入厂煤制样作业指导书

入厂煤制样作业指导书

Q/CDT-IYCPCDQGY001—2011

电气高压试验室管理标准制度汇编

山西大唐国际运城发电有限责任公司T

QB

山西大唐国际运城发电有限责任公司企业标准

1

本标准主要审定人：——姜喜王文涛。

本标准批准人：——王英-。

本标准由燃料管理部负责解释。

本标准是首次发布。

［带格式的：正文，居中，1级)

(带格式的：正文，居中，1级

带格式的：正文，缩进：首行缩进:

厘米，不调整西文与中文之间的空格,

不调整中文和数字之间的空格

［带格式的：正文，居中，1级

带格式的：正文，缩进：首行缩进：2

字符，不调整西文与中文之间的空格，

不调整中文和数字之间的空格

（带格式的：正文，居中，1级）

入厂煤实验室操作规程制样作业指导书

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

一、总则进：2字符，行距：单倍行距

1.1为了实现入厂煤煤质检验工样制备作的规

范化、程序化、标准化，杜绝仪器设备的损坏、人

身的伤害、检验制样结果不准确精确度等问题，制

定本规程。

1.2本规程适用于入厂煤实验室及其工作人

具L样制备人员。

1

所有入厂煤实验室样制备的所有工作人员都应

认真贯彻执行本规程。

L3煤质金柝制备煤样人员应具备下列条件。

1.3.1经过专业培训具有煤质分析专业知识,

熟悉相关国家标准和实验方法制备过程。

2

1带格式的）

h4266/^11=2。0^^金水~^-测^^

带格式的：默认段落字体，字体：（中

____文）_黑_体__________________________________

带格式的

L4.3GB/T212-2008煤的工业分析方法l带格式的：默认段落字体，字体：（中

文）黑体

带格式的

1.4.4GB/T213-2008煤的发热量测定方法一带格式的：默认段落字体，字体：（中

文）黑体

带格式的

1.4.5GB/T214-2007煤中仝硫的测定方法已带格式的：默认段落字体，字体：（中

文）黑体

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

二、分柝试验煤样制备的一般规定.，进：2字符，行距：单倍行距

带格式的：字体：（默认）TimesNew

Roman,（中文）黑体，非加粗

带格式的

.1标准依据：GB475《商品煤样人工采取方法方带格式的：正文，缩进：首行缩进：2

字符，行距：单倍行距

GB/T483=2吨带格式的：默认段落字体

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

2术语及其定义：进：2字符，行距：单倍行距

带格式的：字体：（默认）TimesNew

Roman,（中文）黑体，非加粗

2.1煤样:为确定某些特性而从煤中采取的取

代表性的一部分煤L

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

进：2字符，段落间距段前：7.8磅，

2.2全水分煤样:为测定全水分而专门采取的+段后：7.8磅，行距：单倍行距

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

进：2字符，段落间距段前：7.8磅,

2.3空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。段后：7.8磅，行距：单倍行距

制样：使煤样达到分析或试验状态的过程。

2.4一般分析实验煤样:破碎到粒度小于0.2

mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特

性测定的煤样十

3

2.5有证煤标准物质：附有证书的煤标准物质，

其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，一

使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量

单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确

定度「2试样缩分：将试样分成有代表性，分离的

部分的制样过程。

2.6空气干燥:使煤样的水分与其破碎或缩分

区域的大气达到接近平衡的过程L

2.7工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳四

个煤炭分析项目的总称。

2.8外在水分(Mf):在一定条件下煤样与周围+"1詈藕牖熊睛臂

空气湿度达到平衡时失去的水分L

2.9内在水分(Minh):在一定条件下煤样与周・||詈前解血盛浮望

叱与湿度达到平衡时保持的水分L

2.10仝水分水t):煤的外在水分和内在水分的1-J1譬斯解做惹演限

总和。

2.H一般分析试验煤样水分:在规定条件下测

定的一般分析试验煤样水分0

4

2.12灰分(A):煤样在规定条件下完全燃烧后

所得的残留物03定质量缩分：保留的试样质量一

定，并与被缩分试样质量无关的缩分方法。

2.13挥发分(V):煤样在规定条件下隔绝空气

加热，并进行水分校正后的质量损失L

一4-焦渣特性铅吩:-煤样测定挥发分后的残留

物的黏结

定碳空④加雁挥发今后的煤样残渣

中减去灰分后的残留物，通常由100减去水分、关

分和挥发分得出广4定比缩分：以一定的缩分比，

即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩

分方法。

2.16全硫(St):煤中无机硫和有机硫的总和。5+||詈前解血盛浮望；

切割样：初级采样器或试样缩分器切取的子样。

2.17弹筒发热量(Qb):单位质量的试样在充有+|1含德解闻射嘱'

