《基于直接法的甲基氯硅烷生产工段工艺设计》12000字（论文）

基于直接法的甲基氯硅烷生产工段工艺设计摘要二甲基二氯硅烷的下游产品硅酮应用广泛，可用作尖端技术等特种材料的原料，是我国发展不可或缺的化工原料之一。但是，如今大规模生产二甲基二氯硅烷的工业方法只有直接合成法。本项目对该法的工艺流程做出创新，设计20万吨/年甲基氯硅烷生产工段工艺设计,选定的工艺技术方案为直接法。本设计分析研究了甲基氯硅烷合成反应的各种工艺反应温度、反应压力、反应停留时间对反应产生的影响,并通过研究各种工艺参数对生产的影响,寻找最佳的工艺操作条件。同时本设计进行了对甲基氯硅烷合成反应的物料衡算和热量衡算,确定了适合本设计的设备,并对设备进行了设计计算。经设计,本文利用气体氯甲烷和固体硅粉进入混合器、换热器预热后进入反应器(固定床反应器)再经过换热器,分离器分离出来未反应完的硅粉,产物经过换热器后进入气液分离器排出上一个工段未反应完的氯化氢、氯气等轻气体,再进入精馏塔排出氯甲烷回到原料进口,液体经过加压精馏塔分离出产物和其他低沸副产物。关键字：高纯度甲基氯硅烷、氯甲烷、硅粉、精馏目录摘要 总论项目概况本课题采用的是直接合成法，该法单程转化率较高，能耗较高，环保和安全一般。采用气体氯化氢和液体甲醇在固定床反应器中，在氯化铁催化剂作用下，中温低压反应生成一甲基氯硅烷。粗一甲基氯硅烷和研磨好的硅粉在流化床反应器中，在铜催化剂作用下，中温常压下生成粗产品二甲基氯硅烷，进入产品精制塔得到高纯度的二甲基氯硅烷（纯度可达99.5%），属于工业优级品。本设计的主要产品甲基氯硅烷基本信息本设计主要产品为甲基氯硅烷，每年计划生产量为20万吨，纯度为99.5%，属于工业级优等品。本产品信息见下表：二甲基二氯硅烷基本信息表项目属性外观与性状无色液体，在潮湿空气中发现熔点（℃）<-86沸点（℃）70.5分子式C2H6CL2SI溶解性溶于苯、乙醚分子量129.06主要用途用作硅酮制造的中间体禁配物强氧化剂、酸类、醇类、胺类、强碱本项目的主要原料来自母厂上海赛科石油化工有限公司的甲醇、氯化氢、硅粉。辅助材料为铜系催化剂。表1辅助材料的年需要量、来源序号名称需要量来源1铜系催化剂30.07万吨/年中国石化集团表2主要原料供应表序号名称需要量来源1甲醇、氯化氢、硅粉61.5万吨/年上海赛科石油化工有限公司厂址概况厂区建在上海化学工业区。充分依靠园区的公用工程及其设施，发挥基地作用。废液及生产生活用水、电力电信、交通运输，安全等服务依托主园区。生活及餐饮等服务依托园区内社区。

工艺设计方案工艺技术方案介绍制备甲基氯硅烷工段技术方案格利雅法：是第一个被应用在工业生产中的合成方法，其生产的氯硅烷种类繁多，由于其羟基位置和数量的不同，导致其功能的多样性。但由于该法工艺流程对反应条件要求极高，易导致副产物的不断产生，影响反应选择性以及产品纯度，副产物的分离则需要大量的公用工程的消耗，会导致投资的增加，故如今已被淘汰。直接法：是目前生产甲基氯硅烷——硅酮上游产品主要运用的工艺方法，评价该工艺的关键指标是产物中二甲基氯硅烷的含量高低，含量越高则产品质量越高，其下游产品的附加价值越高，则工艺水平越高，在行业中具有竞争力。该法工艺流程的反应条件为中温常压，所需公用工程量少，安全系数较高，适合工业连续化大规模生产。再分配法：是将不同种类有机硅单体通过反应相互交换,生成不同于原料的氢氯硅烷。其投资成本较小，单程转化率高，能耗较小，所需的公用工程量较少，安全系数较高，其废弃物的毒害性也较低，且回收利用率较高。但由于其工艺流程复杂，工艺条件严苛，只可用作于小规模生产，在工业化生产中性价比不高。①投资方案比较表2-1甲基氯硅烷投资方案投资比较表项目单位格氏试剂法直接合成法再分配法规模吨/年20000020000012000原材料元/吨683358325197折旧费元/吨412533402358年维修费元/吨67815253公用工程元/吨9234105434326总计元/吨30087022186723934由上表可知，从相同规模的产量来说，直接合成法相比格氏试剂法而言，所需原料为氯甲烷、硅粉，成本较低，总投资费用最低。而再分配法由于工艺条件等原因限制无法大规模生产。②转化率比较表3-3转化率比较产品工艺技术方案单程转化率选择性甲基氯硅烷格氏试剂法58%92%直接合成法67%98%再分配法68%99%通过比较单程转化率和选择性，直接合成法和再分配法都较高，格氏试剂法较低。综合考虑，在单程转化率和选择性角度上来说，直接合成法和再分配法都有其优势，都适用。③能耗比较：在格氏试剂法制备甲基氯硅烷中，反应后期的混合物分离去除工序复杂，工段要求高，需要花费较大的时间及能量才能较好地处理副产物，故其能耗高。在直接合成法制备甲基氯硅烷中，反应涉及一台流化床反应器（液-固反应）和一台固定床反应器（气-固反应），前期氯甲烷合成需要用到一个反应器，反应后期制备甲基氯硅烷需要用到一个反应器。流程较为简单，反应温度涉及中温、高温，压力为低压，公用工程用量较少，整体能耗较高。