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文档简介
热点题型•选择题攻略
题型02化学实验基础
目录
题型综述
解题攻略
题组01化学实验常识及仪器的使用
题组02化学实验基本操作
题组03物质的检验与鉴别
题组04物质的除杂、分离与提纯
题组05物质制备和性质验证实验
题组06实验方案评价
高考练场
01题型综述
化学是以实验为基础的学科,化学实验贯穿中学化学学习的全过程,融合在无机化学、有机化学和反
应原理等所有专题中,在高考卷中出现的概率为100%,有的试卷中还会出现两道题目。从近年考题的情况
来看,可将本专题分为六个题组:一是化学实验常识及仪器的使用;二是化学实验基本操作;三是物质质
的检验和鉴别:四是物质的的除杂、分离和提纯;五是物质制备和性质验证实验;六是实脸方案的评价一
表格型与装置图型。
02解题攻略
题组01化学实验常识及仪器的使用
【例1-1](2024.天津卷)实验室中下列做法簿误的是
A.含重金属离子(如Pb?+、Hg2+等)的废液,加水稀释后排放
B.轻微烫伤时,先用洁净的冷水处理,再涂抹烫伤药膏
C.乙快等可燃性气体点燃前要检验纯度
D,将有机废液收集后送专业机构处理
【答案】A
【解析】A.含重金属离子会污染水源、土壤,不能直接排放,A错误;B.轻微烫伤时,可先用洁净的冷
水吸收大量热后,再涂上对症药膏,B正确;C.乙快等可燃性气体点燃前要检验纯度,防止爆炸,C正确;
D.有机废液中可能含有有毒有害物质,应收集后送专业机构处理,D正确;故选A。
A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器
C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】①是锥形瓶,②是酸式滴定管,③是蒸储烧瓶,④是容量瓶,⑤是梨形分液漏斗
【解析】A.锥形瓶可以加热,但需要加石棉网,容量瓶不能加热,A项符合题意;B.酸式滴定管用于量
取一定体积的溶液,容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液,都不能作反应容器,B项不符合题意;
C.蒸储烧瓶用于蒸僧操作,分离相互溶解的液体,分液漏斗用于分液操作,分离相互不溶解的液体,两者
均可用于物质分离,C项不符合题意;D.酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋
塞,使用前均需检查是否漏水,D项不符合题意;故选A。
【提分秘籍】
一、使用下列仪器或用品的注意事项
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润,
试纸不能直接用手拿,要用镶子夹取。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入
指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器,更不能用来加热或量取热的溶液。
二、牢记三类常考仪器
(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度
量筒选取原则:大而近。精确度:0.1mL
托盘天平精确度:0.1g
滴定管精确度:0.01mL
容量瓶无零刻度线,有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格
(2)四种可“直接加热”的仪器一试管、用烟、蒸发皿和燃烧匙,三种可“垫石棉网”加热的仪器一烧瓶、
烧杯、锥形瓶。
(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器:分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。
三、化学实验安全
1.常见实验事故的处理
实验事故处理方法
立即用大量水冲洗,然后涂上3%〜5%的碳酸
少量浓硫酸溅到皮肤上
氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗
误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理
2.防倒吸安全装置
倒吸现象的发生是因为气体在水中的溶解度很大,当导管直接插入水中时,由于气体的迅速溶解,导管内
压强减小,外界大气压大于管内压强,水便会倒吸入导管继而倒吸入其他装置中,从而导致实验失败甚至
发生安全事故。常见的防倒吸装置有如下三种类型。
3.防堵塞安全装置
在气体实验中,由于固体或泡沫涌入导管或装置本身的问题而发生堵塞时,气体物质不能顺利排出,导致
装置内气体的压强增大,从而使实验无法顺利进行甚至发生安全事故。为了避免因堵塞给实验造成不良影
响,在设计实验时应当增加防堵塞安全装置。常见的防堵塞安全装置有如下三种类型:
【注意】在恒压式中,由橡皮管将分液漏斗与烧瓶连通,使分液漏斗与烧瓶中的压强相等,以保证分液漏
斗中的液体能够顺利流下;在液封平衡式中,当发生堵塞时,锥形瓶内气体的压强增大,锥形瓶中的液体
由直玻璃管溢出,从而避免发生安全事故;在防阻式中,将一团棉花放在导管口处,可以避免固体物质或
泡沫涌入导管而发生堵塞。
四、常见试剂的保存方法
(1)密封保存
