综合实验设计与评价（解析版）-2025年高考化学强化提分练（新八省专用）

题型13综合实验设计与评价

互"八省”联考典题

1.(2025年1月•“八省联考”河南卷,16)某实验小组利用EDTA标准溶液滴定Ca2+,从而间接测定Na2co3、

2

NaHCO3混合溶液中CO3-®HCO3-的总浓度。已知EDTA与Ca?+按物质的量之比1：1反应。

主要实验步骤如下：

I.如下图所示，取100.00mLNa2co3、NaHCC^混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH

至11,然后准确加入VimLcimoll」CaCk溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min,冷却至室温。

过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在2501nL容量瓶中定容。

II.取25.00mL步骤I配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸储水，用NaOH溶液调pH在12~13之

间，再滴加4〜5滴钙指示剂。用C2mol-L」EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平

均体积为V2mL。

回答下列问题：

(1)仪器①的名称是;②的名称是=

(2)步骤I中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是o

(3)步骤I中，调pH至11的目的是；加入的CaCb溶液需过量的原因是o

(4)步骤I中，采用水浴加热方式的优点是»

(5)步骤II滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是。

(6)Na2co3、NaHCCh混合溶液中，CCV-和HCCh-的总浓度c总=mol-L”(写出计算式)。

【答案】(1)三颈烧瓶恒压滴液漏斗

(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀

（3）将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠保证碳酸根离子沉淀完全

（4）便于控制温度，且受热均匀

（5）使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出

C『V-1OC2-V2

【解析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，再根据滴

定实验的有关操作并结合EDTA与Ca2+按物质的量之比1：1反应进行计算解题。（1）由图可知，仪器①的名

称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗；（2）NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾

到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀；（3）在搅拌下滴加NaOH溶液,

调pH至11,可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的CaCb溶液可以保证碳酸根离子

沉淀完全；（4）本实验所需温度低于100℃,可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀；（5）

使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管

口接触，使液滴流出；（6）消耗EDTA溶液平均体积为V2mL,则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：

20mL

fxc2-V2xlO-3mol,所以Na2co3、NaHCC^混合溶液中，©（纭-和HCO?-的总浓度

C'-VjXlO^-lOcrV.xlQ-3cV10cV

mol/L=ir2-2mol/Lo

lOOxlO-3100

2.（2025年1月•“八省联考”内蒙古卷，17）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑（含

少量铁、油污）制备[CU（NH3）4]SO4-XH2。，步骤如下：

I,取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀H2s。4和H2O2溶液，在40〜50℃下充分溶解。

II.调节pH至3〜4,加热煮沸2分钟，趁热过滤。

III.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。

W.加入无水乙醇，过滤;沉淀先用试剂M洗涤,再用乙醇与乙醛混合液洗涤,干燥,得深蓝色晶体24.60g。

已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；Ksp[Fe（OH）3]=2.8x10-39。

回答下列问题：

（1）步骤I碱洗的目的是=

（2）步骤II可除去溶液中的和（填离子符号或化学式）。

（3）步骤m的实验现象为o

（4）步骤IV中试剂M应选用（填标号）。

A.乙醇和浓氨水混合溶液B.蒸储水

C.乙醇和稀硫酸混合溶液D.Na2c。3溶液

（5）对产品进行热重分析，结果如下图所示。200℃时结晶水已全部失去，400°C时产物为CuS04，则

x=；250〜400℃阶段反应的化学方程式为

4.92

跳

(、

及

88

画

S3.54

3.

3.20

25100200300400500

T/℃

(6)实验中Cu的损耗忽略不计，废铜屑中Cu的质量分数=%(精确至1%)。

【答案】(1)除去废铜屑表面的油污

⑵F*H2O2

(3)有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色

(4)A

(5)1CU(NH3)SO4250-400-CuSCU+NH3T

(6)80%

【解析】实验目的为制备[CU(NH3)4]SO4-XH2O,实验原理Cu+H2sO4+H2O2VUSO4+2H2O,

CUSO4+4NH3-H2O=CU(NH3)4SO4+4H2O,实验步骤I、II制备硫酸铜溶液，步骤III制备得到硫酸四氨合铜溶

液，步骤W加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为

[CU(NH3)4]SO4-XH2OO(1)废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤I碱洗的目的是除去