在再分配法制备甲基氯硅烷中，该法规模较小，所以反应器较小，塔、泵、换热器负荷较小，所需公用工程量较小，故该法的能耗较小。表3-4能耗对比表工艺技术格氏试剂法直接合成法再分配法能耗能耗高能耗较高能耗较小以上三种工艺方法能耗对比，再分配法最少，其次是直接合成法，最高的是格氏试剂法。④安全比较在格氏试剂法中，在工艺操作过程中，安全性较高，但在后期分离副产物及处理三废时，安全性较低。后期分离副产物时，高温高压易于发生危险，且不易于控制。在直接合成法中，第一工段中合成氯甲烷，所需温度在130摄氏度左右，压力为低压，原料为液体甲醇和氯化氢气体，安全性较好，但要注意氯化氢气体为有毒物质，使用时应当多加小心。第二工段合成二甲基氯甲烷中，反应温度上升到了310摄氏度，压力处于常压状态，在流化床反应器中也应当注意硅粉的反应程度，安全性一般。在再分配法中，工艺流程复杂，涉及到高温高压，对于反应器要求高，安全性一般。表3-5安全性比较表产品工艺技术安全评价甲基氯硅烷格氏试剂法较低直接合成法一般再分配法较低⑤环保比较在格氏试剂法中，需要用很复杂的工艺去分离副产物，而这些副产物大多残留在产物之中，极其难以分离。在直接合成法中，虽然会产生废渣浆、废触体，但这些可通过无害化处理回收利用。产生的废液处理成本较高，处理难度较大。废气则会合成含尘尾气。在再分配法中，原料污染性较大，难以处理。表3-6环保比较表产品工艺技术环保评价甲基氯硅烷格氏试剂法一般直接合成法一般再分配法一般由此可见，不管是格氏试剂法、直接合成法还是再分配法，其工艺过程在环保这一方面都较为一般。⑥甲基氯硅烷方案汇总表3-7甲基氯硅烷合成方案技术汇总表工艺技术格氏试剂法直接合成法再分配法单程转化率58%67%68%能耗能耗高能耗较高能耗较小环保一般一般一般安全较低一般较低投资方案高较高较低优点技术成熟度较高应用范围广生产灵活缺点反应条件苛刻能耗较大不能用于大规模生产从单程转化率来看，直接合成法和再分配法的单程转化率都较高，；从能耗来看，格氏试剂法和直接合成法的能耗都比较高；从环保和安全来看，这三种方法一般；从投资方案来看，再分配法和直接合成法的成本较低。综合比较转化率、安全、环保、投资、能耗，发现再分配法更具有优势，但是由于其不适用大规模生产，故本项目工艺选择直接合成法。反应原理主反应原理如下：副反应原理如下：反应机理：氯甲烷在高温条件下，由铜催化剂的催化效果下，进行吸附解离，逸出大量的带正电荷甲基基团和带负电荷的氯离子。同时，硅粉与铜催化剂活化形成硅铜活性触面，逸出的正负离子在该触面上进行反应，在活化的硅粉表面进行吸附生产Si-CH3离子键和Si-Cl离子键，进一步吸附反应直至生产二甲基氯硅烷。由于反应前期体系中二甲基氯硅烷的含量少，故其选择性和反应活性不高，随着反映时间的推移，反应体系中的二甲基氯硅烷含量逐渐增加，反应体系趋于稳定，趋向于稳定生产。同时该反应是气固相反应，反应在流化床反应器中进行，连续操作，在长时间的操作后，床层可能会出现飞温现象，导致反应速率的下降和副产物的生成，使得二甲基二氯硅烷的选择性进一步下降。对此，采取的解决措施是，在产物高温馏出时，先进入换热器移除热量，再重新回流到反应器中继续反应，以来减少床层飞温现象带来的影响。基于ASPEN模拟工艺流程详述总流程：气体氯化氢和液体甲醇先进入混合器，换热器利用中压蒸汽进行原料预热，之后进入反应器进行耦合反应，生成粗一氯甲烷。再经过压缩机、换热器使用冷却水将进塔物料冷却，使得温度达到精馏塔的要求，塔底馏出水和未反应完的甲醇原料，进入脱水塔,塔顶馏出甲醇气体回流至混合器，塔底馏出水，送往界外。精馏塔塔顶馏出粗一氯甲烷气体进入进入换热器用冷却水冷却，进入混合器，硅粉进入混合器混合后，进入换热器加热，进入反应器，反应得到粗二甲基氯硅烷，粗产品进入换热器冷却，出料进入分离器分离出未反应完的的固体硅粉，粗产品进入气液分离器将气体（氯气、乙烷、氯化氢）分离，剩余产物进入精馏塔分离，塔顶馏出氯气送往界外，塔底馏出粗产品二甲基氯硅烷，由输送泵送往产品精制塔，塔底馏出杂质送往界外处理，塔顶馏出精制二甲基氯硅烷，纯度99.5%，属于工业优级品。氯化氢和甲醇制氯甲烷工段图1氯甲烷合成工艺流程图氯化氢和甲醇制氯甲烷主要工艺流程如下：气体氯化氢（0101）和液体甲醇（0102）先进入混合器（M0101），换热器（E0101）利用中压蒸汽进行原料预热到130摄氏度，之后进入反应器（R0101），在130摄氏度0.15兆帕条件下进行耦合反应，生成粗一氯甲烷。再经过压缩机（C0101）、换热器（E0102）使用冷却水将进塔物料冷却，使得温度达到精馏塔（T0101）的要求，塔底馏出水和未反应完的甲醇原料，进入脱水塔（T0102）,塔顶馏出甲醇气体回流至混合器(M0101)，塔底馏出水，送往界外。精馏塔（T0101）塔顶馏出粗一氯甲烷气体进入下一工段。