①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品:如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等
②易潮解、挥发、吸水的药品:固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。
(2)棕色瓶保存:见光易分解的物质,如AgNCh、卤水、浓HNCh等。
(3)密封并置于阴凉处保存:易挥发、着火的药品,如乙醇、乙醛、苯等。
(4)盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应
①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
②澳水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。
③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶
(5)加液封保存
①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中,锂浸在石蜡油中,防氧化。
②白磷放在水中,防氧化。
③液态澳加水封,防挥发。
【变式演练】
【变式1-1](2025•贵州•一模)下列实验仪器的选用正确的是
【解析】A.乙醇和水互溶,不分层,不能用分液漏斗分离,A错误;B.固体灼烧用用烟,B正确;C.吸
收HC1气体应加防倒吸装置,C错误;D.滴加浓氨水,应将长颈漏斗插入液面以下或使用分液漏斗,D错
误;故答案为:B。
【变式1-2](2024.河北.模拟预测)实验室中产生的废弃物需要用科学的方法处理,下列处理方案错误的是
A.向含有Pb"的NaNOs溶液中加入适量Na2s溶液,使之转化为PbS而除去
B.强氧化剂如KMnC>4固体不能随意丢弃,可配成溶液进一步利用
C.可以用苯萃取含澳废水中的澳
D.取出的试剂不能放回原试剂瓶,故实验剩余的白磷需要燃烧处理
【答案】D
【解析】A.重金属离子要用沉淀法除去,向含有Pb2+的NaNOj溶液中加入适量Na2s等硫化物,使之转化
为沉淀而除去,A正确;B.强氧化剂可配成溶液或通过化学反应将其转化为一般化学品,B正确;C.废
液中的澳不易溶于水易溶于苯且不和苯反应,可以用苯进行萃取,C正确;D.钠、钾、白磷等若随便丢弃
易引起火灾,中学实验室中可以将未用完的这些试剂放回原试剂瓶,D错误;故选D。
题组02化学实验基本操作
【例2-1](2024.广西卷)将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HC1气体通至饱和NaCl溶液,可析出用于配制
【答案】C
【解析】A.NaCl固体与浓硫酸加热生成的HC1气体,缺少加热装置,故A错误;B.氯化氢易溶于水,
为充分吸收氯化氢并防止倒吸,氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入,故B错误;C.用过滤法分离出
氯化钠晶体,故C正确;D.配制氯化钠溶液,定容时眼睛平视刻度线,故D错误;选C。
【例2-2](2024.山东卷)下列图示实验中,操作规范的是
【答案】A
【解析】A.调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,所以
A选项的操作符合规范;B.用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B操作不规范;C.加热
试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一,且手握试管夹时,应手握试管夹的长柄,
不要把拇指按在短柄上,以免打开试管夹,使试管脱落,C操作不规范;D.向试管中滴加液体,胶头滴管
应该在试管上方竖直悬空,且不应用两根手指捏住胶头滴管,否则挤压时胶头滴管会晃动,D操作不规范;
故选Ao
【提分秘籍】
1.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答:将反应混合液静置,在上层清液中继续滴加沉淀剂XXX,若不再产生沉淀,则XX离子已经沉淀
完全,若产生沉淀,则XX离子未完全沉淀。
2.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答:以FeCh溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例,(检验氯离子)
取最后一次的洗涤液少许置于试管中,加入用硝酸酸化的硝酸银溶液,若有白色沉淀生成,则沉淀未洗涤
干净,若无白色沉淀,则沉淀已经洗涤干净。
注意:要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验,不能检验沉淀本身具有的离子。
3.过滤时洗涤沉淀的方法规范解答:向过滤器中加蒸淀水至没过沉淀,待水自然流下后,重复操作上3
次。
4.读取量气装置中的气体体积的方法
规范解答:待装置冷却至室温后,先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两
