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文档简介
备战2025年高考化学【二轮•突破提升】专题复习讲义
专题13物质的分离、提纯、检验与鉴别
讲义包含四部分:把握命题方向A精选高考真题A高效解题策略A各地最新模拟
--------------------------把握命题方向----------------------------
物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作,也是化工生产和物质制备中的主要环
节。从近三年高考试题来看,考查内容主要有以下两个方面:
(1)物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择;
(2)有机混合物的分离;
(3)物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2025年高考试题中,仍重点考查过滤、蒸储、萃取、分液等基本操作及注意事项,同时将分离提
纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
--------------------------精选高考真题----------------------------
1.(2022•海南•高考真题)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石
澄清,慢火熬干,”其中未涉及的操作是
A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等,涉及的操作方法是洗涤;细研水飞是指将固体
研成粉末后加水溶解,涉及的操作方法是溶解;去石澄清是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及的
操作方法是倾倒;慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发;因此未涉及
的操作方法是萃取,答案选C。
2.(2020•天津•高考真题)检验下列物质所选用的试剂正确的是
待检验物质所用试剂
A海水中的碘元素淀粉溶液
BSO2气体澄清石灰水
C溶液中的Cu2+氨水
D溶液中的NH:NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸
A.AB.BC.CD.D
【答案】C
【详解】A.海水中的碘元素是r,淀粉溶液可以检验碘单质,不能检验r,A错误;
B.二氧化硫、二氧化碳均能使澄清石灰水变浑浊,故澄清石灰水不能检验二氧化硫气体,选项B错误;
C.少量氨水,则Cu2++2NH3-H2O=Cu(OHR(蓝色)+2NH:出现蓝色絮状沉淀氨水过量则有CM++
2+
4NH3-H2O=[CU(NH3)4]+4H2O沉淀消失,C正确;
D.镂根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气,氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,不能使用湿润的蓝色
石蕊试纸检验氨气,D错误;
故选C。
3.(2023•西藏四川・高考真题)实验室将粗盐提纯并配制O.lOOOmoLL-的NaCl溶液。下列仪器中,本实验
必须用到的有
①天平②温度计③土甘烟④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯
A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时,需要将其溶于一定量的水中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子
依次用稍过量的氯化银溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏
斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用
提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯,因此本题选D。
4.(2023・湖南•高考真题)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸储法分离CH2c卜和CCL:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
【答案】A
【详解】A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁
热过滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A选项装置选择不合理;
B.蒸储法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸储烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的储分,
B选项装置选择合理;
C.浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170。。需要利用温度计测量反应体系的温度,C选项装置选择
合理;
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中,
D选项装置选择合理;
故答案选A。
5.(2023•海南•高考真题)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A.CO2(HC1):饱和Na2cO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO,溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
【答案】B
【详解】A.二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;
B.氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,合理,B符合题意;
C.酸性高锯酸钾会把乙焕氧化,C不符合题意;
D.P4O10,二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意;
故选Bo
6.(2023・河北・高考真题)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每
得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是
