酸

和浓硫酸分别制备乙酸乙酯（沸点77.2℃）。下列说法不正确的是

A.浓硫酸能加快酯化反应速率B.不断蒸出酯，会降低其产率

C.装置b比装置a原料损失的少D.可用分液的方法分别出乙酸乙酯

5.下列试验或操作不能达到目的的是）

A.制取澳苯：将铁屑、澳水、苯混合加热

B.用NaOH溶液除去澳苯中的澳

C.鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，视察是否褪色

D.除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入滨水中

6.己知：CH1cHicHjCHjOH噌箝，，01£出（H,CHO,利用下图装置用正丁醇合

成正丁醛。相关数据如下:

物质沸点/℃密度/(g-cm-3)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

下列说法中，正确的是

A.向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇

B.当温度计1示数为90〜95℃,温度计2示数在117.2℃左右时，收集产物

C.反应结束，将储出物倒入分液漏斗中以分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出

D.为加快反应，应将酸化的NazCeO,溶液一次性全部加入正丁醇中

7.硝基苯是一种重要有机合成中间体，试验室可用如下反应制备：C6H6+HNOs

鼎kJH—NG+HQA〃〈0。己知该反应在温度稍高的状况下会生成间二硝基苯。有

关数据如下表：

物质苯硝基苯间二硝基苯浓硝酸浓硫酸

沸点/℃8021130183338

溶解性微溶于水难溶于水微溶于水易溶于水易溶于水

下列说法不亚随的是

A.制备硝基苯的反应类型为取代反应

B.采纳蒸储的方法可将硝基苯从反应所得产物中首先分别出来

C.该反应温度限制在50-60C的缘由是削减反应物的挥发和副产物的生成

D.采纳加入NaOH溶液、水洗涤、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质

8.借助下表供应的信息，试验室制备乙酸丁酯所实行的措施正确的是

物质乙酸1-丁醇乙酸丁酯

沸点117.9℃117.2℃126.3℃

A.采纳水浴加热B.运用浓硫酸做催化剂

C.用NaOH(aq)洗涤产物后分液D.边制备边蒸出乙酸丁酯

9.从某含BL废水中提取BQ的过程包括：过滤、氧化、萃取(需选择合适萃取剂)及蒸储等

步骤。己知：

物质Br2CC14正十二烷

密度/g,cm-33.1191.5950.753

沸点/℃58.7676.8215^217

Ch

含Br-溶液、aOH溶液

甲

下列说法不正确的是

A.甲装置中BL发生的反应为：2Br「+Cb=Br2+2CF

-

B.甲装置中NaOH溶液每汲取0.ImolCl2,转移0.Imole

C.用乙装置进行萃取，溶解B。的有机层在下层

D.用丙装置进行蒸储，先收集到的是Be

10.配苯基苯甲酰胺,-一（、、）广泛应用于药物，可由苯甲酸,「O”与苯胺

H

C^N、H反应制得，由于原料活性低，可采纳硅胶催化、微波加热的方式，微波干脆作用于

分子，促进活性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精

制的成品。

已知：

溶剂

水乙醇乙醛

物质

苯甲酸微溶易溶易溶

苯胺易溶易溶易溶

炉苯基苯甲酰胺不溶易溶于热乙醇，冷却后易于结晶析出微溶

下列说法不亚做的是

A.反应时断键位置为C-0键和N-H键

B.洗涤粗产品用水比用乙醛效果更好

C.产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯

D.硅胶吸水，能使反应进行更完全

11.FeCk易潮解、易升华，试验室制备FeCL的装置如图所示（加热和夹持装置略去）。下列

说法正确的是

分散有铁粉

A.导管g的作用是增加装置的气密性

B.试剂X和试剂Y分别为浓硫酸、饱和食盐水

C.干脆用E接收产物比用导管连接的优点是可防止堵塞

D.F中浓硫酸的作用是防止G中氢氧化钠进入E

12.Wolff-Kishner-黄鸣龙反应是醛类或酮类在碱性条件下与朋作用，使得〉C=0转化为-CH?-。

如:

NaOH'CHOCHiCH；)©

A+X(g)+Y(l)

其中，X和Y不污染环境，下列说法中不正确的是

A.肿作还原剂

B.X是N?