侧)液面相平,然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
5.用pH试纸测定溶液的pH的方法
规范解答:取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸
的中部,待pH试纸显色后与标准比色卡比色。
6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法规范解答:当滴入最后一滴xx溶液时,锥形瓶中的溶液由xx色变
为xx色,且半分钟内不再恢复原色,说明已经达到滴定终点。
7.分液的操作方法
规范解答:将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置,待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或
将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合,)使漏斗内外空气相通,小心地旋转分液漏斗的活塞,使下层
液体沿烧杯内壁流入烧杯中,待下层液体流出后及时关闭活塞,将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
8.引发铝热反应的操作方法
规范解答:在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氨酸鲤,并插入一根镁条,用燃着的木条引燃镁条。
9.结晶的操作方法(1)用FeCb溶液制取FeCb-6H2O晶体的操作方法
规范解答:向FeCb溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥。
10.蒸发结晶的操作方法
规范解答:以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例,将氯化钠溶液置于蒸发皿中,溶液体积不能超过蒸发皿
体积的2/3,用酒精灯加热,边加热边用玻璃棒搅拌溶液,当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。
注意:若是硝酸钾溶液中含有氯化钠,则要利用隆温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体;若是氯化钠
溶液中含有硝酸钾杂质,则要趁热过滤得到氯化钠晶体。
11.配制FeCh溶液时溶解的操作方法
规范解答:将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中,加入过量的浓盐酸,用玻璃棒搅拌,再加入适量蒸储水加
以稀释。
12.除去氯化氢气体中氯气的操作方法规范解答:将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。
13.加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法
规范解答:将固体放在邮中充分灼烧,然后放在干燥器中冷却、称量,再加热、冷却、称量直至两次称
量的质量差不超过0.1g。注意:实验中最少称量4次。
【变式演练】
J【变式2-1](2025•宁夏『内蒙古•模拟预测)用下列装置进行相应实验,操作规范且能达到实验目的的是
A.图示为易燃类物质B.向容量瓶转移溶液
【解析】A.图示为具有氧化性的物质,A错误;B.向容量瓶中转移溶液使用玻璃棒引流且玻璃棒应该在
容量瓶刻度线以下,图中操作规范且能达到目的,B正确;C.瓷生烟中含有二氧化硅,高温下熔融的碳酸
钠与二氧化硅反应,应该选用铁用蜗,C错误;D.二氧化硫可以使品红溶液褪色,故可以使用品红溶液检
验二氧化硫,但三氧化硫能与品红溶液中的水反应,不能检验三氧化硫,D错误;答案选B。
【变式2-2](2024.湖北武汉.一模)实验室中利用下图装置可准确测量气体体积。下列说法错误的是
f水
准
量
管
气l
管
A.使用前需检查装置气密性B.可用于测量NO气体体积
C.量气管直径越小测量越精准D.水准管液面高于量气管液面时读数
【答案】D
【解析】A.该装置可准确测量气体体积,使用前需检查装置气密性,将水准管上提,造成内外压强不等,
静置,若液面高于量气管且不下降,说明装置不漏气,A正确;B.NO不和水反应,也难溶于水,该装置
可用于测量NO气体体积,B正确;C.量气管直径越小,其内部流体的流动状态越接近理想状态,减少了
流体流动中的湍流和涡流现象,从而提高了测量的准确性,C正确;D.水准管液面高于量气管液面时读数
会导致气体体积偏小,这是因为量气管中气体所受到的压强除了实验大气压外,还有水准管中高出的水柱
的压强,导致所测量的气体压强偏小,为了确保读数的准确性,必须使量气管与水准管内的水面保持一样
高度,D错误;故选D。
题组03物质的检验与鉴别
【例3-1](2024•江西卷)白色固体样品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KC1、Na2so3、Na2co3、
AI2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,
实验记录为:
编号试剂反应后的不溶物生成的气体
I蒸储水白色无色、有刺激性气味
II稀盐酸白色无色、无味