甲基氯硅烷合成工段图2甲基氯硅烷合成工艺流程图甲基氯硅烷合成主要工艺流程如下：来自上一工段的粗一氯甲烷气体进入换热器（E0201）用冷却水冷却，进入混合器(M0201)，硅粉进入混合器（M0201）混合后，进入换热器（E0202）用热油加热到310摄氏度，进入反应器（R0201），在310摄氏度0.1兆帕条件下反应得到粗二甲基氯硅烷，粗产品进入换热器（E0203）用冷却水冷却，出料进入分离器（F0201）分离出未反应完的的固体硅粉，粗产品进入气液分离器（V0201）将气体（氯气、乙烷、氯化氢）分离，剩余产物进入精馏塔（T0201）分离，塔顶馏出氯气送往界外，塔底馏出粗产品二甲基氯硅烷，由输送泵送往产品精制塔（T0202），塔底馏出杂质送往界外处理，塔顶馏出精制二甲基氯硅烷，纯度99.5%，属于工业优级品。物料衡算物料衡算简介年运行7200小时，连续操作，一个月维修保养。物料衡算进行Aspen模拟。氯甲烷合成工段物料衡算（1）R0101物料衡算表4R0101物料衡算流股编号单位INOUT质量流量kg/hr36301.4236301.42CL2kg/hr00C2H6kg/hr00HCLkg/hr18868.38160.4028CH3CLkg/hr0.00027525905.18C2H6O-1kg/hr2.76E-08124.4108M3kg/hr00CH4Okg/hr17306.16692.2465M1kg/hr00M2kg/hr0.00E+000H2Okg/hr1.27E+029419.177SILIC-01kg/hr00（2）T0101物料衡算表5T0101物料衡算流股编号单位INOUT-DOUT-W质量流量kg/hr36301.4226237.2610064.16CL2kg/hr000C2H6kg/hr000HCLkg/hr160.4028160.40282.71E-12CH3CLkg/hr25905.1825905.180.000275C2H6O-1kg/hr124.4108124.41082.76E-08M3kg/hr000CH4Okg/hr692.246547.17977645.0667M1kg/hr000M2kg/hr000H2Okg/hr9419.1770.0869379419.09SILIC-01kg/hr000（3）T0102物料衡算表6T0102物料衡算流股编号单位INOUT-DOUT-W质量流量kg/hr10064.16771.10469293.052CL2kg/hr000C2H6kg/hr000HCLkg/hr2.71E-1200.00E+00CH3CLkg/hr0.0002750.0002751.14E-10C2H6O-1kg/hr2.76E-082.76E-089.76E-15M3kg/hr000CH4Okg/hr645.0667644.22030.84643M1kg/hr000M2kg/hr000H2Okg/hr9419.09126.88419292.206SILIC-01kg/hr000甲基氯硅烷合成工段物料衡算（1）R0201物料衡算表7R0201物料衡算流股编号单位INOUT质量流量kg/hr35927.8135927.8CL2kg/hr1902.5922993.804C2H6kg/hr119.322427.8369HCLkg/hr217.6216217.6218CH3CLkg/hr25909.139.035302C2H6O-1kg/hr2.28E+02227.7035M3kg/hr27.238771699.249CH4Okg/hr47.4940547.49405M1kg/hr18.924711552.573M2kg/hr2.54E+0228392.2H2Okg/hr8.69E-020.086937SILIC-01kg/hr7203.931360.1965（2）T0201物料衡算表8T0201物料衡算流股编号单位INOUT-DOUT-W质量流量kg/hr33932.082486.61831445.46CL2kg/hr2111.8851902.592209.2924C2H6kg/hr119.322119.3221.64E-18HCLkg/hr5.72E+0157.218895.24E-20CH3CLkg/hr6.9674213.9528283.01E+00C2H6O-1kg/hr1.74E+021.03E+027.09E+01M3kg/hr1680.30627.238771653.067CH4Okg/hr47.245030.31427846.93075M1kg/hr1538.65718.924711519.733M2kg/hr28196.17253.774427942.4H2Okg/hr0.0868649.22E-120.086864SILIC-01kg/hr000（3）T0202物料衡算表9T0202物料衡算质量流量kg/hr31445.463780.22427665.24CL2kg/hr209.2924209.29243.00E-97C2H6kg/hr1.64E-1800.00E+00HCLkg/hr5.24E-2000.00E+00CH3CLkg/hr3.0145933.0145939.15E-92C2H6O-1kg/hr7.09E+017.09E+013.28E-91M3kg/hr1653.0671653.0671.60