废铜屑表面的油污；(2)废铜屑含有少量铁，步骤I充分反应后溶液中含有F/及过量的H2O2,调节pH至

3〜4,可以使F*转化为Fe(OH)3沉淀，加热煮沸2分钟可以使H2O2分解而除去；(3)步骤H得硫酸铜溶液,

步骤III逐滴加入浓氨水过程先生成Cu(OH)2蓝色沉淀，而Cu(OH)2能与浓氨水反应生成[Cu(NH3)4p+,故实验

现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色；(4)步骤IV

沉淀为[CU(NH3)4]SO/XH2。，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶

解,浓氨水可以抑制[Cu(NH3)4]2+电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确；故选A；(5)根据图

像可知，400℃时固体质量为3.20g,产物为C11SO4物质的量为小孕7=0・。2m1，根据元素质量守恒，初

始25℃时，固体[CU(NH3)4]SO4-XH2。质量为4.92g,物质的量为0.02mol,则其摩尔质量为

492s246-228

—1-^-=246g/mol,数值上等于相对分子质量，而Cu(NH3)4SC>4的相对分子质量为228,则x=f

0.02mol18

失去全部结晶水时Cu(NH3)4SC)4的质量为0Q2molx228g/mol=4.56g,200℃时固体质量只有3.88g,说明此

时固体不是CU(NH3)4SO4,而400℃时固体为CuSC)4质量为3.20g,由Cu(NH3)4SC>4转化为CuSCU时质量减

少4.56g-3.20g=1.36g,为/=008moiNH3的质量,200℃时固体质量3.88g转化为C11SO4时质量减少

3.88g-3.20g=0.68g,由Cu(NH3)4SC>4转化为200℃时固体时质量减少4.56g-3.88g=0.68g,可知200℃时固体

为CU(NH3)2SC)4，200〜250℃阶段与250〜400℃阶段固体质量减少量相等，都为0.34g,则250℃时固体为

Cu(NH3)SC>4(或400℃时固体CuSC>4物质的量为0.02mol,250〜400℃阶段固体质量减少0.34g为0.02molNH：3

的质量，CuSC)4与NH3物质的量之比为1:1,确定250℃时固体为CU(NH3)SC)4)，故250〜400℃阶段反应的

化学方程式为CU(NH3)SO4250-40013CuSO4+NH3t；(6)24.60g深蓝色晶体为［CulNHsMSO#EO,则含有

的铜元素的质量为j?60gx64g/mol=6.40g,废铜屑中Cu的质量分数饕义100%=80%。

246g/mol8.00g

3.(2025年1月•“八省联考”四川卷，17)CuIn5s8是一种能将CO2转化为CH4的光催化剂。

I,一种制备Culn5s8的步骤如下(部分条件略):

InCl3-4H2O

CU(CH3COO)2H2OQi1115s&

CH3CSNH2

①②③④⑤

已知：Culn5s8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。

II.Culn5s8纯度测定

将a克CuIn5S8(M=895样品分解处理后，配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于碘

量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：

2+22

2CU+4I-=2CUI；+I2,I2+2S2O3-=S4O6-+2I-

回答下列问题：

⑴称量InCb4H2。时，下列仪器中用到的有、(填仪器名称)。

(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是(填标号)。

a.蒸储b.减压过滤c.蒸发

(3)步骤④中，先用蒸储水多次洗涤，检验产物中CI已洗净的方法是；最后用乙醇洗涤，其目的

是O

(4)产物Culn5s8的晶体结构可用(填仪器名称)测定。

(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为(填名称)，滴定终点的现象是0

(6)平行滴定三次，消耗bmol/L硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL,则产品的纯度为.