C.Y是40

D.-CH：CE：在酸性条件下水解为苯甲酸和乙醇

13.试验室制取少量澳乙烷的装置如图所示，将生成物导入盛有冰水混合物的试管a中，试

验结束发觉试管a中的物质分为三层.对该试验的分析错误的是（）

A.烧瓶中除发生取代反应可能发生消去反应、氧化还原反应等

B.产物在a中第一层

C.a中有产物和水还含HBr、CH3cH2H等

D.b中盛放的酸性KMnO,溶液会褪色

14.下列化学试验能够获得胜利的是（）

A.只用澳水为试剂，可以将苯、乙醇、己烯、四氯化碳四种液体区分开来。

B.将无水乙醇加热到170℃时，可以制得乙烯

C.苯酚和福尔马林在沸水浴中加热可以制取酚醛树脂

D.乙醇、冰醋酸和2mol/L的硫酸混合物，加热可以制备乙酸乙酯。

二、非选择题（共8题）

15.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。试验室可通过苯甲醛与

乙酸酎反应制备，反应原理如下：

相关物质的一些理化数据如下表所示:

熔点沸点

物质M/g,mol1P/g•cm-3溶解性

/℃/℃

苯甲

1061.044-26179.62微溶于水，易溶于乙醇

醛

乙酸

1021.082-73.1138.6能与水反应生成乙酸

酊

肉桂难溶于冷水，易溶于热水；能溶于乙

1481.248135300

酸醇

试验步骤：

I.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中，加入4.2g无水碳酸钾、

8.0mL乙酸酎和3.0mL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2h。

II.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量K£03固体，调整溶液pH=8,将三颈烧瓶组装

为水蒸气蒸储装置(如图2),B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸储。

III.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中当心加入浓

盐酸至pH=3,冷却，待结晶完全后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g„

回答下列问题：

(1)步骤I中所用仪器须要干燥，且须用新蒸储过的苯甲醛和乙酸酎，保证不含水分，缘由是

(2)步骤I中空气冷凝管的作用为,三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，缘由是有

气体生成。

(3)步骤II中加入碳酸钾调整溶液pH=8,此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有；

进行水蒸气蒸播至______为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。

(4)步骤III中趁热过滤的目的是,洗涤时用少量冷水的缘由是。

(5)本试验的粗产品产率约为(保留2位有效数字)，要将粗产品进一步提纯，可用

作溶剂进行重结晶。

16.某化学课外小组查阅资料知：苯和液澳在有澳化铁(FeB。)存在的条件下可发生反应生

成澳苯和澳化氢，此反应为放热反应。他们设计了制取并验证产物的装置，如下图所示。先

向分液漏斗中加入苯和液澳，再将混合液渐渐滴入反应器A中。如图是制取澳苯的装置。试

回答：

(1)装置A中发生反应的化学方程式是。

(2)装置C中看到的现象是,证明o

(3)装置B是汲取瓶，内盛CCL液体，试验中视察到的现象是，缘由是

o假如没有B装置而将A、C干脆相连，你认为是否妥当？(填“是”

或“否”)，理由是o

(4)试验结束后，经过下列步骤分别提纯：

①向A中加入适量蒸储水，过滤，除去未反应的铁屑；

②滤液依次用蒸储水、10%的NaOH溶液、蒸储水洗涤后静止分液。

NaOH溶液洗涤的作用是,分液时获得有机层的详细操作是；

③向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是:

(5)经以上分别操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯，下列

操作中必需的是(填入正确选项前的字母)；

A.结晶B.过滤C.蒸储D.萃取

Oil

17.某化学小组以环己醇制备环己烯.已知：

密度(g/cm3)溶点(℃)沸点(℃)溶解性

环已

0.9625161能溶于水

醇

环己

0.81-10383难溶于水

烯

⑴制备粗品将12.5mL环已醇加入试管A中，再加入1ml浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢

加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是,导管B除了导气外还具有的作用是=

②写出环己醇制备环己烯的化学反应方程式o

③试管C置于冰水浴中的目的是。

（2）环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等须要提纯。

①加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，水在__层（填上或下），分液后用（填

入编号）洗涤。

a.KMnO,溶液b.稀HfO4c.N喊O3溶液

②再将环己烯热储，蒸储时要加入生石灰，目的是o

③收集产品时，限制的温度应在_________左右。

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是0

a.用酸性高镒酸钾溶液b.用金属钠c.澳水

18.苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长。甲苯氧化法是试验室制

备苯甲酸的常用方法之一。

（一）反应原理

C6H5CH3+2KMnO4△>C6H5C00K+K0H+2Mn02I+H20

C6H5COOK+HC1-C6H5COOH+KC1

已知：苯甲酸相对分子质量122,熔点122.4C；苯甲酸在水中的溶解度如下表。

温度/℃17.5257580100

溶解度/g3.003.995.908.3911.7

（二）试验过程

①将肯定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；

②装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高锌酸钾，搅拌回流反应4小时;

③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中;

④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图1）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。