A.溶解B.蒸发C.过滤D.蒸储
【答案】D
【详解】若将粗食盐在实验室提纯,需要将粗盐溶解,然后过滤除杂,接着蒸发结晶,不需要蒸储,故选:
D„
7.(2022・广东•高考真题)为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果,将镀层有破损的镀锌铁片放
入酸化的3%NaCl溶液中。一段时间后,取溶液分别实验,能说明铁片没有被腐蚀的是
A.加入AgNC>3溶液产生沉淀B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C.加入KSCN溶液无红色出现D.加入K」Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成
【答案】D
【详解】A.氯化钠溶液中始终存在氯离子,所以加入硝酸银溶液后,不管铁片是否被腐蚀,均会出现白色
沉淀,故A不符合题意;
B.淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质,但不论铁片是否被腐蚀,均无氧化性物质与碘化钾发生反应,故B
不符合题意;
C.KSCN溶液可检测铁离子的存在,上述现象中不会出现铁离子,所以无论铁片是否被腐蚀,加入KSCN
溶液后,均无红色出现,故C不符合题意;
D.K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe?+的试剂,若铁片没有被腐蚀,则溶液中不会生成亚铁离子,则加入K3[Fe(CN)6]
溶液就不会出现蓝色沉淀,故D符合题意。
综上所述,答案为D。
8.(2023・辽宁・高考真题)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A.用石灰水鉴别Na2c。3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCb溶液检验Na2s。3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【详解】A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,
不能达到鉴别的目的,A错误;
B.Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成血红色,可以达到检验的目的,B
正确;
C.Na2s。3被氧化后会变成Na2so4,加入盐酸酸化的BaCb后可以产生白色沉淀,可以用来检验Na2sCh是
否被氧化,C正确;
D.含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检验乙醇中混有的乙醛,D正确;
故答案选Ao
9.(2024•浙江•高考真题)关于有机物检测,下列说法正确的是
A.用浓澳水可鉴别澳乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为CsH「
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水
解
【答案】A
【详解】A.澳乙烷可萃取浓澳水中的澳,出现分层,下层为有色层,漠水具有强氧化性、乙醛具有强还原
性,乙醛能还原滨水,溶液褪色,苯酚和浓滨水发生取代反应产生三澳苯酚白色沉淀,故浓滨水可鉴别澳
乙烷、乙醛和苯酚,A正确;
B.红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点,红外光谱可确定有机物的基团、官能团等,元素分析
仪可以检测样品中所含有的元素,B错误;
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,不可据此推断其分子式为C5HI2,相对分子质量为72的还
可以是c4H8。、C3H4O2等,C错误;
D.麦芽糖及其水解产物均具有还原性,均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀CU2O,若按方案
进行该实验,不管麦芽糖是否水解,均可生成砖红色沉淀,故不能判断麦芽糖是否水解,D错误;
故选Ao
10.(2024・江西•高考真题)白色固体样品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCl2>KC1、Na2sO3、
Na2co3、AI2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充
分反应,实验记录为:
编号试剂反应后的不溶物生成的气体
I蒸储水白色无色、有刺激性气味
II稀盐酸白色无色、无味
IIINaOH溶液无不溶物无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是
A.可能含AI2O3B.含BaCkC.含Na2sO3D.不含KC1
【答案】A
【分析】白色固体样品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KChNa2sO3、Na2co3、AI2O3之中的几种
或全部,在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,I.加入蒸储水,
微热生成无色有刺激性气味的气体,是微热条件下钱根离子和弱酸根离子发生的双水解反应生成了氨气和
气体,说明一定含NH4NO3,反应生成白色沉淀,白色沉淀可能为氧化铝,也可能为AgNCh和Na2so3、Na2c。3
反应生成的Ag2s。3或Ag2c。3沉淀,或BaCk和Na2s。3、Na2c。3反应生成的BaSC)3、BaCC>3沉淀,II.加
入稀盐酸反应后的不溶物为白色沉淀,同时生成的气体为无色无味气体,为二氧化碳气体,说明一定含
Na2c。3,一定不含Na2so3,白色沉淀可能为AgNCh生成的AgCl,可能含AgNCh、BaCl2,可能存在
A12O3;III.加入NaOH溶液,无沉淀,有无色刺激性气味的气体生成,说明一定含NH4NO3,可能含
AgNCh、BaCl2>KCkNa2so3、Na2co3、A12O3,据此分析判断。
A.分析可知,可能含AI2O3,故A正确;
B.分析可知,固体中可能含BaCb,故B错误;
C.加入盐酸生成气体为无色无味,说明不含Na2s。3,故c错误;
D.上述过程中的分析可知,KC1的存在不能确定,故D错误;
故选A。
11.(2022・广东•高考真题)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2;Mg?+和SO。所用试剂包括BaCl2以及
A.Na2co3、NaOH、HC1B.Na2co3、HCkKOH
C.K2co3、HNO3、NaOHD.Na2co3、NaOH、HN03