(7)下列操作会导致实验结果偏高的是(填标号)o

a.未用待测溶液润洗水洗后的移液管

b.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

c.滴定终点时，俯视滴定管液面读数

【答案】(1)托盘天平烧杯(2)b

(3)取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成除去沉淀表面的水分,

防止Culn5s8溶解造成产率降低

(4)x射线衍射仪

(5)淀粉溶液滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原

(7)b

【解析】由题给流程可知，WInCl3-4H2O.CU(CH3COO)2H2O>CH3CSNH2混合物溶于乙二醇得到混合

溶液,加热混合溶液使反应物充分反应得到Culn5s8沉淀,过滤、洗涤、干燥得到Culn5s8。(1)称量InCl34H2O

固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒；(2)步骤③中，为使固液快速分离,

应采用减压过滤的方法分离，故选b；(3)检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子,

具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目

的是除去沉淀表面的水分，防止Culn5s8溶解造成产率降低；(4)x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构,

所以产物Culn5s8的晶体结构可用x射线衍射仪测定；(5)溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀

粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝

色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内

不复原；(6)由方程式可得如下转化关系：2Culn5s8—2Cu2+—l2—2Na2s2O3,滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸

钠溶液，则产品的纯度为bmN/LxlOTVLxwTxggSg/molToo%MW1%；项，未用待测溶液润洗

水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；b项，滴定前滴定管尖嘴

有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，故正确；c项，滴定终点

时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；故选b。

4.(2025年1月•“八省联考”云南卷，16)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙

醇酸的反应原理为:

实验步骤如下：

I.在圆底烧瓶中加入L30gKOH、2.6mL水、1.05g二苯乙二酮和4.0mL95%乙醇溶液、水浴加热回流

15min（装置如图，加热及夹持装置省略）。

II.将I中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0mL蒸储水中，调

节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。

III.向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节pH<3.0（用刚果红试纸检测）。冰水浴冷却，有大量晶体析出。

过滤、冰水洗涤，得粗产品。

IV.将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得0.46g产品。

已知：①相关物质的信息见下表

物质Mr性质熔点/℃pKa溶解性

二苯乙二酮210淡黄色固体95一不溶于水，溶于乙醇、苯

二苯乙醇酸228无色晶体1503.06易溶于热水或苯，难溶于冰水

蓝便蓝紫便红色

②刚果红试纸变色范围：I士—>PH

3.0

回答下列问题：

⑴步骤I中选用量筒的最适宜规格为（填标号）。

A.5mLB.25mLC.50mL

（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是

(3)步骤II加活性炭的目的是。

(4)步骤III中刚果红试纸变______色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为

(5)步骤IV中检验产品是否洗净的方法为。

(6)关于该实验，下列说法错误的是(填标号)。

A.步骤I改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度

B.步骤IV的操作为重结晶

C.可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度

(7)二苯乙醇酸的产率为(列出计算式即可)。

(8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有(填一条即可)。

【答案】(1)A(2)防止暴沸

(3)吸附少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)

(4)蓝色+KC1

(5)取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则

说明产品已经洗涤干净

(6)A(7)(8)搅拌(延长反应时间，升高温度)

1.05gx228g/wo/

【解析】(1)根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤I中4.0mL乙醇，则

最适宜规格为5mL的量筒，答案选A；(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸；(3)步骤II中调

节pH后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物(未反应的

二苯乙二酮)；(4)由刚果红试纸变色范围可知，当pH<30时刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸变成

蓝色时，停止滴加盐酸；滴加盐酸的作用是酸化化学方程式为

+KC1；(5)粗产品中可能含有KC1,则检验方法为：取最后一次洗

涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干

净；(6)与酒精灯相比，水浴加热的温度控制相对容易且稳定，加热均匀，更便于控制温度，A错误；步骤IV

将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，这种操作为重结晶，B正确；纯物质的熔点是固

定的，如果化合物中含有杂质，其熔点通常会发生变化，若二苯乙醇酸的熔点为105℃左右，则二苯乙醇酸

较纯，C正确；故选A；(7)n(二苯乙醇酸)=n(二苯乙二酮)=,

m理论(二苯乙醇酸)=，"兔,x228g/mol,则二苯乙醇酸的产率

实际产量0.46g0.46gx210g/mo/

=理论产量=-105gx22g/短=L05gx228g/mol；(8)适当的搅拌速度可以确保反应物充分混合，提

210glmol

高反应效率，提高产率；延长反应时间可以使反应更充分或适当的升高反应温度。

5.(2025年1月•“八省联考”陕西、山西、宁夏、青海卷，15)纳米BaTiCh可用于光电催化。某实验小

组以钛酸四丁酯［Ti(OBu)4,Bu代表正丁基；液体］为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm的BaTiCh反