图1回流搅拌装置图2抽滤装署

（1）图1电动搅拌器的作用是,冷凝管中冷水应从（填“a”或"b”）口进入；

推断甲苯被氧化完全的试验现象是。

（2）第③步抽滤操作时，要趁热进行，是因为,反应混合物趁热减压过滤后，若溶液

呈红色，可用少量NaHSOs溶液处理，反应的离子方程式为o

（三）纯度测定

（3）称取1.22g产品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标准溶液进

行滴定，消耗KOH的物质的量为2.30乂10%01,产品中苯甲酸质量百分数为_（保留两位

有效数字）。

（四）试验反思

（4）得到的粗产品要进一步提纯苯甲酸，可采纳的方法。

19.甲苯是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛CHO）、苯甲酸

（C^COOH）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

溶解性

熔点沸点相对密度（p水

名称性状

（℃）（℃）=lg,cm-3）

水乙醇

甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8660不溶互溶

苯甲醛无色液体-261791.0440微溶互溶

苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

试验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。试验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再

加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃,同时缓慢加入12mL过氧化氢，

在此温度下搅拌反应3小时。

(1)装置a的名称是—o

(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为

(3)写出苯甲醛与银氨溶液在肯定的条件下发生反应的化学方程式：—。

(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过—、—(填操作名称)等操作,

才能得到苯甲醛粗产品。

⑸试验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从

混有苯甲酸的苯甲醛中分别出苯甲酸，正确的操作步骤是—(按步骤依次填字母)。

a.对混合液进行分液

b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调整pH=2

d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡

20.有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下：

⑴合成:在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、3〜4滴浓H2s04、

7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器

(分别诞生成的水)中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3〜5mm,然后用小

火加热，反应大约40min»

(2)分别提纯：

①当分水器中的液面不再上升时，冷却，从分水器下端放出分水器中的水，把反应后的烧瓶

中的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性

(pH=7),充分震荡后静置，分去水层。

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSOj7H2晶体)。

③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中，加几粒沸石进行加热，收集产品，主要试

剂及产物的物理常数如下：

化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁酸

密度/(g/mL)0.8101.0490.8820.7689

沸点/℃117.8118.1126.1143

在水中的溶解

易溶易溶难溶难溶

性

制备过程中还可能存在的副反应有：

2cH3cH2cH2cH20H、浓:酸,CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+H2Oo依据以上信息回答下列问题：

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式o

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是,若改用NaOH溶液洗涤酯层，收集到的产

物比预期少，缘由是：o

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先(填试验操作名称)，步

骤③中加热分别有机物的试验方法名称是o

(4)步骤③的常压蒸储，需限制肯定的温度，你认为在_____中加热比较合适(请从下列选项

中选择)。

A.水B.甘油(沸点290℃)C.沙子D.石蜡油(沸点200〜300℃)

⑸反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为Ig/mL）,则正丁醇的转化率约为:

21.环己烯是合成赖氨酸、环己酮、苯酚等的重要原料，也常用作石油萃取剂及高辛烷值汽

油稳定剂。

OH85%H3PO3溶液C)

制备环己烯的反应原理：主反应；副反应

+H20

OH85%H3P04溶液

2+H,0

相关物质沸点、密度、溶解性如下:

沸点密度

水中溶解性

/℃/(g-cm-3)

环己醇1610.9624可溶于水

环己烯830.811不溶于水

85%H3PO4溶液1.69易溶于水

环己烯与水形成的共沸物（含水10%）70.8

环己醇与水形成的共沸物（含水80%）97.8

回答下列问题:

（1）试验中不用浓硫酸，而用85%H3P。4溶液，说明理由________________（写出一条即可）。

（2）向粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的是；水浴蒸储前加入无水氯

化钙的目的是.

（3）仪器A、B的名称分别是o

（4）蒸储提纯时用到水浴加热的方法，其优点是（写出两条即可）。

（5）文献资料要求本试验的反应温度应不超过90℃,其缘由是o

（6）本试验最终得环己烯纯品2.75g,环己烯的产率为%o

22.某化学小组采纳类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

OH

己知：蹩

密度(g/cm3)熔点（℃）沸点（℃）溶解性

环己醇0.9625161能溶于水

环己烯0.81-10383难溶于水

⑴制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，

缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是=

②导管B除了导气外还具有的作用是o

（2）制备精品:

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己

烯在_________层（填上或下），分液后用（填入编号）洗涤。

a.KMnO4溶液b.稀H2SO4c.Na2CO3溶液

②再将环己烯按如图装置蒸储，冷却水应从口进入，目的是使冷却水与气体形成逆

流方向。

③收集产品时，限制的温度应在________左右，试验制得的环己烯精品质量低于理论产量，

可能的缘由是O

a.蒸储时从70℃起先收集产品

b.环己醇实际用量多了

c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

参考答案

1.D

【解析】分析：A、可燃性气体点燃前应当先验纯；B、浓硫酸稀释时放出大量的热，应注入

密度小的液体中；C、蒸储时，向蒸储烧瓶中加入少量碎瓷片；D、钠能与乙醇反应生成乙醇

钠和氢气。

详解：A.乙快是可燃性气体，点燃乙快前必需对气体进行验纯，以防止发生爆炸，选项A正

确；B、浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试

管中加入肯定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸，选项B正

确；C、蒸储时，向蒸僧烧瓶中加入少量碎瓷片，可以防止液体暴沸，选项C正确；D、钠能

与乙醇反应生成乙醇钠和氢气，钠也易与空气中的氧气、水等反应，与煤油不反应，且密度

比煤油大可保存在煤油中，置于阴凉处，选项D不正确。答案选D。

点睛：本题主要考查化学试验平安，试题难度不大，驾驭化学试验基本操作和仪器及药品的

运用是解题的关键，本题的易错点是选项B,解题时要留意浓硫酸稀释时放出大量的热，且密

度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入肯定量的乙醇，再缓慢加入浓硫

酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸。

2.C

【详解】

分析：本题考查的是酯的制备和分别。依据酯的形成条件和性质进行分析。

详解：A.反应温度为115〜125℃,水浴加热限制温度在100℃以下，不能用水浴加热，故

正确；B.长玻璃管能使乙酸气体变为乙酸液体流会试管，起到冷凝回流作用，使反应更充分,

故正确；C.提纯乙酸丁酯不能运用氢氧化钠，因为酯在氢氧化钠的条件下水解，故错误；D.该

装置是干脆加热，不好限制反应温度在115〜125°C,故正确。故选C。

3.D

【详解】

水浴加热的优点是使反应物受热匀称、简单限制温度，但温度只能加热到100℃,故A正确；

浓硫酸的密度大于硝酸，所以将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入浓硫酸，待

冷却后，将所得的混合物加入苯中，故B正确；试验进行的途中若发觉未加入碎瓷片，不能

再进行接着试验，也不能马上加入碎瓷片，需冷却后补加，故C正确；蒸储操作时，要用蒸

储烧瓶和直形冷凝管，故D错误。

4.B

【分析】

A.制取乙酸乙酯时,须要加入浓硫酸做催化剂和吸水剂；

B.可逆反应,削减生成物浓度,有利于反应正向移动；

C.装置b采纳水浴受热匀称，比装置a原料损失的少；

D.分别互不相溶的液体,可用分液的方法分别，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,可用分液操

作方法分别出乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液。

【详解】

A.乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应,化学反应为：

CLCOOH+CH3cH20H写詈CLCOOCH2cH3+H2O,该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙

酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂,吸水剂,浓硫酸能加快酯化反应速率,故A正确；

B.该制备乙酸乙酯反应为可逆反应,不断蒸出酯,削减生成物浓度,有利于反应正向移动,会提

高其产率，故B错误；

C.乙醇、乙酸易挥发，甲装置则实行干脆加热的方法，温度上升快，温度不易于限制，装置b

采纳水浴受热匀称，相对于装置a原料损失的少，故C正确；

D.分别乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡,让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，

