高考化学第二轮专项复习 大题突破3 化学综合实验（A、B两练）含答案或解析

II大题突破良化学综合实验(A)

1.(14分X2023•河北邢台高三模拟)Na2s2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过

如图所示装置制备Na2s2O3。

(1)仪器A的名称为=

(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是..(填字母)。

a.通过观察气泡可控制S02气流速率

b.防止发生倒吸

c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞

(3)C中生成产品的化学方程式为。

(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的S02不能过量，原因是。

(5)为测定所得产品纯度，取mg所得产品溶于蒸储水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中,

加入2滴淀粉试剂，用cmolL」碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。

已知：2s2o1-+i2=s4o^-+2r

①滴定终点现象为o

②产品的纯度为(用机、c、V表示)。

(6)下列装置和试剂不能代替E的是(填字母)。

2.(10分)(2023・辽宁，17)2-嚷吩乙醇(跖=128)是抗血栓药物氯此格雷的重要中间体，其制备方法如下:

2-喔吩乙醵钠

2-噫吩乙醇

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

II.制嚷吩钠。降温至10℃,加入25mL嚷吩，反应至钠砂消失。

III.制嚷吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吹喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液；用水洗涤有

机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、嘎吩和液体A后,

得到产品17.92go

（1）步骤I中液体A可以选择0

a.乙醇b.水

c.甲苯d.液氨

O

N

（2）睡吩沸点低于此咯（H）的原因是o

（3）步骤II的化学方程式为o

（4）步骤ni中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是o

（5）步骤IV中用盐酸调节pH的目的是。

（6）下列仪器在步骤V中无需使用的是（填名称）；无水MgSCU的作用为

||I0

J1'口

（7）产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）-

3.（10分）（2023•广东清远高三联考）全球对锂资源的需求不断增长，从海水、盐湖中提取锂越来越受到重视。

金属锂（Li）的化学性质与镁相似，在加热的条件下锂能与氮气反应生成氮化锂（Li3N,遇水剧烈反应）。某课

题组设计了如图实验装置制备氮化锂（部分夹持装置省略）并测定其纯度。回答下列问题：

NaNO2

‘溶液碱石灰

锂

75，NH.Cl*_*%

t1—

rABB-BD

已知：实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNCh)溶液与饱和氯化钱(NHCl)溶液经加热后反应制取氮气，该反应为

放热反应。

(1)盛装NaNCh溶液的仪器名称为。

(2)实验开始先点燃(填“A”或"D”)处酒精灯，这样做的目的是0

(3)经查阅资料得知，装置A处不需要持续加热，分析可能的原因：；

装置B的作用是；装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为。

(4)测定Li3N产品纯度，装置如图：取0.04gLi3N产品于蒸储烧瓶中，打开止水夹，通过安全漏斗向蒸镭

烧瓶中加入足量的水。LisN遇水发生反应的化学方程式为；G中的液体可选择

(填字母)。

A.蒸储水B.煤油

C.石蜡油D.饱和食盐水

(5)当反应完全后，测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)。该LisN产品的纯度为%。

4.(16分)某小组同学根据Fe3\Fe2+和Z/+的氧化性推断溶液中Zn与Fe3+可能先后发生两个反应:

2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+,Fe2++Zn=Fe+Zn2+,进行如下实验。

实验试剂现象

2mL0.1mol-L_1FeCb溶液、黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产

I

过量锌粉生，固体中未检出铁

片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑

2mLpH»0.70的1mol-L1

II浊，约半小时后，产生红褐色沉淀，溶液

FeCb溶液、过量锌粉

颜色变浅，产生少量铁

⑴实验I结束后，Fe3+的最终还原产物为。

(2)结合化学用语解释实验II中产生红褐色浑浊的原因：。

(3)实验III和IV：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代实验II中的FeCl3溶液:

实验试剂现象

1

2mLpHaO.70的1mol-LFe(NO3)3约半小时后，溶液变为深棕色且浑浊，

III

溶液、过量锌粉无铁产生

1

2mLpH-0.70的amol-L-Fe2(SO4)3约半小时后，溶液呈浅绿色且浑浊，有

IV

溶液、过量锌粉少量铁产生

资料：Fe2++NOK^[Fe(NO)]2+,[Fe(NO)『+在溶液中呈棕色。

®a=o

②甲同学根据实验HI的现象，判断溶液中一定存在[Fe(NO)]2+,乙同学认为甲的结论不正确。深棕色可能

是生成的导致的现象。乙同学设计了一个实验证明了深棕色溶液中存在[Fe(NO)产。其实验操

作和现象是.0

③对比实验II和III、IV,Fe(NC)3)3溶液与过量锌粉反应没有生成铁的原因可能是=

(4)实验V：将实验II中FeCb溶液换成FeCb无水乙醇，加入足量锌粉，片刻后，反应放热，有大量铁产

生。由实验I~V可知：反应足够长时间后，锌能否与Fe3+反应得到单质铁，与Zn和Fe3+的物质的量、

Fe3+的浓度、、等有关。

I大题突破3化学综合实验（B）

1.（12分）贵重金属的回收利用是当今科学研究的重要课题。黄金不仅是重要的化工原料，还具有货币属性。

提取金的方法之一是用硫代硫酸盐在弱碱性条件下浸金。实验室模拟工业浸取电路板中金的过程如图甲所

示，金的浸取原理如图乙所示。

图甲

图乙

（1）打开Ki、K3,关闭K2、K4,向A中烧瓶加水，制取NH3。

①请写出A装置中发生反应的化学方程式：。

②安全漏斗的作用除加水外，还有o

（2）当三颈烧瓶中出现现象后，关闭Ki、K3，打开K2、K4，滴入Na2s2O3溶液，请补全反

3

应的离子方程式：Au+S20i-+O2+_=［AU（S2O3）2］-+o

（3）为了验证图乙原理中O2的作用，进行如下实验：关闭跖，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管

内液柱左高右低，三颈烧瓶中溶液蓝色变浅。然后（填操作和现象），此现象证实了上

述原理中。2的作用。由上述原理可知，［CU（NH3）4产在浸金过程中起作用。

2.（11分）碳酸锢［La2（CO3）3,相对分子质量为458］能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸

钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验探究La2（CCh）3的制备方法。

已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镯［La(OH)CO3，相对分子质量

为216］。

②氯化镯(LaCb)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CC>3)3。

I.利用氯化锢溶液与碳酸氢镂溶液制备碳酸锢(装置如图1,其中夹持装置已略去)。

图1(K,连接盛装氯化锢溶液的装置)

实验步骤如下：

i.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭Ki、冷、忌和Km

ii.实验时应先打开活塞(填“Ki”或“R”)和K3,持续通入一段时间气体。

iii.,继续通入一段时间另一种气体。

iv.……，最终制得碳酸锢沉淀。

(1)试剂b的名称是,试剂a的作用是o装置

中硬质玻璃管的作用是。

(2)将操作ii空白处补充完整：,

将操作出空白处补充完整：。

(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是0

(4)氯化镯溶液与碳酸氢镂溶液反应的化学方程式为o

II.利用碳酸氢钠溶液与氯化镯溶液制备碳酸锢。

V（NaHCO3溶液）

图2

(5)将一定浓度的NaHCCh溶液滴入氯化锢溶液中，利用手持技术测得氯化锢溶液的pH随加入NaHCCh溶

液的体积的变化如图2。试分析be段发生pH突变的原因：。

III.碳酸锢粗产品［设杂质只有La(0H)CC>3］组成的测定。

(6)准确称取6.844g粗产品，溶于10.00mL稀盐酸中，加入10.00mLNH3-NH4cl缓冲溶液和0.200g紫服

酸钱混合指示剂，用0.5mol-L1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3++H2Y〉=LaY-+2H+),

消耗60.00mLEDTA标准溶液。则产品中〃(碳酸锢)：〃(碱式碳酸锢尸。

3.(11分)(2023•河南新乡统考模拟)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐

剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化镒并测定其纯度，进行如下实验：

苯甲酸实验室制备原理为：

CH.1+2KMnO,^*<^>-COOK+KOH+2MnO2|+H2O

—COOKCOOH

电动搅拌器

实验装置如图所示。

已知：甲苯的密度是0.872g-mL」；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。

实验步骤：

I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高镒酸钾，油浴加热至反应结束。

II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1,滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤,

得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶

体。

III.回收二氧化镒：将滤渣2和滤纸一并转移到用埸中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重

得2.5g固体。

IV.二氧化镐纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化镐，放于烧杯中，再加入25mL0.3moLL"草酸钠溶液