应装置如图，夹持等装置略)。

Ba(OH)2-8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O

I.在三颈烧瓶中加入8.8mmolBa(OH)2-8H2。，20mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后,

采用合适方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。

II.160℃回流反应3h,冷却至室温，得到溶胶。

III.向II所得溶胶中加入100mL蒸储水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得

1.4gBaTiO3粉末。

回答下列问题：

⑴仪器a名称为,反应溶剂为,加热方式为。反应结束时，应先停止______(填

“加热”或“通冷凝水”)。

(2)Ti(OBu)4水解较快时，难以形成小尺寸的纳米BaTiO3o下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有

(填标号)。

A.依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水

B.依次倒入Ti(OBu)4和氨水

C.Ti(0Bu)4和氨水混合后缓慢滴加

(3)检验步骤II所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为0

(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是.

■■

|离心管

幻青液

/沉淀

(5)本实验的BaTiC>3产率为(保留2位有效数字)。

(6)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是。

【答案】(1)球形冷凝管二缩三乙二醇油浴加热

⑵A

(3)用一束强光照射步骤H所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路

(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离

(5)75%

(6)X-射线衍射仪

【解析】在三颈烧瓶中力口入8.8mmolBa(OH)2-8H2。，20mL二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅

拌均匀后，采用合适方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水，采用油浴加热到160℃回流反应3h,冷却至

室温，得到溶胶。(1)仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温

度高于100。。常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却；(2)Ti(OBu)4与

水反应发生水解，为了防止Ti(OBu)4较快水解，应将氨水加入Ti(OBu)4中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴加

Ti(OBu)4和氨水，故答案为A；(3)检验步骤II所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤II所得

溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路；(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的

清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离；(5)加入8.8mmolBa(OH)2-8H2O和8.0mmolTi(OBu)4发生

反应，8.0mmolTi(OBu)4少量，理论上生成BaTiC>38.0mmol,BaTiCh产率为

14s

3x100%75%

80xl0-molx233g/mol；(6)通常使用X-射线衍射仪测定BaTiO3的晶体结构。

能力强化提分练

1.[Co(NH3)6]Cb(三氯化六氨合钻)属于配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH3)6]Cb的方法和过程如

下:

I.制备CoCb

已知：钻单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoC12,钻单质在300。(2以上易被氧气氧化，CoCl2

熔点为86。(3,易潮解。

制备装置如图：

(1)装置中制备氯气的化学方程式。

(2)试剂Z的作用为o

⑶为了获得更纯净的CoCl2,开始点燃N处酒精喷灯的标志是。

II.制备[Co(NH3)6]Cb——配合、氧化

已知①C02+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6产性质稳定。

②[C0NH3)6]Cb在水中的溶解度曲线如图所示

020406080100

温度AC

③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]C13析出。

(4)按图组装好装置一(填序号，下同)一打开磁力搅拌器-控制温度在10℃以下

t-一加热至60(左右，恒温20min-在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。

按顺序补全以上步骤o

①缓慢加入H2O2溶液

②向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCb、NH4cl和适量水

③滴加稍过量的浓氨水

(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为o

(6)控制三颈烧瓶中溶液温度为60℃的原因是=

(7)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水充分搅拌后，,冷却后向滤液中

加入少量_______,边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2-3次，低温干燥，得纯产品

[CO(NH3)6]C13O

【答案】(l)MnC)2+4HCl(浓)AMnCl2+Cl2T+2H2O

(2)吸收多余Cb，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入收集器中导致CoCb潮解

(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)

(4)②③①

(5)2[CoNH3)6]2++H2O2+2NH4+=2[Co(NH3)6]3++2NH3-H2。或2[CONH3)6]2++H2C>2+2叁

3+

=2[CO(NH3)6]+2NH3+2H2O

(6)减少H2O2的分解、减少氨气的挥发、保证较快的反应速率

(7)趁热过滤浓盐酸

【解析】(1)二氧化镭和浓盐酸在加热条件下可以制备氯气，则装置中制取氯气的化学方程式为

MnO2+4HCl(i^)AMnCl2+Cl2T+2H2O；(2)试剂Z是碱石灰，由分析可知，作用为吸收多余的Cb，防止污染

环境，同时还防止空气中的水蒸气进入收集器中导致CoC12潮解；(3)开始用氯气将装置中的空气排出，当

硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)，说明Cb充满装置，即可点燃N处酒精喷灯;