E-05CH4Okg/hr46.9307546.930757.52E-10M1kg/hr1519.7331381.126138.6069M2kg/hr27942.4415.853527526.54H2Okg/hr0.0868641.62E-320.086864SILIC-01kg/hr000（4）F0201物料衡算表10F0201物料衡算流股编号单位INOUT-DOUT-W质量流量kg/hr35567.611635.52633932.08CL2kg/hr2993.805881.92072.11E+03C2H6kg/hr4.28E+02308.51481.19E+02HCLkg/hr2.18E+02160.40295.72E+01CH3CLkg/hr9.0352822.0678616.97E+00C2H6O-1kg/hr2.28E+025.35E+011.74E+02M3kg/hr1699.24918.943641.68E+03CH4Okg/hr47.494050.2490234.72E+01M1kg/hr1552.57313.916021538.657M2kg/hr28392.2196.02828196.17H2Okg/hr0.0869377.29E-050.086864SILIC-01kg/hr000

能量衡算能量衡算简介确定单元操作中能量，及传递速率，计算尺寸，确定消耗量，提供设备条件，指导反应器设计和选型，最终计算出总需求及总费用，确定工艺在经济上的可行性。氯甲烷合成工段工段能量衡算（1）R0101热量衡算表11R0101热量衡算表热负荷Gcal/hr-0.688243483物流焓变流股名01020103焓值Gcal/hr-36.705756-40.8993431∑HinGcal/hr-36.705756∑HoutGcal/hr-40.8993431热量平衡QINOUTERROR0.101377564-36.705756-40.89934310.102534338（2）T0101热量衡算表12T0101热量衡算表 位置冷凝器再沸器热负荷Gcal/hr-16.602630813.0964412物流焓变流股名011001050106焓值Gcal/hr-46.3871502723459-13.7689175870191-36.1244509769467∑HinGcal/hr-46.3871503∑HoutGcal/hr-49.8933686热量平衡QINOUTERROR0.0763159095-46.3871503-49.89336860.0702742347（3）T0102热量衡算表13T0102热量衡算表位置冷凝器再沸器热负荷Gcal/hr2.728712682.72871268物流焓变流股名010601070108焓值Gcal/hr-36.1244509769467-1.60109460099103-34.469980833227∑HinGcal/hr-36.124451∑HoutGcal/hr-36.0710754热量平衡QINOUTERROR-0.00565206936-36.124451-36.0710754-0.00147754613甲基氯硅烷合成工段能量衡算（1）T0201热量衡算表14T0201热量衡算表位置冷凝器再沸器热负荷Gcal/hr-0.00843699650.728667416物流焓变流股名020602070208焓值Gcal/hr-28.6885412847664-0.470973455737922-27.4973373352664∑HinGcal/hr-28.6885413∑HoutGcal/hr-27.4973373352664热量平衡QINOUTERROR-0.0265827692-28.6885413-27.4973373352664-0.0251051626（2）T0202热量衡算表15T0202热量衡算表位置冷凝器再沸器Q热负荷Gcal/hr-19.960532720.25299640物流焓变流股名020902100211焓值Gcal/hr-27.4955029429315-3.23723195930391-23.9659302245424∑HinGcal/hr-27.4955029∑HoutGcal/hr-23.9659302245424（3）R0101热量衡算表16R0101热量衡算表热负荷Gcal/hr-0.688243483物流焓变流股名01020103焓值Gcal/hr-9.05564204284797-24.4513806076421∑HinGcal/hr-9.05564204284797∑HoutGcal/hr-24.4513806076421热量平衡QINOUTERROR0.101377564-9.05564204284797-24.45138060764210.629647005