使之转化为乙酸钠溶于水中,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,静置分层

后取上层得乙酸乙酯,故D正确；

故选Bo

【点睛】

乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以采纳把混合物加入到饱和碳酸钠溶液中，乙酸和碳酸钠反

应生成溶于水的乙酸钠，乙醇和水互溶，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较低，密度比

水小，在溶液的上层析出，采纳分液进行分别。

5.A

【解析】制取澳苯时，应运用液澳而不是澳水，A错误；澳能与NaOH溶液反应而溶解，而澳

苯不溶于NaOH溶液并出现分层现象，B正确；苯结构稳定，不能使酸性KMnO,溶液褪色而乙烯

能使酸性KMnO,溶液褪色，C正确；甲烷不与澳水反应，而乙烯能与滨水发生加成反应，D正

确；正确选项A。

点睛：除去甲烷中少量的乙烯，可以把混合气体通入到足量的滨水中除去乙烯，然后再通过

浓硫酸进行干燥，得到纯净的甲烷；但是不能用酸性高锌酸钾溶液除乙烯，因为乙烯被氧化

为二氧化碳气体，达不到除杂的目的。

6.C

【详解】

正丁醇的氧化产物中含有水，所以不能用金属钠检验其中是否含有正丁醇，故A错误；正丁

醛的沸点是75.7℃,温度计2示数在76℃左右时，收集产物，故B错误；正丁醛微溶于水、

密度小于水，反应结束，将储出物倒入分液漏斗中以分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒

出，故C正确；为防止产物进一步氧化，应将酸化的NazCeO,溶液逐滴加入正丁醇中，故D错

误。

点睛：用分液漏斗分液操作时，先把下层液体由分液漏斗下口流出，再把上层液体由分液漏

斗上口倒出。正丁醛密度小于水，在水的上层，所以正丁醛从分液漏斗上口倒出。

7.B

【解析】

A.制备硝基苯是苯与浓硝酸反应生成硝基苯和水，反应类型为取代反应，选项A正确；B、

由于硝基苯的沸点高于苯，采纳蒸储的方法不能将硝基苯从反应所得产物中首先分别出来，

选项B不正确；C、该反应温度限制在50-60℃的缘由是削减反应物的挥发和副产物的生成，

选项C正确；D、采纳加入NaOH溶液、水洗涤、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无

机杂质，除去过量硝酸、硫酸及可溶性盐，选项D正确。答案选B。

8.B

【解析】

【详解】

A、试验室制备乙酸丁酯的环境温度(反应温度)是126.3℃左右，而水浴的温度为1()()C;错

误；

B、浓硫酸在该反应中作催化剂，加快反应的速率，正确；

C、乙酸丁酯中混有乙酸和1-丁醇，用NaOH(aq)洗涤产物，不仅中和了1-丁酸，而且使乙酸

丁酯发生水解，得不到乙酸丁酯，应当用饱和碳酸钠溶液进行洗涤，错误；

D、由于乙酸、1-丁醇的沸点和乙酸丁酯的沸点相差不大，边制备边蒸出乙酸丁酯的同时，会

有乙酸、卜丁醇的蒸出，原料利用率低，错误；

正确选项B„

9.C

【解析】

【详解】

A、氯气的氧化性大于澳，所以2Br「+C1.2=Br2+2C「，A正确;

B、ImolCL与足量的碱液反应转移Imol电子，甲装置中NaOH溶液每汲取0.ImolCl2,转移

0.Imole",B正确;

C、用正十二烷进行萃取澳，由于正十二烷密度小于水，所以溶解Be的有机层在上层，C错误;