及50mLi2moi.!?硫酸溶液，加热至不再产生二氧化碳，稀释至250mL,加热至近沸。趁热以浓度为

0.05molL」的高镒酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠，消耗高镒酸钾溶液的体积为16.0mL。

+2+

已知：MnO2+C201~+4H=Mn+2CO2t+2H2O

+2+

2MnO；+5C2O^+16H=2Mn+IOCO2T+8H2O

(1)仪器A的名称为,该装置的作用是。

(2)步骤I中，判断反应结束的现象是o

(3)步骤n中加酸酸化，加的酸可以是(填序号)。

①稀硫酸②盐酸

滤液放入冰水浴的原因是。

(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：=

(5)用高镒酸钾标准溶液滴定时，滴定终点的现象是,二氧化锦的纯度

为%o

4.（16分）环己酮（）是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如

（l）FeCb的作用是;加入食盐的目的是。

（2）环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因

是O

⑶减压蒸储的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用（填“水浴”或“油浴”）。

进行减压蒸储时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有。

减压蒸储的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌

器，进行减压蒸镭。减压蒸储完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是（填字母）。

a.关闭真空泵

b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温

C.缓慢打开双通旋塞

d.停止通冷凝水

(4)本实验中环己酮的产率为(结果保留2位有效数字)。

(5)传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式

为。

答案精析

A

△

1.(1)蒸储烧瓶(2)b(3)2NazS+Na2co3+4SO2-3Na2s2O3+CO2(4)Na2s2O3与酸反应，过量SCh会使溶液

呈酸性(5)①滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分钟内不褪色②啜％(6)bd

解析由实验装置图可知，70%硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置B用于控制二氧化硫的气流

速率和通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞；装置C中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠混合溶液共

热反应制备硫代硫酸钠，装置D为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用；装置E中盛有的氢氧化钠溶液

用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。(5)②由题意可知，滴定消耗VmLcmolL」碘的

标准溶液，则由方程式可知关系式：2s2。歹~12,〃zg产品纯度为

cmol-LTxlOfLx2x^^xl58g-mol_____

316cV--------T斤n'士ML+小■占内AQQ/I,上大、大、7tHi1-nTZ

-----------------------2500-..................xl00%n/=---%n/(6)由分析可知，装直E中盛有的氢氧化钠浴液用于吸

mg......................mo

收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气，则盛有碱石灰的干燥管和盛有氢氧化钠固体的U形管均

能代替E,而浓硫酸、氯化钙溶液不能与二氧化碳和二氧化硫反应，则盛有浓硫酸的洗气瓶和盛有氯化钙

溶液的试管均不能代替E。

2.(l)c(2)叱咯中含有一NH—,可以形成分子间氢键

2^\+2Na—*2，+H2t

(3)'/"Na(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生

成的0H反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%

解析⑴步骤I制钠砂过程中,液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c0

(5)21塞吩乙醇钠水解生成2-睡吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使

平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤V中的操作有过滤、蒸储，蒸储的过程中需要直形冷凝管，

不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。⑺步骤I中向烧瓶中加入300mL液体A和

4.60g金属钠，Na的物质的量为£1*=0.2mol,步骤II中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以

生成0.2mol2』塞吩乙醇，产品的产率为-g.篙窿2mHxl°°%=7。。％。

3.(1)分液漏斗(2)A用生成的氮气排尽装置中的空气(3)反应为放热反应，反应放出的热量可以维持反

应的持续进行降低温度，防止装置D加热之前锂和氮气发生反应干燥氮气

(4)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3tBC

(5)87.5

解析⑵锂化学性质活泼，会与空气中的氧气等反应，实验开始先点燃A处酒精灯，用生成的氮气排尽装

置中的空气。(3)Li3N遇水剧烈反应，装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为干燥氮气。(4)Li3N遇水剧

烈反应，根据质量守恒可知，反应生成氢氧化锂和氨气：U3N+3H2O=3LiOH+NH3t；生成的氨气极易溶

于水，不溶于有机溶剂，故G中的液体选煤油、石蜡油。(5)测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)，