(4)按图组装好装置，②向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2>NH4cl和适量水，由于C02+不易被氧化，因此③

滴加稍过量的浓氨水，将C02+转化为具有较强还原性的[CO(NH3)6]2+,再①缓慢加入H2O2溶液，将[CO(NH3)6]2+

氧化为性质稳定的[Co(NH3)6p+；(5)由(4)分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[Co(NH3)6产氧化为性质稳定的

3+2+3+

[CO(NH3)6],反应的离子方程式为2[CONH3)6]*+H2O2+2NH4=2[CO(NH3)6]+2NH3-H2O或

2++3+

2[CONH3)6]+H2O2+2NH4=2[CO(NH3)6]+2NH3+2H2O；(6)由于H2O2受热易分解，氨容易挥发，故温度不

能过高，但同时又需要加快反应速率，温度又不能过低，故综合考虑，控制溶液温度为60。Q(7)由溶解度

曲线图可知，[Co(NH3)6]Cb在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入8(TC左右的热水，充

分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于[Co(NH3)6]Cb

析出。

2.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难于水，草酸晶体

(H2c204・2也0)无色，熔点为101℃,易溶于水，受热易脱水、升华，175。(2时分解，某兴趣小组用硝酸氧化

法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下：

①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；

②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3：2的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55~60℃

下发生反应；

③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2c2。4・2民0)粗产品。

淀

粉

水

解

液

B

⑴装混酸的仪器名称为,冷凝管进水的接口为—(填“a”或"b”)。

(2)步骤①中判断淀粉水解是否完全的操作为—o

(3)步骤②中，配制混酸的方法是；氧化时，控制反应温度不超过60。(2的操作是—,控温的作

用是o

(4)称取8.0g草酸晶体粗产品，配成100mL溶液。取25.00mL于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200

moll”的KMnCU标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为

;该草酸晶体(H2c2。4,2印0)的纯度为%«

起始滴定管的读数/mL实验结束滴定管的读数/mL

第一次0.1022.35

第二次1.5022.10

第三次0.8022.95

【答案】(1)分液漏斗a

(2)向水解后的溶液中滴加碘水，看溶液是否变为蓝色，若不变蓝，证明水解完全

(3)将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓加入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散55〜60。(2水浴加

热防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解

+2+

(4)5H2c2O4+2MnO4+6H=2Mn+10CO2T+8H2O69.93%

【解析】由实验装置图可知：装置A中，在浓硫酸作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55〜60。(2下水浴

加热条件下与浓硝酸发生反应生成草酸、氮氧化物和水；装置B中盛有的氢氧化钠溶液，其作用是用于吸

收尾气中的氮氧化物，防止污染空气。在导气管末端安装一个干燥管，可防止NaOH溶液吸收氮氧化物时

产生倒吸现象。(1)根据图示可知盛有混合酸溶液的仪器为分液漏斗；为了充分冷凝，减少浓硝酸的挥发，

要采用逆流原理，冷却水是从球形冷凝管的下口a处加入；(2)在步骤①中若淀粉水解完全，则向其中滴加

碘水，溶液不变为蓝色，否则溶液变为蓝色，据此判断淀粉溶液是否水解完全；(3)由于浓硫酸溶于水会放

出大量热量，根据浓硫酸的密度比浓硝酸大，为防止酸溶液混合时酸滴飞溅，造成危险，应该将浓硫酸沿

烧杯内壁缓缓加入到盛有浓硝酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散；氧化时，控制反应温

度不超过60。(2的操作是用55〜6(FC水浴加热；控温的作用是防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解;

(4)H2c2O4具有还原性，酸性KMnC>4溶液具有强氧化性，二者混合，会发生氧化还原反应产生K2so八

+2+

MnSO4,CO2、H20,发生反应的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H=2Mn+10CO2T+8H2O；进行滴定