D、把溶解Br?的正十二烷混合液进行蒸储，由于正十二烷的沸点大于澳的沸点，所以用丙装

置进行蒸储，先收集到的是Be,D正确；

正确选项Co

10.B

【详解】

A.反应时竣基供应羟基，氨基供应氢原子，因此断键位置为C-0键和N-H键，A正确；B.依

据物质的溶解性可知反应物易溶在乙醛中，而生成物微溶于乙醛，所以洗涤粗产品用乙醛效

果更好，B错误；C.炉苯基苯甲酰胺易溶于热乙醇，冷却后易于结晶析出，所以产物可选用

乙醇作为溶剂进行重结晶提纯，C正确；D.由于反应中有水生成，硅胶吸水，所以能使反应

进行更完全，D正确，答案选B。

11.C

【解析】A、导管g的作用是平衡气压，选项A错误；B.试剂X和试剂Y分别为饱和食盐水、

浓硫酸以除去氯气中的氯化氢和干燥氯气，选项B错误；C、干脆用E接收产物比用导管连接

的优点是可防止堵塞，管口面积较大，选项C正确；D、D.F中浓硫酸的作用是防止G中氢氧

化钠溶液中的水蒸气进入E,防止氯化铁潮解，选项D错误。答案选C。

12.D

【详解】

试题分析：依据元素原子质量守恒和X和Y不污染环境及状态可以推断X是Nz,Y是比0,B

和C正确；在H2N-NH2中N为-2价，生成N2时化合价上升，故肺作还原剂，A正确；

广，;一山一鸳三遍不属于酯类物质，不能水解，D不正确，故选D。

考点：考查了有机物的结构和性质的相关学问。

13.B

【详解】

A.烧瓶中除发生乙醇与氢澳酸（由澳化钠与浓硫酸反应制得氢澳酸）之间的取代反应，还可

能发生乙醇的消去反应（在浓硫酸做催化剂、脱水剂的作用下）、浓硫酸（具有强氧化性）与

乙醇或澳化钠之间的氧化还原反应等，故A正确；

B.产物澳化钠密度大于水，且不溶于水，所以在a中第三层，故B错误；

C.a中除了有产物和水外，还含HBr、CH3CHQH等，故C正确；

D.b中盛放的酸性KMnO,溶液在二氧化硫、乙醇等作用下，发生还原反应，溶液褪色，故D

正确；

故选Bo

14.A

【解析】A.将待测液与滨水混合、振荡，液体分层且有机层在上层的是苯，液体互溶的是乙

醇，澳水褪色的是己烯，液体分层且有机层在下层的是四氯化碳，故A能够获得胜利；B.须

要浓硫酸作催化剂和脱水剂，故B不能够获得胜利；C.须要酸性或碱性催化剂，故C不能够

获得胜利；D.须要浓硫酸作催化剂，故D不能够获得胜利。故选A。

15.防止乙酸酎与水反应被消耗，使产率降低冷凝回流苯甲醛和乙酸酎，提高这两种原

料的利用率C02乙酸钾储出液无油珠防止肉桂酸盐析出，降低产率降低

肉桂酸的溶解度，削减损失，提高产率68%水

【详解】

(1)乙酸酊能与水反应生成乙酸，为防止乙酸酎与水反应被消耗，使产率降低，步骤I中所

用仪器须要干燥，且须用新蒸储过的苯甲醛和乙酸酎，保证不含水分。

(2)该反应在加热条件下进行，依据表中各物质的沸点可知，反应物易挥发，所以步骤I中

空气冷凝管的作用为冷凝回流苯甲醛和乙酸酎，提高这两种原料的利用率；反应过程中有乙

酸生成，乙酸和碳酸钾反应放出二氧化碳，所以三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生；

(3)反应过程中有乙酸生成，所以步骤H中加入碳酸钾调整溶液pH=8,溶液中盐类物质除肉

桂酸钾外，还有乙酸钾；苯甲醛微溶于水，进行水蒸气蒸储至储出液无油珠为止，说明三颈

烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。

(4)肉桂酸钾的溶解度随温度上升而增大，步骤m中趁热过滤的目的是防止肉桂酸盐析出，

降低产率；肉桂酸难溶于冷水，用少量冷水洗涤，可以降低肉桂酸的溶解度，削减损失，提

高产率。

8mLx1.082g/mL.“

(5)8.0mL乙酸酎的物质的量是一四,1一=0.085mol,3.0mL苯甲醛的物质的量是

102g/mol

一:—=0.03mol,依据反应方程式，理论上生成肉桂酸的物质的量是0.03mol,本

lOog/mol

3g

试验的粗产品产率约为八"I/X1OO%=68%；肉桂酸难溶于冷水、易溶于热水，

0.03molxl48g/mol

要将粗产品进一步提纯，可用水作溶剂进行重结晶。

FeBr3B1+HBr

16.Q+Br2^C^T导管口有白雾产生，试管内有淡黄色沉淀生成

有HBr产生液体变为橙色反应放热，A中澳蒸气逸出，溶于CCL中否Br?也

能与AgNOs溶液反应除Br?、HBr将澳苯从分液漏斗下口放出吸水，干燥苯

C

【分析】

苯和液澳在有澳化铁(FeBr3)存在的条件下可发生反应生成澳苯和澳化氢，此反应为放热反应,

且反应猛烈，而澳易挥发，则用CCL液体除去混合气体中的澳蒸气，用硝酸银溶液检验生成

的澳化氢，导管未插入溶液中，主要因为澳化氢易溶于水，简单形成倒吸。

【详解】

(1)在催化剂作用下，苯环上的氢原子被澳原子取代，生成澳苯和HBr气体，故装置A中发生

FeBr3

反应的化学方程式是Q+Br?0"Br+HBr；

(2)生成的澳化氢通入装置C中，澳化氢遇空气中的水蒸气形成氢澳酸小液滴，可以看到的现

象是导管口有白雾产生，澳化氢溶于硝酸银中，与银离子反应生成漠化银淡黄色沉淀，所以C

中看到的现象是导管口有白雾产生，试管内有淡黄色沉淀生成，证明有HBr产生；

(3)装置B是汲取瓶，内盛CC1,液体，汲取挥发出来的澳蒸气，澳溶于CCL,所以形成为橙色

溶液，现象是液体变为橙色，缘由是反应放热，A中澳蒸气逸出，溶于CCL中；假如没有B