IIINaOH溶液无不溶物无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是
A.可能含AI2O3B.含BaCLC.含Na2so3D.不含KC1
【答案】A
【分析】白色固体样品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCL、KC1、Na2so3、Na2co3、AI2O3之中的几种
或全部,在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,I.加入蒸储水,
微热生成无色有刺激性气味的气体,是微热条件下铁根离子和弱酸根离子发生的双水解反应生成了氨气和
气体,说明一定含NH4NO3,反应生成白色沉淀,白色沉淀可能为氧化铝,也可能为AgNCh和Na2s03、Na2cCh
反应生成的Ag2sO3或Ag2cO3沉淀,或BaCb和Na2so3、Na2cO3反应生成的BaSCh、BaCCh沉淀,II.加
入稀盐酸反应后的不溶物为白色沉淀,同时生成的气体为无色无味气体,为二氧化碳气体,说明一定含
Na2c03,一定不含Na2so3,白色沉淀可能为AgNCh生成的AgCl,可能含AgNCh、BaCb,可能存在AI2O3;
III.加入NaOH溶液,无沉淀,有无色刺激性气味的气体生成,说明一定含NH4NO3,可能含AgNCh、BaCL、
KC1、Na2so3、Na2co3、A12O3,据此分析判断。
【解析】A.分析可知,可能含AL03,故A正确;B.分析可知,固体中可能含BaCb,故B错误;C.加
入盐酸生成气体为无色无味,说明不含Na2so3,故C错误;D.上述过程中的分析可知,KC1的存在不能
确定,故D错误;故选A。
【例3-2](2024.浙江卷)关于有机物检测,下列说法正确的是
A.用浓澳水可鉴别澳乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5HI?
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】A.澳乙烷可萃取浓澳水中的澳,出现分层,下层为有色层,滨水具有强氧化性、乙醛具有强还原
性,乙醛能还原滨水,溶液褪色,苯酚和浓澳水发生取代反应产生三澳苯酚白色沉淀,故浓澳水可鉴别漠
乙烷、乙醛和苯酚,A正确;B.红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点,红外光谱可确定有机物
的基团、官能团等,元素分析仪可以检测样品中所含有的元素,B错误;C.质谱法测得某有机物的相对
分子质量为72,不可据此推断其分子式为C5HI2,相对分子质量为72的还可以是CRQ、C3HQ2等,C
错误;D.麦芽糖及其水解产物均具有还原性,均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cm。,若
按方案进行该实验,不管麦芽糖是否水解,均可生成砖红色沉淀,故不能判断麦芽糖是否水解,D错误;
故选Ao
【提分秘籍】
1.检验某溶液中是否含有SCU2-的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验);
再加入氯化钢溶液,若产生目鱼沉淀则证明溶液里含有SO4”,反之则证明溶液里不含SO42-。
2.检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,加入过量的浓氢氧化钠溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产
生的气体,若试纸变蓝,则证明溶液里含有NH4+,反之则溶液里不含NH4+。
3.检验某溶液中是否含有CO32一的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,先加CaCb或BaCb溶液,现象:产生白色沉淀;再加入稀盐酸,
若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-,反之则证明溶液里不含CO32O
4.检验某溶液中是否含有SO32-的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,先加CaCb或BaCb溶液,现象:产生白色沉淀;再加入稀盐酸,
若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-,反之则证明溶液里不
2
含SO3O
5.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,滴入几滴硫取酸钾溶液,若溶液变血红色,则证明溶液里含有Fe3+,
反之则证明溶液里不含Fe3+。
6.检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法
规范解答:取待测液少许置于试管中,先滴加几滴硫氢酸锂溶液无明显现象;再滴加新制的氮水(或通氯
气),若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+,反之则证明溶液里不含Fe2+。(也可用铁飘化钾溶液检验Fe2+,
现象:蓝色沉淀。)
7.检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法