设备选型及一览表塔设备设计选型具体初步选择结果见下表17所示：表17塔型确定设备位号选择类型T0101板式塔T0201板式塔T0302板式塔基于AspenPlusV11获得塔设备基本数据进行塔设计举例，以T0101脱水塔设计进行设计计算：T0101脱水塔操作压力为1bar，塔顶T=-26.58℃，塔底T=96.004℃，塔板10块。水力学参数获得（1）塔板的选型初步选择浮阀塔。（2）物性参数以Aspen模拟出的水力学数据作为设计依据，选择塔板，获得以下结果：表18AspenPlus对T0203的模拟结果塔板%液泛率总压降%降液管持液量(充气)液相质量流量汽相质量流量液相质量密度汽相质量密度液相粘度汽相粘度表面张力%降液管侧阻塞液泛侧堰负荷barkg/hrkg/hrkg/cumkg/cumcPcPdyne/cmcum/hr-meter280.000.0139.8793193.93119431.18966.291.880.380.0123.1116.1837.66塔高计算1）Hd一般为1.2-1.5m。本设计取：Hd=1.2m2）塔底空间HBH得到，HB=3.5m3）开有人孔的塔板间距H’T进料口等一起算，不单独算。4）进料段塔板间距进料口位于变径段，满足要求。5）进料段塔板间距HH=提纯塔管口设计1）塔顶蒸汽出口管管径的设计dp=取dp=150mm选用ϕ150×4mm2）塔顶液体回流管管径的设计d取110mm选用ϕ110×3mm。3）原料进料管管径的设计d取df1=70mm选用ϕ75×2.5mm。4）塔釜出料管管径的设计d取dw=51mm选用ϕ52×2mm表19T0203提纯塔表公称直径DN/mm外径/mm壁厚/mm材料型号dp1501504S30408dR1101203S30408df170752.5S30408dw51522S30408这里采用SW6-2011进行塔内压圆筒校核计算，其他见源文件。表20T0203塔内压圆筒校核结果塔设备校核计算单位计算条件塔型板式容器分段数（不包括裙座）1压力试验类型液压封头上封头下封头材料名称Q235-BQ235-B名义厚度(mm)1515腐蚀裕量(mm)22焊接接头系数0.850.852封头形状椭圆形椭圆形圆筒设计压力(Mpa)设计温度(℃)长度(mm)名义厚度(mm)内径/外径(mm)材料名称(即钢号)10.1601275022900Q345R2345678910圆筒腐蚀裕量(mm)纵向焊接接头系数环向焊接接头系数外压计算长度(mm)试验压力(立)(Mpa)试验压力(卧)(Mpa)120.850.8502.52.52345678910内件及偏心载荷介质密度mol/m3100.28塔釜液面离焊接接头的高度mm2000塔板分段数12345塔板型式浮阀塔板层数16每层塔板上积液厚度mm50最高一层塔板高度mm10050最低一层塔板高度mm3400填料分段数12345填料顶部高度mm填料底部高度mm填料密度kg/m3集中载荷数12345集中载荷kg集中载荷高度mm集中载荷中心至容器中心线距离mm塔器附件及基础塔器附件质量计算系数1.2基本风压N/m2450基础高度mm100塔器保温层厚度mm100保温层密度kg/m350裙座防火层厚度mm50防火层密度kg/m350管线保温层厚度mm100最大管线外径mm650笼式扶梯与最大管线的相对位置90场地土类型IV场地土粗糙度类别D地震设防烈度低于7度设计地震分组第一组地震影响系数最大值max3.28545e-66阻尼比0.01塔器上平台总个数4平台宽度mm1000塔器上最高平台高度mm10750塔器上最低平台高度mm5151表21T0203塔裙座校核结果裙座裙座结构形式圆筒形裙座底部截面内径mm900裙座与壳体连接形式对接裙座高度mm2500裙座材料名称Q345R裙座设计温度℃25裙座腐蚀裕量mm2裙座名义厚度mm15裙座材料许用应力MPa189裙座与筒体连接段的材料Q345R裙座与筒体连接段在设计温度下许用应力MPa189裙座与筒体连接段长度mm50裙座上同一高度处较大孔个数3裙座较大孔中心高度mm2000裙座上较大孔引出管内径（或宽度）mm313裙座上较大孔引出管厚度mm15裙座上较大孔引出管长度mm100地脚螺栓及地脚螺栓座地脚螺栓材料名称Q235地脚螺栓材料许用应力MPa147地脚螺栓个数20地脚螺栓公称直径mm24全部筋板块数34相邻筋板最大外侧间距mm168.129筋板内侧间距mm168.129筋板厚度mm20筋板宽度mm100盖板类型整块盖板上地脚螺栓孔直径mm40盖板厚度mm16盖板宽度mm0垫板有垫板上地脚螺栓孔直径mm27垫板厚度mm15垫板宽度mm50基础环板外径mm1070基础环板内径mm750基础环板名义厚度mm25本设计的塔设备选型一览表表22本设计的塔设备选型一览表序号位号设备名称型号规格mm数量封头形状塔盘压力bar温度℃材质设备质量kg型式层数板间距mm操作设计操作设计壳体内件1T0101脱水塔1000*152001标准椭圆形浮阀10-600-11.1-26/96.3-45/100ASTMSA213/TP310SASTMSA213/TP310S28029.332T0102甲醇塔1500*125501标准椭圆形浮阀1560011.168/102-30/12006Cr19Ni1006Cr19Ni1052002.143T0201脱轻塔2000*145501标准椭圆形浮阀5060011.15.4/61.60-0/10006Cr19Ni1006Cr19Ni10102003.04T0202甲基氟硅烷分离塔3000*288501标准椭圆形填料150-2.5343/950/160ASTMSA213/TP310SASTMSA213/TP310S205821.0换热器选型设计设计示例——甲基氯硅烷溶液溶液换热器E-0203E-0203详细选型以E-0103的选型过程为例。