装置而将A、C干脆相连，不妥当，逸出的澳蒸气也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，影

响试验的精确性；

(4)②NaOH溶液能与B。和HBr反应，将它们除去，所以洗涤的作用是除Br?、HBr,由于澳苯

不溶于水，密度比水大，所以澳苯在下层，故分液时获得有机层的详细操作是将澳苯从分液

漏斗下口放出；

③无水氯化钙具有吸水性，能汲取粗澳苯中水，所以加入氯化钙的目的是吸水，干燥；

(5)经以上分别操作后，能除去未反应的澳、铁和生成的澳化铁、澳化氢，粗澳苯中还含有未

反应的苯，苯和澳苯都是有机物相互溶解，利用它们的沸点不同采纳蒸储的方法分别，所以

选择Co

【点睛】

驾驭常见有机物的制备，从反应条件、原理等角度分析，结合所学的学问点进行解题；驾驭

物质分别的方法，过滤除去不溶的固体、分液分别互不相溶的液体混合物、蒸储分别互溶但

沸点不同的液体混合物。

OH

17.防暴沸冷凝J曹。'>O+H*冷却，削减环己烯挥发下

c除去环己烯中混有的少量水83℃b

【分析】

在试管A中先后加入12.5mL环己醇、1mL浓硫酸，为防暴沸，放入几片碎瓷片，缓缓加热，

环己醇在浓硫酸的作用下发生消去反应生成环己烯，产生的环己烯易挥发，用长导管导蒸汽

兼冷凝得液态环己烯，再用冰水浴冷却以削减环己烯挥发。

【详解】

⑴①加碎瓷片以防暴沸，长导管的作用是导气兼冷凝，故答案为：防暴沸；冷凝；

②环已醇在浓硫酸作用下发生消去反应得到环己烯，反应方程式为：

OHOH

J浓症,O+故答案为：J浓烈,O+HQ

③环己烯沸点低，易挥发，冰水浴的作用是：冷却，削减环己烯挥发，故答案为：冷却，削

减环己烯挥发；

(2)①环己烯的密度比水小，水在下层，因混有酸液，洗涤环己烯粗品的试剂作如下分析：

a.酸性高锯酸钾溶液能氧化环己烯，故不能用KMnO,洗涤，a错误；

b.稀硫酸不能除去混有的酸液，不能用稀硫酸洗涤，b错误；

c.酸液可和NazCOs溶液反应而除去，故可用NazCOs溶液洗涤，c正确；

故答案为：下；c；

②生石灰能与水反应生成氢氧化钙而将水除去，所以，蒸储时加入生石灰的目的是除去环己

烯中混有的少量水，故答案为：除去环己烯中混有的少量水；

③蒸储时，应当限制蒸汽的温度在沸点温度，即83℃,故答案为：83℃；

(3)a.环己烯能和酸性高铳酸钾溶液反应，环己烯精品和粗品都能使酸性高锯酸钾溶液褪色,

a不能区分；

b.环己烯粗品中含环己醇，环己醇含羟基，可和金属钠反应放出氢气，而环己烯精品不含环

己醇，不能和金属钠反应放出氢气，b能区分；

c.环己烯含碳碳双键，环己烯精品和粗品都能和澳水反应使滨水褪色，c不能区分；

故答案为：b»

18.加快反应速率，使反应更充分a由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸钾，甲苯层消

逝，回流液不再有明显的油珠出现为苯甲酸在热水中的溶解度较大，趁热过滤并用热水

-2-

洗涤，防止苯甲酸的损失2Mn04-+3HS03"+0H=2Mn023+3S04+2H2092%重结晶

【分析】

肯定量的甲苯和适量的KMnO,溶液在100℃反应一段时间后停止反应，将反应混合物趁热减压

过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中，滤液中主要含苯甲酸钾，盐酸酸化抽滤、

洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。

【详解】

(1)图1电动搅拌器的作用是加快反应速率，使反应更充分；为确保冷凝效果，采纳逆流法,

冷凝管中冷水应从a(填“a”或"b”)口进入；推断甲苯被氧化完全的试验现象是由于甲苯

被完全氧化后生成苯甲酸钾，甲苯层消逝，回流液不再有明显的油珠出现。故答案为：加快

反应速率，使反应更充分；a；由于甲苯被完全氧化后生成苯甲酸钾，甲苯层消逝，回流液不

再有明显的油珠出现。

(2)第③步抽滤操作时，要趁热进行，是因为苯甲酸在热水中的溶解度较大，趁热过滤并用

热水洗涤，防止苯甲酸的损失；反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，说明溶液中含

有过量的高铳酸钾溶液，可用少量NaHSOs溶液处理，碱性高镒酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生

成黑色沉淀MnOz,亚硫酸根被氧化为硫酸根，反应离子方程式为：2MnOJ+3HSO3-+OIT

=2MnC)2I+3S0广+2员0。故答案为：为苯甲酸在热水中的溶解度较大，趁热过滤并用热水洗涤,

2-

防止苯甲酸的损失；2MnOJ+3HS(V+OH-=2MnO2(+3S04+2H20；

(3)设苯甲酸的物质的量浓度为x,则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量=0.025xmol,

C6HseOOH~KOH

ImolImol

0.025xmvl2.30x10-3mol

C6HsCOOH+KOH-C6H5COOK+H2O

ImolImol

0.025xmol2.30X103mol

Imol：lmol=0.025xmol：2.30X103mol

x=0.92,

则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.092mol•L-1X0.ILX122g•1224g,