规范解答:检验的步骤是:取少许水解液置于试管中,加NaOH溶液使溶液呈碱性,再加入新制的氢氧化
铜悬浊液(或银氨溶液),加热(水浴加热),若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜,则证明水解产物中
有葡萄糖。
8.检验澳乙烷中含有澳元素的方法
规范解答:检验的步骤是:取少许试样置于试管中,加NaOH溶液加热,冷却后加入稀硝酸至溶液酸化,
再加入几滴硝酸银溶液,若产生浅黄色沉淀,则证明澳乙烷中含有澳元素。
【变式演练】
【变式3-1](2024.安徽蚌埠•模拟预测)下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A.利用核磁共振氢谱鉴别丙烯和丙醛
B.用澄清石灰水鉴别CO?和SO?气体
C.用酸性KMnO,溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D.用蓝色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性
【答案】A
【解析】A.核磁共振氢谱是一种分析化学方法,用于鉴别有机化合物中的氢原子种类和数量。对于丙烯和
丙醛,它们含有的氢原子种类和数量是不同的,因此可以通过核磁共振氢谱来鉴别它们,A正确;B.二氧
化硫和二氧化碳都可以使澄清石灰水变浑浊,二氧化硫具有漂白性,可以使品红溶液、酸性高锦酸钾溶液
等褪色,可以据此鉴别,B错误;C.汽油中含有不饱和烧,能使酸性高镒酸钾溶液褪色,煤油和柴油均不
能使酸性高锯酸钾溶液褪色,故不能鉴别,C错误;D.苏打溶液,即碳酸钠溶液,呈碱性,蓝色石蕊试纸
在苏打溶液中保持蓝色,不能检测酸碱性,应该用紫色石蕊溶液,D错误;故选A。
【变式3-2](2024•河南南阳•二模)物质的鉴别和除杂是化学学习的重要内容之一,则下列鉴别和除杂的方
法错误的是
A.用熟石灰鉴别尿素和氯化镂B.用水鉴别氢氧化钠和氯化钠
C.点燃的方法除去CO?中的COD.用碳酸钠鉴别氯化钙溶液和稀盐酸
【答案】C
【解析】A.用熟石灰鉴别尿素和氯化钱,研磨闻气味,有刺激味气体的为镀态氮肥,尿素无明显现象,故
A项正确;B.用水鉴别氢氧化钠和氯化钠,氢氧化钠溶于水放热,氯化钠无明显现象,故B项正确;C.有
较多二氧化碳时,一氧化碳不能被点燃,不能用燃烧的方法除去二氧化碳中的一氧化碳,应通过灼热氧化
铜粉末,故C项错误;D.用碳酸钠鉴别氯化钙和稀盐酸,碳酸钠与氯化钙反应产生白色沉淀:
CaCl2+Na2CO3=CaCO3V+2NaCl,碳酸钠与稀盐酸有气泡产生2HC1+Na2co3=2NaCl+H2O+CO2T,可以鉴
别,故D项正确;故本题选C。
题组04物质的除杂、分离与提纯
【例4-1](2024•江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂
把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是
【答案】C
【分析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可分液分离,
以此来解答。
【解析】A.图为蒸播,不能分离稀土离子,故A错误;B.图中为过滤,不能分离稀土离子,故B错误;
C.图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子,故C正确;D.图中为抽滤装置,不能分离稀土离子,故D
错误;故选C。
【例4-2](2024.湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是
A.蒸储法分离CH2c1?和CC14
B.过滤法分离苯酚和NaHCOs溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A.二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸储的方法将二者分离,A正确;B.苯酚
和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到
提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色
谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,
C正确;D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提
纯出来,D正确;故答案选B。
【提分秘籍】
1、物质分离提纯的8种化学方法
沉淀法将杂质转化为沉淀,如NaCl溶液(BaCb)
气化法将杂质转化为气体,如NaCl溶液(Na2co3)
热分解法加热使不稳定的物质分解除去,如NaCl(NH4Cl)
杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质,如CO2(HC1)
氧化还原法用氧化齐U(还原齐!J)除去具有还原性(氧化性)的杂质,如Fe2+(Cu2+)
酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯,如Mg(Al)