表23E-118换热参数流股名称主要组分压力/bar温度/℃Q/kg/h气相分率壳程入口（S0320IN）冷却水1207839710壳程出口（S0321OUT）冷却水0.9982257839710管程入口（ReboilerT102）甲基氯硅烷溶液2.7355686631管程出口（S0112OUT）甲基氯硅烷溶液2.4355686630.3在Aspen中进行捷算法模拟，运行得到初步的结果。图3E-0203模拟图4E-0203初步结果导入AspenExchangerDesign&Rating计算。甲基氯硅烷溶液走管程。图5E-0203数据 图6E-0203换热型式将软件运行模式改为Rating/Checking，输入后进行校准。图7几何数据 图8结果校核结果通过,换热面积有30.2%的裕度，导出规格表和安装图。图9E-0203安装图 图10E-0203规格书由上述计算结果可以看到，换热器换热面积为1.380m2，设计余量为33.00%，符合设计要求；壳程流速为25.10m/s，管程流速为2.62m/s，满足经济流速范围；流态分布合理，无气液混合进出料；壳程压降为0.057MPa,管程压降为0.030MPa，压降在可接受范围内。总传热系数0.49kW/(m2·K)。本设计的换热器选型一览表表24本设计的换热器选型一览表设备位号换热器型号型式公称直径/mm管长/mm换热管数量N规格排列换热面积A/m2管程数壳程数管程壳程材料个数/台名称方式材料E0101原料预热器BEM1400-1.6/1.0-881.1-6/19-2I卧式140060002502Φ19×2正三角形881.121S30408Q345R1E0102脱水塔再沸器BIS1100-1.6/1.0-733.1-2/19-6I釜式110090001380Φ19×2正三角形733.161S31608Q345R1E0103脱水塔塔冷却器BEM600-1.6/1.0-74.4-3/19-1I卧式6003000430Φ19×2正三角形74.411S30408Q345R1E0104甲醇塔塔再沸器BIS900-1.6/1.0-174.4-3/19-1I釜式90030001009Φ19×2正三角形174.711S30408Q345R1E0105甲醇塔冷却器BEM600-1.6/1.0-72.0-3/19-2I卧式6003000416Φ19×2正三角形7221S30408Q345R1E0106原料预热器BIS500-1.6/1.0-72.2-4.5/19-2I釜式5004500275Φ19×2正三角形72.221S30608Q345R1E0107脱轻塔冷却器BEM325-1.6/1.0-31-2/19-2I卧式325600088Φ19×2正三角形3121S31608Q345R1E0108脱轻塔塔再沸器BIS273-1.6/1.0-7.4-2/19-1I釜式273200088Φ19×2正三角形7.411S31608Q345R1E0201甲基氯硅烷塔再沸器BEM700-1.6/1.0-93.8-3/19-4I卧式7003000542Φ19×2正三角形93.84116MnQ345R1E0202甲基氯硅烷塔冷却器BEM1500-1.6/1.0-1882.7-9/19-4I卧式150090003544Φ19×2正三角形1882.741S31608Q345R1氯甲烷反应器（R0101）设计反应条件（1）设进料温度为130℃，反应温度为130℃，反应压力为1bar。（2）反应进口流量V=35686.190m3/h。（3）在130℃，1bar下反应混合物有关物性数据如下：热导率=0.153583J/m.s.K;粘度u=1.62964281202634E-05Pa-sec密度p=0.0298336kmol/cum比热容Cp=40770.0J/kmol反应器结构设计根据2.2中选型结果，本反应器为两段式轴向绝热式固定床，设计温度580℃，设计压力0.42MPa。进出料条件本项目经aspen模拟，进出料组成及性质如表26。