即0.001mol,该U3N产品的纯度为竺叫嗯等更叫二*100%=87.5%。

0.04g

2+3++

4.(l)Fe(2)FeCb溶液中存在水解平衡：Fe+3H2O-Fe(OH)3+3H,加入锌粉，可被消耗，Fe3+的水解

平衡正向移动，产生氢氧化铁沉淀(3)①0.5②NO2过滤，取少量深棕色溶液，加热，溶液棕色变浅，

液面上方产生红棕色气体③Fe2+与NO结合生成［Fe(NO)f+,溶液中Fe?+的浓度减小，使得Fe?+与Zn反

应的化学反应速率减小

(4)溶剂阴离子种类

解析⑴向2mL0.1mol-L1FeCb溶液中加入过量锌粉，溶液颜色变浅，固体中没有铁,说明Fe3+的最终

2+

还原产物为FeO(3)①实验III和IV是为了探究阴离子的影响，则Fe3+的物质的量应是定量，则

3+1313

M(Fe)=ciVi=c2^,即1mol-Lx2x10-L=amol-L-x2x2x10L,解得a=0.5。②NCh是红棕色气体，故推测

可能是生成的NO?导致的现象；由可逆反应Fe2++NO=［Fe(NO)产可知，若实验III中存在［Fe(NO)f+,加

热溶液，会产生NO,NO会被空气中的02氧化成NO?，则会观察到有红棕色气体产生。③Fe3+和H+、

NO,反应生成Fe2+和NO,NO再与Fe?+结合生成［Fe(NO)f+,而Fe3+和S。/不反应，过量Zn与Fe3+

反应得到Fe2+,Zn再置换出Fe单质。⑷由实验V可知，溶剂由水换成无水乙醇，有铁单质生成，则锌能

否与Fe3+反应得到单质铁与溶剂有关，实验III和IV将C「换成NO用口SO广，实验III中无铁单质生成,则锌

能否与Fe3+反应得到单质铁与阴离子种类有关。

B

1.(1)@Li3N+3H2O==3LiOH+NH3t

②液封，防止气体逸出(2)蓝色沉淀消失482H2。44OH(3)打开K4,三颈烧瓶中溶液蓝色复

原催化

解析装置A中氮化锂与水反应制取氨，B为安全瓶，防止氨溶于C中溶液时出现倒吸，由图乙可知

Na2s2。3与Au反应生成［Au(S2O3)2］3-,铜离子变成［Cu(NH3)4产，该离子与Au反应生成［Cu(NH3)2『，

［Cu(NH3)2『与氧气反应生成［Cu(NH3)4产，通过该转化实现Au的浸取。(2)氨通入三颈烧瓶中与硫酸铜反应

先生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续通入氨，直至沉淀溶解，关闭Ki、K3,打开K2、K4,滴入Na2s2。3溶液，

由题中信息可知1molAu失去1mol电子，1mol氧气得到4mol电子，根据得失电子守恒得反应的离子方

3

程式：4AU+8S201-+02+2H20=4[AU(S203)2]-+40H=(3)关闭K4,反应一段时间后，温度无明显变化，

U形管内液柱左高右低，说明气体减少导致压强减小；三颈烧瓶中溶液蓝色变浅，可知[CU(NH3)4产发生反

应生成[CU(NH3)2『。然后打开跖，三颈烧瓶中溶液蓝色复原，说明[CU(NH3)2『重新被氧气氧化为

[Cu(NH3)4p+,[Cu(NH3)4产在浸金过程中作催化剂，实现了Au与氧气的反应。

2.(1)浓氨水除去CO2中的HC1气体防止倒吸(2)K2关闭K2，打开KI(3)防止碳酸氢镂分解，同时

降低碳酸祠的溶解度，利于生成沉淀(4)2LaCb+6NH4HCO3=La2(CO3)3I+6NH4C1+3H2O+3CO2t

(5)La3+完全沉淀，再滴入NaHCCh溶液时，碳酸氢根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的pH发生突跃

(6)7：1

解析在装置中先用浓氨水与生石灰混合发生反应制取NH3,将氨通入三颈烧瓶中使溶液显碱性。再用石

灰石与稀盐酸反应制取COz气体，用饱和NaHCCh溶液除去CO?中的杂质HC1气体后，通入三颈烧瓶中,

在三颈烧瓶中发生反应，得到La2(CC>3)3沉淀。(2)氨在水中溶解度较大，先通入氨，则实验时应先打开活

3+2

塞R和K3，持续通入一段时间NH3；然后关闭K2,打开Ki,继续通入一段时间CO2o⑹根据La+H2Y-

3+223+

=LaY+2H+得关系式:La~H2Y-,n(H2Y)=0.5mol-L*x0.060L=0.0