【答案】A
【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO:将其转化为沉淀,为了不引入新杂质,所加物质的阳
离子为Na+,即选用Na2cO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需选用NaOH,除去SOj需选用BaCk,因所
加除杂试剂均过量,因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCb先于Na2cCh加入,利用Na2c。3除去
Ca2+和多余的BaCb,因Na2cO3、NaOH均过量,成为新杂质,需要过滤后向滤液中加入HC1,至溶液中不
再有气泡产生,以此除去Na2co3、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品,综上所述,答案为
Ao
12.(2023・天津•高考真题)明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法:“先将硫打豆粒样碎块,每斤硫
黄用麻油二斤,入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内,看柏枯黑色,捞去柏叶,然后入硫黄在滚油内,待油
面上黄沫起至半锅,随取起,安在冷水盆内,倒去硫上黄油,净硫凝一并在锅底内者是“,下列叙述错误的
是
A.“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积
B.“青柏叶,,变“枯黑色,,起到指示油温的作用
C.“倒去硫上黄油”实现固液分离
D.提纯硫磺的油煎法利用了蒸储原理
【答案】D
【详解】A.“先将硫打豆粒样碎块”增大了硫的表面积,有利于硫与麻油充分接触,故A正确;
B.油温较高时,柏叶由青色变为黑色,“青柏叶”变“枯黑色”可以起到指示油温的作用,故B正确;
C.“安在冷水盆内”后,硫经冷却凝固后沉在容器底部,麻油浮于上层,因此“倒去硫上黄油”可实现固液分
离,故C正确;
D.蒸储原理是利用被提纯物质和杂质的沸点差异,用于分离和提纯液态物质,该流程没有用到蒸储原理,
故D错误;
故选D。
13.(2023・福建•高考真题)从苯甲醛和K0H溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
水MgSO4操作X
苯甲醇―►有机层苯甲醇
苯甲酸钾甲基叔丁基酸洗涤干燥、过滤回收溶剂、去除杂质
苯甲醛萃取、分液
用试剂Y调节pH
KOH溶液—水层一・苯甲酸
结晶、过滤、洗涤、干燥
已知甲基叔丁基雄的密度为0.74g-cm-3。下列说法错误的是
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸储,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸储水好
【答案】D
【分析】苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,加甲基叔丁基酸萃取、分
液后,苯甲醇留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸储的方法将苯甲醇分离出来;而萃
取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾,要加酸将其转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯
甲酸。
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层,故A正确;
B.甲基叔丁基酸的密度为0.74g弋!!!々,密度比水小,所以要从分液漏斗上口倒出,故B正确;
C.“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸储的方法将其分离出来;“试剂Y”的
作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸,所以可选用盐酸,故C正确;
D.苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸储水的效果比用乙醇好,故D错误;
故答案为:D。
14.(2024•浙江・高考真题)为回收利用含U的CC1,废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不
正确的是
A.步骤I中,加入足量Na2c溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤I中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗匕可用升华法进一步提纯
【答案】B
【分析】由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠
和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶
液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。
A.由分析可知,步骤I中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸
钠的混合溶液,则充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯
化碳,故A正确;
B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘
酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,故B错误;
C.由分析可知,向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸
钠和碘,则试剂X可用硫酸,故c正确;
D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确;
故选B。
15.(2024•湖北・高考真题)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是
A.蒸储法分离CH2cI2和CCI4
B.过滤法分离苯酚和NaHCOj溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【详解】A.二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸储的方法将二者分离,A正确;