表26进出料物流性质基本参数进料出料体积流量(m³/h)35686.19035686.190实际密度(kg/m³)1.0171.017主要组成52%wt氯化氢+48%甲醇71%wt一氯甲烷+26%wt水+3%甲醇+甲醚+氯化氢温度(℃)130130压力（bar）11本项目通过aspenplus模拟反应过程，经由简单计算得到进料条件如表27：表27进料条件表流股编号单位INOUT质量流量kg/hr36301.4136301.41CL2kg/hr00C2H6kg/hr00HCLkg/hr18868.38160.4075CH3CLkg/hr025905.17C2H6O-1kg/hr0124.4108M3kg/hr00CH4Okg/hr17306.16692.2463M1kg/hr00M2kg/hr0.00E+000H2Okg/hr1.26E+029419.177SILIC-01kg/hr00催化剂床层高度计算本工艺计算采用试差法，依据现有设计资料，假定反应器直径为2200mm。参照实际工程项目，采用2段催化剂床层。参照《化工设计手册》以及实际工程项目得知，保护剂高度在100-300mm之间，支撑剂高度在100-300mm之间，我们这里均取中间值200mm。单段催化剂体积=催化剂填装体积/2=40.08/2=20.04m³单段催化剂床层高度=单段催化剂体积/横截面积=20.04÷3.14÷4×2.2²=5276m单端催化剂床层高度圆整=5.2m反应器的高径比H/D=圆整高度*2/直径=5.2×2÷2.2=4.73由实际芳构化反应器工程设计我们得知，对于两段式固定床反应器，高径比在4~6的范围内为合理范围。综上，催化剂床层高度各计算值见表2-9。表28本项目催化剂床层高度项目单位数值反应器直径mm2200催化剂床层数段2保护剂装填高度mm200支撑剂装填高度mm200单段催化剂体积m³20.04489852单段催化剂床层高度mm5276单段催化剂床层圆整高度mm5200高径比H/D4.73反应器压降计算本反应器进料为气态，单相流，因此采用Ergun方程：其中，A=150，B=1.75，u为操作状态下的线速度=体积流量/反应器横截面积=35686÷3.14÷4÷2.2²=0.73m/s；dp为催化剂比表面积当量直径=6*催化剂颗粒体积/催化剂颗粒表面积=6×0.73m³÷7.26E-05m2；εb为催化剂床层孔隙率，《化工设计手册》中床层空隙率估算的表格，对于挤条状的催化剂，在正常填装和密集填装的状况下，床层空隙率范围在0.33~0.46之间，这里我们选择中间值0.40进行计算；μ为操作状态下的粘度，由aspen数据得，进料粘度=2.14E-05N*s/m³；△p/△L为单位长度的床层压降，将以上数据代入Ergun方程计算得，△p/△L=2961.407919Pa/m；单段床层压降=单位长度床层压降*（圆整高度+保护剂高度+支撑剂高度）=16.58388434kpa；内件压降一般在10~30kpa之间，这里我们取中间值20kpa进行计算；因此，反应器总压降=内件压降+单段床层压降*2=53.16776869kpa按照设计标准，反应器总压降应该在50~100kpa之间，压降越大反应器的压缩机入口压力越低，压缩机负荷越大，费用越高，可以适当地扩大反应器直径。综上，我们选择反应器直径为：2200mm。相应的反应器压降计算各数值见表29。表29压降参数项目单位数值A150B1.75u，操作状态下的线速度m/s0.73dp,催化剂比表面积当量直径m0.003243243εb,床层空隙率0.4μ,操作状态下的粘度N*s/m³2.14E-05△p/△L，压降Pa/m2961.407919单段床层压降kPa16.58388434内件压降kPa20反应器总压降kPa53.16776869反应器高度催化剂床层高度=（单段催化剂床层高度+保护剂高度+支撑剂高度）*2=11.2m；上部分配盘高度一般在150~300mm之间，我们取中间值200mm进行设计；急冷分布器高度一般在800~1200mm之间，我们取800mm进行设计；下部分配盘高度一般在150~300mm之间，我们取中间值200mm进行设计；上部安装空间一般在800~1200mm之间，我们区中间值1000mm进行设计；下部惰性气体填充高度一般在400~1200mm之间，我们取600mm进行设计。综上，反应器总高度（不计封头和裙座）=14m。反应器部件计算1、反应器筒体设计压力及温度由于该反应操作在温度为130℃，压强在0.1下进行操作，选用材料为15CrMoR，腐蚀裕量C2=2mm，选用双面焊接，焊接取系数；操作时设计压力为P=1.05PW=1.05×0.4=0.42MPa；最大操作温度取T=150℃，即取设计温度为180℃。夹套设计压力及温度该反应器不设计夹套（或盘管）。反应器壳体壁厚设计由于反应器为内压容器，其壁厚的计算公式为：式中，δ—壳体厚度，mm；P—操作时可能的最大压力，内压容器取P=(1~1.1)PW，Pa；[σ]t—材料在操作温度范围内的许用应力，Pa；φ—焊接系数，局部无检测损单面焊取0.65，双面焊取0.85；100%无检测损单面焊取0.9，双面焊取1。C2—腐蚀裕量，根据材料和介质的腐蚀性质在1~8mm之间选择；D—为壳体内径，mm。操作时设计压力为P=1.05PW=1.05×0.4=0.42MPa最大操作温度取T=150℃，即设计温度为180℃。