电解法利用电解原理除去杂质,如粗铜的电解精炼
调pH法加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的某成分沉淀而分离,如CuCb(FeCb)
2、常见混合物的分离和提纯方法小结
序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法
(1)N2(O2)灼热的铜丝网用固体转化气体
溶液洗气
(2)CO(CO2)NaOH
灼热的用固体转化气体
(3)CO2(CO)CuO
(4)
CO2(HC1)饱和NaHCCh溶液洗气
饱和溶液洗气
(5)SO2(HC1)NaHSO3
(6)C12(HC1)饱和食盐水洗气
(7)饱和溶液洗气
CO2(SO2)NaHCCh
(8)炭粉(MnCh)浓盐酸(需加热)过滤
(9)炭粉(CuO)稀盐酸过滤
(10)AhO3(Fe2O3)NaOH(过量)、CO2过滤、加热分解
盐酸、氨水过滤、加热分解
(11)Al2O3(SiO2)
(12)BaSO4(BaCO3)稀HC1或稀H2s04过滤
(13)NaOH溶液(Na2co3)Ca(OH)2溶液(适量)过滤
(14)NaHCO3溶液(Na2cCh)co2加酸转化法
(15)Na2cO3溶液(NaHCCh)NaOH(适量)加碱转化法
(16)NaCl溶液(NaHCCh)盐酸加酸转化法
(17)NH4CI溶液[(NH4)2SO4]BaCb(适量)过滤
(18)FeCh溶液(C11CI2)Fe、CI2过滤
(19)FeCh溶液(FeCb)Fe加还原剂转化法
(20)CuO(Fe)磁铁吸附
(21)Fe(OH)3胶体(FeCb)蒸储水渗析
(22)I2晶体(NaCl)—加热升华
(23)NaCl晶体(NH4CI)—加热分解
(24)KN03晶体(NaCl)蒸储水重结晶、过滤
(25)乙烯(SO2、H2O)碱石灰用固体转化气体
(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗气
(27)澳苯(澳)NaOH稀溶液分液
(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸储
(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和Na2cO3溶液分液
(30)皂化液(甘油)食盐过滤
【变式演练】
【变式4-1](2024.陕西.一模)我国化学家侯德榜先生创立了著名的“侯氏制碱法”(流程简图如图),促进了
世界制碱技术的发展。下列有关说法正确的是
饱
和NH3co2
食操作X
盐
水反应(1)
A.NH3和CO2的通入顺序可以调换
B.实验室中反应(2)应在生期中进行
C.侯氏制碱法的主要原理是相同条件下Na2c03易溶于水,NaHCO3难溶于水
D.操作X为过滤,在实验室中为加快过滤速率用玻璃棒搅拌
【答案】B
【分析】向饱和食盐水中先通入NH3至饱和,再通入CO2至饱和,析出大量的白色晶体,进行X操作即过
滤得到的晶体A为NaHCCh,同时得到的溶液B含有NH4CI、NaCl等,晶体A在日烟中加热灼烧得纯碱,
溶液B进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到NH4cl晶体,据此分析解题。
【解析】A.NH3极易溶于水,而CO2难溶于水但易溶于氨化后的碱性溶液中,故NH3和CCh的通入顺序
不可以调换,应先通入氨气,A错误;B.加热固体或对固体进行灼烧,需在生烟中进行,故实验室中反应
(2)应在用烟中进行,B正确;C.Na2c03和NaHCCh均易溶于水,侯氏制碱法的主要原理是相同条件下
NH4CkNaCl、NaHCCh中NaHCCh的溶解度最小,先析出,C错误;D.由分析可知,操作X为过滤、洗
涤、干燥,在实验室中玻璃棒的作用为引流,过滤时不能用玻璃棒搅拌,D错误;故答案为:Bo
【变式4-2](2024•安徽•一模)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是
A.加入澳水后再分液,可除去己烷中少量的己烯
B.蒸储法分离CH2cI?和CC1,
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl杂质
【答案】A
【解析】A.己烯和澳加成后,生成的产物不会和己烷分层,不可以分液,故A项错误;B.二氯甲烷和四
氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸储的方法将二者分离,故B项正确;C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得
到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在
色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿
素,故C项正确;D.由于胶粒无法穿过半透膜,因此除去淀粉胶体中混有的NaCl杂质可以使用渗析法,
故D项正确;故本题选A。
题组05物质制备和性质验证实验
【例5-1](2024•福建卷)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
O?