时，三次实验消耗KMnCU溶液的体积分别是(22.35-0.10)mL=22.25mL>(22.10-1.50)mL=20.60mL、

(22.95-0.80)mL=22.15mL,显然第二次实验数据偏差较大，应该舍去，则平均消耗KMnC»4溶液的体积七

22.根据反应中二者关系可知在100mL草酸溶液中含有草酸的物质的量为：

100mL

??(H,C2O4)=-n(KMnO4)=-x0.200mol/Lx0.02220Lx=0.0444mol,则根据C元素守恒可知在8.0g

2225.00mL

草酸晶体粗产品中含有的草酸晶体的质量W(H2C2O4-2H2O)=0.0444molxl26g/mol=5.5944g,故该草酸晶体

(H2c2。4。2%0)的纯度为5黑:8xl00%=69.93%。

3.醋酸铅［(CH3coObPb］］常温下为白色固体，常温下易溶于水，难溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有机

溶剂等。(CH3coO)2Pb在制备时常常含有结晶水，形成(CH3coO)2Pb-3H2。，与水敏感化合物反应时，影响

反应的产物。实验室用如下简易装置进行(CH3co09如3也0脱水(加热装置省略)，制备无水(CH3coObPb。

二颈瓶中放入37.9g(CH3coO^PbSHzO和100mL甲苯，然后加热。当溶液温度为90℃时，固体全部溶

解。加热至101~102℃时，开始有回流，分水器中溶液开始分层。

按要求回答下列问题：

⑴当时，脱水完成，可以停止加热。

(2)脱水完成，停止加热。烧瓶底部有大量白色粉末状固体析出，进一步获得无水(CH3coOhPb的操作

为o

(3)用CCL代替甲苯是否可行，理由是。

(4)实验结束后，得白色粉末状固体的量为31.2g,则实验中无水(CH3coO)2Pb的产率为。(用百

分数表示)

(5)亚硫酸盐泛指二氧化硫和能产生二氧化硫的一类无机含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的

食品添加剂，国标法中规定醋酸铅溶液用于蒸储碘量法测定食品中亚硫酸盐的含量。此方法利用密闭容器

中酸化样品并蒸储，释放出其中的二氧化硫，用醋酸铅溶液吸收，然后在蒸馆后的溶液中依次加入盐酸、

指示剂，再以碘标准溶液滴定。现利用0.01mol/L的碘标准溶液检验辣椒粉中亚硫酸盐的残留量。取10.0g

辣椒粉，进行上述操作，滴定平均消耗碘标准液2.10mL。

a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方程式；

b.滴定操作中选择的指示剂为；

c.则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量_______g/kg。(以SO?的质量进行计算，保留四位有效数字)

【答案】(1)分水器中液体不分层

(2)趁热过滤，洗涤，干燥

(3)CCLj密度比水大，会在分水器的下层，水在上层

(4)96%

2+

(5)SO3-+2H=H2O+SO2ta淀粉溶液0.1344

【解析】通过蒸储得到无水醋酸铅，再利用滴定法测定其溶液中含有的亚硫酸盐的含量。(1)互不相溶

的水和甲苯在加热过程中形成共沸物进入分水器，水的密度比甲苯大，在分水器的下层，甲苯在.上层，打

开分水器下部的活塞可将水从下部接收，当分水器中液体不分层时，则脱水完成，可以停止加热；(2)停止

加热，烧瓶底部由大量白色醋酸铅粉末状固体析出，进一步得到醋酸铅的操作为：趁热过滤，洗涤，干燥;

(3)用CCL不行，因为CCL密度比水大，会在分水器的下层，水在上层，导致液体超过分水器支管口后水

又重新流入二颈瓶中，达不到脱水的目的；答案为CC」密度比水大，会在分水器的下层，水在上层；(4)根

据反应可得关系式：

(CH3COO)Pb-3H2O〜(CH3COO)Pb

379325

37.9gxg

列比例式可得出，x=32.5,故醋酸铅的产率=黑i*100%=96%；(5)a.辣椒粉样品酸化时发生的离子方

2+

程式为SO3-+2H=H2O+SO2t；b.滴定的原理为SO2+I2+2H20H2so4+2HI,选用淀粉做指示剂，当滴入最后半滴，

锥形瓶的溶液中出现蓝色，且半分钏不褪色，即达到滴定终点,操作中选择的指示剂为淀粉溶液；c.根据滴定原

理消耗2.10mL0.01mol/L的b溶液，则辣椒粉中残留亚硫酸盐的含量为竺卫叱与二卫=o.1334g/kg。

lOxlO-3

4.硫酸氧fUVOSCU)对高血糖、高血脂有治疗作用，也是机电池不可或缺的电解质。制备VOSO4的实

验流程如下：

①向仪器a中加入V2O5,打开仪器b滴入一定量的浓硫酸，在85。(2搅拌下充分反应，得到橙红色的

(VO2)2SO4s。4溶液;