11224。

其质量分数二1”八X100%=92%,

1.220g

故答案为：92%；

(4)由苯甲酸在25c和100C时的溶解度分别为3.99g和IL7g,则苯甲酸的溶解度随着温

度的上升改变较大，而氯化钾的溶解度随着温度的上升改变不大，所以除去产品中KC1用重

结晶；。故答案为：重结晶。

【点睛】

本题主要考查了苯甲酸的制备试验方案设计，侧重于制备试验操作、物质的分别提纯、纯度

计算、滴定原理的应用等学问点的考查，驾驭制备的原理是解答的关键，难点(2)反应混合

物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，说明溶液中含有过量的高锦酸钾溶液，可用少量NaHSOs

溶液处理，由题意，此时溶液呈碱性，碱性高锌酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀MnO2,

亚硫酸根被氧化为硫酸根，由此写出反应离子方程式。

19.(球形)冷凝管(2^('"3+2压()2偎萼+3H2

VHC>C'OC»4IIt

+2Ag(NH3)2OH+2AgI+H2O+3NH3过滤蒸储dacb

【分析】

(1)~(3)以冰醋酸为溶剂，在固体催化剂的作用下，甲苯在70℃时被过氧化氢氧化，生成苯甲

醛等，苯甲醛含有醛基，能被银氨溶液氧化生成苯甲酸镀、银等。

(4)~(5)反应生成的苯甲醛溶解在冰醋酸、甲苯的混合液中，催化剂为不溶性固体，所以需先

分别出液态有机物，然后再分别液态混合物得到粗苯甲醛。苯甲酸和苯甲醛都为固体，为获

得苯甲酸，可先加入碱性溶液将苯甲酸转化为可溶物，然后分液；再往水层中加酸，让苯甲

酸结晶析出，最终过滤分别。

【详解】

(1)装置a用于将蒸气冷凝，其名称是(球形)冷凝管。答案为：(球形)冷凝管；

(2)三颈瓶中甲苯在催化剂作用下被RO?氧化为苯甲醛和水，发生反应的化学方程式为

<2^CH,+2H2O2《^CHO+3氏0。答案为：精刎《^CHO+

3Ho

(3)苯甲醛与银氨溶液在肯定条件下发生反应，生成苯甲酸镂、银沉淀等，化学方程式为：

:HC)COOZHi

+2Ag(NH3)20H+2AgJ+H2O+3NH3。答案为：

fHCC'CX»4IIi

1

.：+2Ag(NH3)20H+2AgI+H20+3NH3；

(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，需先将固、液分别，再从液体混合物中

提取苯甲醛，所以还应经过过滤、蒸储等操作，才能得到苯甲醛粗产品。答案为：过滤；蒸

储；

(5)从混有苯甲酸的苯甲醛中分别出苯甲酸，应先将混合液溶于适量碳酸氢钠溶液，然后将混

合液分液；往水层中加入盐酸调整pH=2,此时苯甲酸结晶析出，再过滤、洗涤、干燥，便可

获得苯甲酸，正确的操作步骤是dacb。答案为：dacb»

【点睛】

解题时，我们应留意表中数据，由数据可知，常温下，苯甲醛呈液态，溶解苯甲酸后，混合

物仍呈液态，加碳酸氢钠溶液，苯甲酸发生反应生成苯甲酸钠，溶解在水中，而苯甲醛不溶,

因其密度比水大，所以液体分层，下层为苯甲醛，上层为苯甲酸钠溶液。

20.CH3CH2CH2CH20H+CH3C00H.CH3C00CH2CH2CH2CH3+H20除去硫酸、乙酸、正丁醇，

降低酯的溶解度产物会在氢氧化钠溶液中水解了部分过滤蒸储B、D88%

【分析】

(1)正丁醇与冰醋酸在浓HzSO”加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水；

(2)乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁酸和硫酸杂质，其中正丁醇、硫酸易溶于水，而

乙酸正丁酯、正丁酸难溶于水，乙酸可与饱和碳酸钠反应，以此解答该题；

(3)酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；

(4)乙酸正丁酯的沸点是126.1℃,选择沸点稍高的液体加热；

(5)计算生成水的质量，依据方程式计算参与反应正丁醇的产量，正丁醇的利用率等于参与

反应的质量与投入的总质量。

【详解】

(1)正丁醇与冰醋酸在浓H2s04加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水，化学方程式为

CH3CH2CH2CH20H+CH3C00H、浓:酸士CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；

(2)依据反应的原理和可能的副反应，乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁酸和硫酸杂质，

乙酸正丁酯、正丁酸不溶于饱和碳酸钠溶液，而正丁醇、硫酸易溶，乙酸可与碳酸钠反应而

被汲取，可用饱和碳酸钠溶液除去乙酸正丁酯中乙酸、正丁醇和硫酸杂质；若改用NaOH溶液

洗涤酯层，反应生成的酯会与NaOH发生反应，收集到的产物比预期少；

(3)酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；步骤③中加热分别有机物的试验方法名

称是蒸储；

(4)乙酸正丁酯的沸