cc1盐酸冷却、过滤、人
??CH3ONa,80°C减压蒸置调pH=l_洗涤、干燥「[
溶剂DMF>~
5-氧代已酸甲酯(沸点153。©。用1,3-环己二酮
(沸点101°C)
下列说法或操作第误的是
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸储去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸储后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
【答案】C
【解析】A.DMF即N,N-二甲基甲酰胺,对人体有危害,反应须在通风棚中进行,故A正确;B.减压
蒸储利用沸点不同,去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提纯中间产物,故B正确;C.减压蒸储
后不能趁热加入盐酸,因为盐酸具有挥发性,故C错误;D.1,3-环己二酮不含有亲水基团,不溶于水,
可用少量冰水洗涤产物,除去盐酸等物质,故D正确;故选C。
【例5-2](2023•辽宁卷)某小组进行实验,向10mL蒸储水中加入0.4gL,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加
入0.2g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知I;(aq)为棕色,下列关于颜色变化的
解释错误的是
选项颜色变化解释
A溶液呈浅棕色12在水中溶解度较小
B溶液颜色加深发生了反应:i2+r^^i;
C紫黑色晶体消失§(aq)的消耗使溶解平衡L(s)―^L(aq)右移
D溶液褪色Zn与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A.向10mL蒸储水中加入0.4gL,充分振荡,溶液呈浅棕色,说明L的浓度较小,因为12在水中
溶解度较小,A项正确;B.已知U(aq)为棕色,加入0.2g锌粒后,Zn与L反应生成Znb,生成的与b
发生反应I-+I2UI3,生成门使溶液颜色加深,B项正确;C.12在水中存在溶解平衡l2(s)Ul2(aq),Zn与I2反
应生成的I与l2(aq)反应生成与,L(aq)浓度减小,上述溶解平衡向右移动,紫黑色晶体消失,C项正确;D.最
终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应,不是置换反应,D项错误;答案选D。
【提分秘籍】
一、物质制备实验的基本思路
1.气体制备实验的基本思路
(1)根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
(2)根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
(3)根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
(4)根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
(5)根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2、有机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理,要求原子利用率高、污染小的制备原理;
(2)根据确定的制备原理设计反应途径,要求操作简单,步骤少;
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置,要求能够方便控制反应条件;
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法;
实际产量
(5)产率计算。产率计算公式:产率=理论产量、1率%
3、无机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理,要求原子利用率高、污染小的制备原理;
(2)根据确定的制备原理设计反应途径,要求操作简单,步骤少;
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置,要求能够方便控制反应条件;
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法;
实际产量
(5)产率计算。产率计算公式:产率=理论产量xlOO%
二、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体,要注意冷凝回流,以提高产率。
2、产物是易挥发的物质,应注意及时冷却,以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮,以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
【变式演练】
【变式5-1](2024.广东湛江.一模)实验小组用“W”形玻璃管等微型装置(下图)进行实验以验证SO?的性质,
①〜④处的试剂分别为Na2sO3固体、品红溶液、酸性KMnC>4溶液、NaOH-酚献溶液。下列说法正确的是
微型
塑料
滴管
①②③④
A.①处出现气泡,体现了HA。」的氧化性
B.②处溶液褪色,用酒精灯加热后红色不复原
C.③处、④处溶液褪色,且褪色原理相同
D.①处试剂换为Na2s2O3溶液也可以达到实验目的
【答案】D
【分析】先利用“强酸制弱酸”原理,用稀硫酸和亚硫酸钠反应制备SO2,SO2具有漂白性,能使品红溶液褪
色,SO2具有还原性,能与酸性高镒酸钾溶液发生氧化还原反应使高镒酸钾溶液褪色,SO2属于酸性氧化物,
能与碱反应使NaOH-酚酷溶液红色褪去。
【解析】A.①处稀硫酸与亚硫酸钠反应制取SO2是复分解反应,体现硫酸的强酸性,没有体现氧化性,A