②冷却后，向所得溶液中加入草酸(H2c2。4)充分搅拌，得到V0S04溶液(蓝黑色)；

③V0S04溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的V0S04晶体，V0S04晶体脱水、干燥，得到V0S04产品。

实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题：

的玻璃塞。

(2)反应中最适宜的加热方式为,在a中反应生成(VC)2)2SO4(“是”或“不是")氧化

还原反应。

(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为

(4)纯度测定：准确称取VOSO4产品mg,配成100mL溶液，用cmoLlJ的酸性KMnC)4溶液滴定(滴定

反应的产物中，V元素为+5价，Mn元素为+2价)，滴定终点时，消耗酸性KMnC>4溶液的体积为VmL,

VOSO4的摩尔质量为Mg-moH,则该产品的纯度为%。

(5)性质探究：查阅资料后，有同学对VOSCU的热分解提出了两种猜想：

猜想i.VOSO4&VO2+SC)3T；

猜想ii.2VOSO4AV2O5+SO3T+SO2T

欲采用如下装置探究：

voso4

NaOH

‘溶液

选择必要的仪器装置，按气流从左到右的流向，探究分解产物的导管接口顺序为ar;若气体

流经的装置均有气泡产生，则上述所选必要装置中可观察的现象为，证明猜想ii正确。

【答案】(1)球形冷凝管不需要

(2)85。(；恒温水浴加热不是

(3)(VO2)2SO4+H2C2O4+H2SO4=2VOSO4+2CO2T+2H2O

(5)d—e—h—i—b装置C、D溶液中均出现白色沉淀

【解析】V2O5与浓硫酸加热时反应生成(VO2)2SC>4,再加入草酸，(VC)2)2SO4溶液转化成了VOSCU溶液，

反应液由橙红色变为蓝黑色，经过蒸发浓缩，冷却结晶得到VOSCU晶体。根据VOSCU的热分解的两种可

能分析，可通过检验分解产生的气体是否含SO2确定发生哪种分解。(1)仪器c的名称是球形冷凝管；仪器b

为恒压滴液漏斗，可平衡压强，液体能够顺利流下，故用仪器b滴加浓硫酸时，不需要打开上端的玻璃塞;

⑵在85。(2搅拌下充分反应，反应中最适宜的加热方式为85。(2恒温水浴加热；a中反应生成(VC^SCU的化

学方程式为V2O5+H2sO4A(VC)2)2SO4+H2O，该反应反应前后没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应;

(3)(VO2)2SO4在酸性溶液中被草酸还原为VOSCU，根据得失电子守恒、元素守恒可得化学方程式为

(VO2)2SC)4+H2c2O4+H2so4=2VOSO4+2CO2T+2H2。；(4)滴定过程中发生的反应为

10VOSO4+2KMnO4+2H2O=5(VO2)2SO4+K2SO4+2MnSO4+2H2SO4,消耗的高镒酸钾物质的量为

cmol-L'xVxlO^cVxlO^moh则VOSO4物质的量为cVxlCk3moix5=5cVxlO-3m该样品的纯度为

5cVx1厂m°lx乂100%=%；(5)据分析，欲探究VOSO4发生何种热分解，须检验产生的气

mgm

体是否含S02,检验之前应先排出S03的干扰，S03可与BaCb反应而SO2不会，用C装置除去SO3后，S02

进入D装置，与Ba(NC>3)2反应，生成白色沉淀BaSCU，故导管接口顺序为a—d—eTh—i—b；若气体流经

的装置均有气泡产生且按②式分解，则从装置A中出来的气体是S02和S03的混合物，经过C装置时S03

与BaCb溶液反应生成BaSCU白色沉淀，SO2进入装置D被Ba(NC)3)2氧化并生成BaSCU白色沉淀，故可观

察到的现象是：装置C、D溶液中均出现白色沉淀。

5.水合股(N2H#凡0)是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原性的碱性液体，在空气中会与CO2