该温度下15CrMoR的许用压力[σ]t=37MPa代入计算得：=0.42×2200/(2×37×1-0.42）=12.56mm根据δ=12.56mm，查表得负偏差C1=1mm；S0=δ+C1+C2=12.56+1+2=15.56mm；圆整后取S0=16mm；反应器外径D0=2200+32=2232mm；2、反应器接管封头上接管中心线与封头开孔处的法线平行。设在封头顶部物料管程接管的线速度为25m/s，则进料接管内径：D因此选择φ426×23mm的钢管，此时其管内的线速度为：u0=（0.0038²×3.14÷4÷35686×3600）-1=12.9m/s＜30m/s，合理出口接管：设线速度为25m/sD因此选择φ426×23mm的钢管，此时其管内的线速度为：u0=（0.038²×3.14÷4÷10615×3600）-1=12.9mm/s＜30m/s，合理3、反应器封头设计本工段工艺采用绝热式固定床反应器，选择标准圆形封头，形状系数K＝1，则有。其圆边高度为Hf=D0/4=2232/4=558mm，封头的壁厚为反应器壁厚，材料为15CrMoR，取直边高度h0=40mm。圆整最终确定椭圆形封头公称直径为2200mm，名义壁厚为16mm，圆边高度为558mm，直边高度为40mm。泵设备设计选型输送设备泵选型举例：P0201A/B。表30泵P0201A/B进出口物流入口出口质量流量：kg/h31445.4493731445.44937体积流量：cum/h31.66675131.67508温度：℃61.601661.78 图12P0101A/B基本信息 图13P0101A/B安装尺寸图 图14P0101A/B工作曲线本设计的储罐规格一览表表31储罐规格一览表名称类型数量公称容积/m3技术规格/mm设计温度/℃设计压力/Mpa材料保温层保护层总质量/kg标准序号T0101脱水塔回流罐回流罐152Φ600×1600950.55Q345R岩棉不锈钢薄板230HG5-1580-85-1卧式椭圆形封头容器T0102甲醇塔回流罐回流罐1122Φ1600×5600600.17Q345R岩棉不锈钢薄板2000HG5-1580-85-1卧式椭圆形封头容器T0201脱轻塔回流罐卧式椭圆形封头容器180Φ600×1600800.17Q345R岩棉不锈钢薄板230HG5-1580-85-1T0202塔冷凝回流罐卧式椭圆形封头容器173Φ600×16001350.75Q345R岩棉不锈钢薄板230HG5-1580-85-1渗余气焚烧炉前缓冲罐立式椭圆形封头容器170Φ1800×3400750.59Q345R岩棉不锈钢薄板2060HG5-1579-85-86甲醇原料罐卧式椭圆形封头容器160Φ700×1800750.15Q345R岩棉不锈钢薄板290HG5-1580-85-2氯化氢气体储罐卧式椭圆形封头容器190Φ700×18001400.75Q345R岩棉不锈钢薄板290HG5-1580-85-2本设计的泵选型一览表表32本设计的泵选型一览表名称型号类型流量（m3/h）扬程／m方式轴功率／kW效率%材质台数T0101塔顶回流泵ISG20-125离心泵218.5单泵0.228.8S304082T0102塔顶回流泵ZPD46-30×3(P)离心泵3650单泵3.772.8S304082T0102塔顶采出泵ISG20-125离心泵1.510.2单泵0.124S304082T0102塔顶回流泵ISG150-200B离心泵87.65单泵1.268.3S304082T0202进料泵ZPD6-25×3(P)离心泵5.7366.2单泵0.0150.3S304082T0202塔顶回流泵ISW32-100离心泵1.898.02单泵0.444S304082T0201塔顶回流泵25GDL4-11x4离心泵2.447.4单泵0.737.7S316082T0201塔顶回流泵XA50/16A离心泵24.337.2单泵1.576.5S316082贮罐选型设计表33甲醇储罐的选型参数温度/（℃）压力/（MPa）流量/（m3/h）200.120.8通过对甲醇物理化学性质的分析，甲醇属于醇类存储，综合考虑后，确定储存时间为7天，7天的体积为V=q*t=20.8*24*7=3439m3，取装填系数为0.85，则实际所需的容积V=4111.29m3。由于储存量较大，主要考虑选用球形储罐。主要类型为橘瓣式球罐和混合式球罐，由于甲醇易挥发，且甲醇为易燃物质，考虑到经济性、安全性和环境保护要求，选择混合式球罐。由于化工产品储罐不宜少于两个，并且根据GB/T17261-2011《钢制球形储罐型式与基本参数》，选择2个球罐，公称容积为5000m3，储罐内径为4400mm，储罐材料选择06Cr19Ni10。

三废排放及处理措施三废来源与处理措施废气及其处理废气排放一览表序号废气名称温度/℃压力/MPa有害物组成排放量kmol/h排放点排放方式排放去向处理方法名称含量%1气液分离废气50.11CL241.33214.22气液分离器连续送至三废处理中心吸收氯气后燃烧供热C2H634.09HCL14.62CH3CL0.14C2H6O-13.92M30.58CH4O0.30M15.05M241.33废气主要含有氯气