B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;
C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取
出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿
素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;
D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,
D正确;
故答案选B。
16.(2024・湖南•高考真题)为达到下列实验目的,操作方法合理的是
实验目的操作方法
A从含有12的NaCl固体中提取8用CCL溶解、萃取、分液
B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3coOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定
D从明矶过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A.AB.BC.CD.D
【答案】D
【详解】A.从含有b的NaCl固体中提取L,用CCL溶解、萃取、分液后,b仍然溶在四氯化碳中,没有
提取出来,A错误;
B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B错误;
C.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3co0H溶液,反应到达终点时生成CH3coONa,是碱性,而甲
基橙变色范围pH值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚醐作指示剂,C错误;
D.从明矶过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充
当晶核,D正确;
本题选D。
17.(2024•贵州・高考真题)贵州重晶石矿(主要成分BaSC\)储量占全国,以上。某研究小组对重晶石矿进行
“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸领(BaTiOs)工艺。部分流程如下:
过量
下列说法正确的是
A.“气体”主要成分是H?S,“溶液1”的主要溶质是Na2s
B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.“合成反应”中生成BaTiOs的反应是氧化还原反应
D.“洗涤”时可用稀H2sO’去除残留的碱,以提高纯度
【答案】B
【分析】重晶石矿(主要成分为BaSOQ通过一系列反应,转化为BaS溶液;加盐酸酸化,生成BaC"和H2s
气体;在BaC4溶液中加入过量的NaOH,通过蒸发浓缩,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到
Ba(OH)2.8H2O;过滤得到的溶液1的溶质主要含NaCl及过量的NaOH;Ba(OH)2.8H2O加水溶解后,力口
入TigQH),进行合成反应,得到BaTiOs粗品,最后洗涤得到最终产品。
A.由分析可知,“气体”主要成分为H2s气体,“溶液1”的溶质主要含NaCl及过量的NaOH,A项错误;
B.由分析可知,“系列操作”得到的是Ba(OH)「8H2。晶体,故“系列操作”可以是蒸发浓缩,冷却结晶、过
滤、洗涤、干燥,B项正确;
C.“合成反应”是Ba(OH)2-8HQ和Ti(OC4HA反应生成BaTQ,该反应中元素化合价未发生变化,不是氧
化还原反应,C项错误;
D.“洗涤”时,若使用稀H2sO,,BaTiOs会部分转化为难溶的BaS。,,故不能使用稀HAO,,D项错误;
故选B。
18.(2025•浙江•高考真题)提纯NaCl粗品(含少量的Ca?+、Mg"K*和SO:)得到NaCl纯品的方案如下,
所用试剂为BaC"溶液、Na2cO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是
A.用过量的BaC"溶液除去SO:
B.Ca2\Mg2\SO》通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl?溶液、Na2c溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
【答案】C
【分析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2c。3溶液除去,Mg2+用NaOH溶液除去,S。:用BaCb溶液除去,Na2CO3
溶液要放到BaCb溶液之后,还可以除去多余的Ba2+,过滤后再加HC1调节pH值除去多余的Na2cO3和
NaOH,最后再将滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤,让K+留在母液中,对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl
纯品。
A.除去SOj用BaCb溶液,过量的BaCb可以使SO广离子完全沉淀,多余Ba2+离子可以用Na2c。3除去,A
正确;
B.Ca2+、Mg2+、SOj分别用Na2co3、NaOH、BaCb溶液除去,生成CaCC^、Mg(OH)2>BaSCU沉淀,过
滤除去,B正确;
C.四种试剂使用时Na2cO3要在BaCb之后,盐酸放在过滤沉淀后再加入,防止生成的沉淀再溶解,C错
误;
D.过滤后再加入HC1调节滤液的pH值,最后蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl
纯品,K+留在母液中,D正确;
答案选C。
19.(2024・上海・高考真题)粗盐中含有SO1K+,Ca2+,Mg2+等杂质离子,实验室按下面的流程进行精制:
②NaOH溶液
③Na2co.洛浓
液------7T7Z----
输盐酸
已知:KC1和NaCl的溶解度如图所示:
⑴步骤①中Ba。要稍过量。请描述检验Ba4是否过量的方法:。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,会导致。
A.SOr不能完全去除B.消耗更多NaOH
C.Ba,不能完全去除D.消耗更多Na2c
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外,还需要0
A.分液漏斗B.漏斗C.容量瓶D.蒸发皿
(4)步骤④中用盐酸调节pH至3〜4,除去的离子有o
(5)“一系列操作”是指0