反应产生烟雾。制备N2H4刊2。的实验流程如下图所示：

NaOH溶液尿素

ci2步骤11一步骤nT步骤in5-f水合股

Na2c。3

回答下列问题：

I.步骤I制备NaClO的装置如图1所示。

已知：®C12+2OH-=C1O-+C1-+H2O是放热反应；

②3cl2+60H鱼。03+5€1-+3H2。。

(1)装置D中盛装的试剂是,通入空气的作用是0若通入的空气没有经过装置A

处理的不利影响是=

(2)为了提高NaClO的产率，防止副反应发生，装置E需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取

的措施是o

n.由步骤n和步骤ni获得N2H4H2O的装置如图2所示，利用NaClO与的NaOH溶液在三颈烧瓶中合成

N2H4H2O,再通过减压蒸储在锥形瓶H中收集。

-温度计

(3)CO(NH2)2的C、N原子杂化方式分别为、。

(4)仪器d的名称为,干燥管e中盛装的试剂为,实验中通过仪器c缓慢滴加的溶液是

(填“尿素溶液”或“NaClO溶液)原因是o

(5)三颈烧瓶中合成N2H4H2O的化学方程式是-

(6)产品水合肌含量的测定：称取样品液体0.1500g,加入适量NaHCCh固体，配成溶液，滴入几滴淀粉

溶液,用O.lOOOmolL-1的标准卜溶液滴定。实验测得消耗标准匕溶液的体积为36.00mL,则样品中N2H4任0

的质量分数为(已知：N2H4H2O+2I2=N2T+4HI+H20O

【答案】(1)饱和NaCl溶液将生成的氯气赶往装置E中充分反应空气中的二氧化碳与NaClO反

应，降低了NaClO产率

(2)缓慢滴加浓盐酸

(3)sp2sp3

(4)直形冷凝管碱石灰NaClO溶液N2H/民。易被过量的NaClO氧化

(5)CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2cO3+N2H^HzO+NaCl

(6)60%

【解析】本题是无机物制备的类的实验题，首先用氯气和氢氧化钠反应制备次氯酸钠，随后再用次氯

酸钠和氢氧化钠、尿素反应生成产物，由于产物产物容易和空气中二氧化碳反应，故要防止空气中的二氧

化碳和产物接触。(1)装置D中试剂用来除去氯气中的氯化氢，故其中的试剂是饱和NaCl溶液；反应完后会

有少量氯气留在装置内，可以用空气将生成的氯气赶往装置E中充分反应；空气中含有二氧化碳，可以和

生成的次氯酸钠反应，而氢氧化钠可以除去二氧化碳，故不利影响为：空气中的二氧化碳与NaClO反应，

降低了NaClO产率；(2)反应越快，放出的热量越多，故可以减慢反应的速率，可以采取的措施为：缓慢滴

加浓盐酸；(3)CO(NH2)2的C的价层电子对数为3,N的价层电子对数为4,故其杂化方式分别为：sp2、

sp3；(4)由图可知仪器d的名称为直形冷凝管；干燥管e的作用为防止空气中的二氧化碳进入装置H,故其

中的试剂为：碱石灰；由题中的信息可知，N2H4小2。有较强的还原性，次氯酸钠有较强的氧化性，可以和

N2H4・出0反应，故需要缓慢滴加的是NaClO溶液；原因是：N2H4卫2。易被过量的NaClO氧化；(5)根据题

给信息可知，CO(NH2)2>氢氧化钠和次氯酸钠反应生成产物，方程式为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=

3

Na2CO3+N2H4-H2O+NaCl；(6)根据方程式可知，n(N2H4-H2O)=1n(l2)=1x36xl0-xO.l=0.0018,则样品中

N2H4H2O的质量分数=00：：；5°X100%=60%。

6.硫阿CS(NH2)2］是白色晶体，易溶于水，150。(2时能转变为NH,SCN。常用于制造树脂、染料、药物,

实验室可用下列方法制备。

步骤I：称取一定质量的CaS在三颈烧瓶中制成浆液，不断搅拌下通入适量CO2，反应生成Ca(HS)2溶

液，装置如图所示。

磁力搅拌器或二；，CuSO4宓液