错误;B.②处SO2使品红溶液褪色,体现SO2的漂白性,但SO2使品红溶液褪色为可逆过程,加热会恢复
红色,B错误;C.酸性高镒酸钾溶液褪色体现SO2的还原性,NaOH-酚酸溶液褪色体现SCh是酸性氧化物,
褪色原理不同,C错误;D.Na2s2O3溶液在酸性条件下能发生自身歧化反应,生成二氧化硫、硫单质和水,
也可以达到实验目的,D正确;答案选D。
【变式5-2](2025•广东•模拟预测)丁二酸醉是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同
学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酎,加热搅拌回流lh,反应完毕,倒入干燥烧
瓶中,放置0.5h,冷冻结晶,抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低,以实现固液分离的操作)、干燥,
得到粗品,再用乙酸洗涤,得到白色柱状结晶精品51g;实验装置如图1和图2所示,下列叙述正确的是
图2
A.图1中仪器A的进水口为aB.该反应的产率约为84.76%
C.图2装置抽滤比普通过滤要慢D.图2装置可以分离所有固液混合物
【答案】B
【分析】由实验装置图可知,图1装置为丁二酸与乙酸酎共热反应制备丁二酸酎的装置,图2装置为实现
固液分离的抽滤装置。
【解析】A.为增强冷凝效果,图1中球形冷凝管A的进水口为b、出水口为a,故A错误;B.由题意可
知,丁二酸与乙酸酎共热反应生成丁二酸酎和乙酸,71g丁二酸的物质的量为“0:产0.6017mol<1.28mol,
118g/mol
51Q
则反应中乙酸酎过量,实验得到51g丁二酸酎,则反应的产率八二一,八八/।xl00%u84.76%,故B
0.6017molxl00g/mol
正确;C.抽滤时使用抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的压强降低,布氏漏斗中的固液混合物由于重力
作用可以快速分离,从而使过滤的速度加快,故c错误;D.由分析可知,图2装置为实现固液分离的抽滤
装置,而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸,导致抽滤效果不佳,
而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸,同样会影响抽滤效果,故D错误;故选B。
题组06实验方案评价
【例6-1](2024.河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选
实验操作及现象结论
项
A还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声H?。具有还原性
B待测液中滴加BaC"溶液,生成白色沉淀待测液含有so:
Mg(OH)2和A1(OH)3中均分别力口入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2
CMg(OH)2比A1(OH)3碱性强
只溶于盐酸,A1(OH)3都能溶
增大生成物的浓度,平衡向逆反
D坞5。,溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色
应方向移动
【答案】c
【解析】A.铁与水蒸气反应生成的气体是H2,该反应中H由+1价变成。价,被还原,体现了H?o的氧化
性,A错误;B.如果待测液中含有Ag+,Ag+与C1反应也能产生白色沉淀,或者C。:、S*也会与Ba2+
产生白色沉淀,所以通过该实验不能得出待测液中含有SO:的结论,B错误;C.Mg(OH)2溶液能与盐酸反
应,不能与NaOH溶液反应,A1(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应,说明Mg(OH)2的碱性比AKOH}的强,
C正确;D.mo,溶液中存在平衡02。子(橙色)+凡0/2CrO:(黄色)+2H+,加入NaOH溶液后,与H*
反应,生成物浓度减小,使平衡正向移动,导致溶液由橙色变为黄色,题给结论错误,D错误;故选C。
【例6-2](2023•重庆卷)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是
选
实验操作现象结论
项
向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中盛NiO(OH)的试管中产生氧化性:
A
分别滴加浓盐酸黄绿色气体NiO(OH)>Fe(OH)3
向溶液中通入气体酸性:
BCUSO4H2s出现黑色沉淀(CuS)H2S<H2SO4
乙醇和浓硫酸共热至170C,将产生的气
C滨水褪色乙烯发生了加成反应
体通入澳水中
出现黄色沉淀
D向NazHPO,溶液中滴力口AgNO3溶液(Ag3PoJNazHPO,发生了水解反应
【答案】A
【解析】A.氧化剂氧化性大于氧化产物,盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体,说明NiO(OH)将氯离子
氧化为氯气,而氢氧化铁不行,故氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3,A正确;B.出现黑色沉淀(CuS),是因
为硫化铜的溶解度较小,不能说明酸性H?S<H2s0"B错误;C.浓硫酸被乙醇还原生成SO2,SO2能与
澳单质反应使得溟水褪色,不能说明乙烯发生了加成反应,C错误;D.出现黄色沉淀(Ag3PoJ,说明
Na2HpO4电离出了磷酸根离子,D错误;故选A。
【提分秘籍】
一、化学实验方案的常见评价方向
1.从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行;
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