A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶
C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶
【答案】
(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸溶液,若溶液变浑浊,表明BaCb已过量
(2)AD
(3)B
(4)0JT、CO;-
⑸C
【详解】(1)步骤①中若BaCb过量,则溶液中存在Ba2+,故判断过量的方法是:取少量该步骤所得的上
清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸溶液,若溶液变浑浊,表明BaCb已过量;
(2)相同条件下,由于BaCCh和BaSCU的Ksp较为接近,若加BaCb后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,
可能发生沉淀的转化:BaSO4(s)+COr(aq)BaCO3(s)+SOt(aq),使得SOf不能完全去除,且消耗更
多的Na2c。3溶液,故选AD;
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器,除烧杯和玻璃棒外,还需要漏斗,故选B。
(4)步骤④中用盐酸调节pH至3〜4,H+能与多余的NaOH和Na2c。3反应,除去的离子有:OIT、
co;-,
(5)由图可知,KC1的溶解度受温度影响较大,而NaCl的溶解度受温度影响较小,因此先蒸发至大量晶
体析出,此时KC1在滤液中,趁热过滤,可得到精盐,故选C;
20.(2024・甘肃•高考真题)某兴趣小组设计了利用MnOz和凡SO3生成MnSzOe,再与Na2cO3反应制备
Na2s2。6-2凡0的方案:
入MnCK
\4.S»OA-2ILO
2.清人抱和
卜溶液
(1)采用下图所示装置制备SC>2,仪器a的名称为;步骤I中采用冰水浴是为了:
(2)步骤n应分数次加入MnC>2,原因是;
(3)步骤III滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是;
(4)步骤IV生成MnCO3沉淀,判断Md+已沉淀完全的操作是;
(5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中0
“池派倒入I一jti/i辐I,、I--------------1r-n
TWi.al>X—件H.加热i>—T
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
【答案】
(1)恒压滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2s。3的浓度,同时为步骤n提供低温
(2)防止过多的MnC)2与H2s。3反应生成MnSC)4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10°C
(3)除去过量的SO2(或H2so3)
(4)静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2c。3溶液,若不再产生沉淀,说明MM+已沉淀完全
(5)D、A、E
【分析】步骤n中MnC>2与H2s。3在低于10℃时反应生成M11S2O6,反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步骤III中滴加饱和Ba(0H)2除去过量的SO2(或H2so3),步骤IV中滴入饱
和Na2c。3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3i+Na2S2O6,经过滤得到Na2S2O6溶液,步骤V中Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2s2O62H2O。
(1)根据仪器a的特点知,仪器a为恒压滴液漏斗;步骤I中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大
H2s。3的浓度,同时为步骤n提供低温;
(2)由于MnC)2具有氧化性、S02(或H2so3)具有还原性,步骤II应分数次加入MnCh,原因是:防止过
多的MnC>2与H2s。3反应生成MnSO"同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10。(3;
(3)步骤III中滴加饱和Ba(0H)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中S02与Na2CO3
溶液反应,增加饱和Na2c。3溶液的用量、并使产品中混有杂质;
(4)步骤IV中生成MnCCh沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是:静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2c。3溶液,若不再产生沉淀,说明MM+已沉淀完全;
(5)步骤V的正确操作或现象为:将滤液倒入蒸发皿中一用酒精灯加热一用玻璃棒不断搅拌一蒸发皿中出
现少量晶体一停止加热一等待蒸发皿冷却一过滤、洗涤、干燥得到Na2s2。6,21120,依次填入D、A、E。
--------------------------高效解题策略----------------------------
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
方法装置或主要仪器适用条件实例说明
①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘低于漏斗边
缘,液面低于滤纸边缘。
③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻
\璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下
难溶固体与液碳酸钙悬浊端紧靠烧杯内壁。
过滤L
体混合物液、泥水等
④若滤液浑浊,需更换滤纸,
铁架€式含,映圈)、烧
重新过滤,直至溶液澄清透明
杯、”吊斗、滤纸、
为止。
玻璃棒
⑤浑浊的原因可能是:滤纸破
损、滤液超过滤纸边缘、仪器
不干净。
①玻璃棒的作用:搅拌,防止
液体局部过热而飞溅。
溶质的溶解度从NaCl溶液②停止加热的标准:当有大量
0C常
蒸发结晶受温度变化影中提取NaCl晶体析出时停止加热,利用余
1*-7=-------------------S1响较小晶体热蒸干。
铁架€式含铁圈)、酒
③进行蒸发时,液体量不得超
精灯、蒸发皿、玻
过蒸发皿容积的2/3,以免加
璃棒热时液体溅出。
④取下未冷却的蒸发皿时,要
放在石棉网上。
⑤NaHCCh、FeCb、Na2SO3
等的水溶液在加热蒸干后得
不到原来的溶质。
(2)固体与固体的混合物
方法适用条件实例说明
在某种试剂中一种可沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中
溶解、溶而另一种溶剂中不加蒸储水至淹没沉淀,静置,待液体全
碳酸钠和碳酸钙
过滤溶的固体混合物的分部流下,再重复操作2〜3次,然后通过
离检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
用于溶解度随温度变
除去KNO中混若结晶一次纯度达不到要求,则需要重
结晶化相差较大的可溶性3
有的少量NaCl复进行一次,称为重结晶
固体混合物的分离
①主要仪器:铁架台(含铁圈、铁夹)、
酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。
L
者-冷水②应与物质的分解反应相区分,如:
NHC1NHT+HC1T
1分离某种组分易升华分离I2和NaCl43
的混合物固体③烧杯不可用蒸发皿。
④被提纯物质沸点较高且不易分解,如
升华
NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4C1
固体中的I2不能用升华的方法分离。
(3)液体与液体的混合物
方法萃取、分液蒸储
装置或主要
仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉
网、蒸储烧瓶、温度计、直形冷凝管、
牛角管、接收器(锥形瓶)
分离沸点相差较大且互溶的液体混合
适用条件分离两种互不相溶且易分层的液体
物
实例分离CC14和水等分离酒精和水
(1)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里
的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与
另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
(2)分液:分离两种互不相溶且易分层的
液体。
①温度计的水银球在蒸储烧瓶的支管
(3)萃取剂的选择:口处。
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂②蒸储烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的
中大;是防止暴沸。
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。
说明
③萃取剂与溶质不反应;④蒸储烧瓶里盛液体的用量最好不要
④常用的萃取剂是苯或CC1,一般不用酒21
4超过烧瓶容量的一,也不少于-。
精作萃取剂。33
(4)注意事项:⑤实验开始时,先通冷却水,后加热,
①分液漏斗使用之前必须检漏。实验结束时,先停止加热,后关冷却水,
溶液不可蒸干。
②放液时,分液漏斗颈上的玻璃塞打开或
使塞上的凹槽和小孔要对齐。
③分液时,下层液体从下口放出,上层液
体从上口倒出,下端尖嘴处要紧靠烧杯内
壁。
(4)重结晶
仪器酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
(5)渗析
适用范围分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
,淀粉胶体
,和NaCI溶液要提纯的胶体装入半透膜袋中,将半透膜袋系好,浸入蒸储
注意事项
一半透膜水中,并不断更换蒸储水,渗析的时间要充分
衰蒸水
I实例除去淀粉胶体中的NaCI
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
也以升华法;如NaCIIIIlz
如幺一叁立连一绍脐法:加KNOj和\»C]
固■固
|.¥十过■法,如\31札\1力0H,:
"精㈱法,如F«S和匕■可用出铁吸引
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
…厂萃取法:如从碘水中提取碘
二•一蒸发结晶:如从硫酸铜溶液中获取胆矶晶体
固十液—匚蒸储:如从海水中获取蒸储水
丕格过滤
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
।二泡蒸镭法:如酒精和水,从石油中获取汽油、煤油
液十液T不互溶
分液法:如油和水、乙酸乙酯和Na2c。3溶液
3.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新一抽滤
由T水
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
ab
(2)蒸储装置的创新
(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法
7由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气
体中的气态杂质,又能防止倒吸
(5)蒸储装置的创新一^减压蒸储
出水
减压蒸储(又称真空蒸储)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤
其适用于高沸点物质和那些在常压蒸储时未达到沸点就已受热分
簧
解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
」磁力搅拌子爪泵
1磁:力力口热若陶O
【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法原理举例
如C「、SO/、CO歹及能形成弱碱的阳离子,如Mg2+、
沉淀法将杂质离子转化为沉淀CU2+等,可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除
去。
CO歹、HCO]、SOr、HSO5、S2-等与H+反应生成气体除
气化法将杂质离子转化为气体
去,NH]与OH-反应生成气体除去
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂),如
将杂质转化为需要提纯的物
杂转纯法FeCb和FeCb、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化
质
物或碱),如Na2c。3和NaHCO3
用氧化剂(还原剂)除去具有如用酸性KM11O4除去CO2中的so,用热的铜粉除去N2
氧化还原法2
还原性(氧化性)的杂质中的。2
用加热法除去固体混合物中
热分解法
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