过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、-

氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰

时放出的热量06切割器：切取子样的设备。

2.18恒容高位发热量(Qgr,v):单位质量的试♦"I詈藕常逝盛国度

样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成

5

为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及

固态灰时放出的热量。7试样的破碎：用破碎或研

磨的方法减小试样粒度的制样过程。

2.19恒容低位发热量（Qnet,v）:单位质量的试

样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物

组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水

以及固态灰时放出的热量容低隹发热量在数值

上等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢

燃烧生成的水）的气化热。8空气干燥：使试样的

水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过

程。

2.20元素分析:碳、氢、氧、氮、硫五个煤炭

分析项目的总称一

2.21收到基（-ar）:以收到状态的煤为基准。9

空气干燥状态：煤样在空气中连续干燥lh后，煤

带格式的：字体：（中文）TimesNew

Roman

样的质量变化不超过0.1%时，煤样达到空气干燥状'带格式的：字体：（中文）TimesNew

Roman,非加粗

带格式的：字体：（中文）TimesNew

oRoman

'带格式的

'带格式的：字体：（中文）TimesNew

Roman,10就字体颜色：自动硬置，

3试样总则（国际）TimesNewRoman

£~AArr口________________________________f/

‘带格式的：字体：（中文）TimesNew

3.1试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表批煤组成「Roman,10磅，字体颜色：自动设置，

（国际）TimesNewRoman

和特性的分析用煤崔—'带格式的：字体：10磅，字体颜色：

自动设置，（国际）TimesNewRoman

32试样类别：制样过程中从共用煤样中分取全水分试样、存查煤样、一般分析用试样，其它试飞-'带格式的：字体：宋体，10磅，字

体颜色：自动段置，（国际）TimesNew

样（如可磨性试验煤样）。Roman

'带格式的：缩进：首行缩进：2字符，

3.3制样技术要求要I样程序应无实质性偏倚，最大允许偏倚不超过±0.1%（按干基灰分）；制样

行距：单倍行距

6

精密度为0.05P2T为采制化总精密度。每年对使用的制样程序进行制样精密度核验，制样程序更改或带格式的：字体：TimesNewRoman,

10磅，字体颜色：自动设置，非上标/

更换后立即进行一次制样精密度核验，合格后方可使用。下标

制样应在专门的制样室中完成。带格式的：字体：TimesNewRoman,

3.410磅，字体颜色：自动设置

3.5制样过程中应避免样品污染、损失，确保样品的完整性。

4制样设施、设备和工具要求<〔带格式的：缩进：首行缩进：2字瓦］

4.1制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，并装有通风除尘设备；堆掺缩分区还需在水一带格式的：缩进：首行缩进：2字符,

行距：单倍行距

泥地面上铺以厚度6mm,面积不少于10皿钢板。制样室内应安装380V的交流电源，电源容量要满一:体：TimesNewRoman,

足制样设备的需要，要有可靠的接地线，各种制样设备宜安置于水泥台座上，用地脚螺丝固定好。需须色：自动设置，非上标/

下标

4.2储存煤样房间不应有热源并不受阳光直射且无任何化学药品。样品保留期两个月并与各矿方结需:体：TimesNewRoman,

帐后无异议止，弃样要有记录。须色：自动设置

4.3加热干燥间应有通风干燥设施。

4.4根据本厂的来煤批量，制样室应配备齐全的破碎、筛分及缩分、干燥设备及设施（包括破碎机、

二分器、标准筛、铁锹、十字分样板、鼓风干燥箱等）。

4.5制样室要设计满足要求的除尘系统，除尘系统容量足够，能连续无故障投入使用，使制样室产

生的粉尘降到最低，确保制样人员的身体健康。

4.6储存全水分煤样和分析煤样的容器应严密。

4.7所有制样设备不存在系统偏倚，精密度符合要求。

5安全注意事项

5.1制样员应熟练掌握各种制样设备的使用维护方法。

5.2制样员制样时应戴防尘口罩、手套、穿专用的工作服及专用胶鞋；

5.3通电制样机械应可靠接地，防止漏电伤人，制样机械转动部件应可靠隔离，严禁触摸传动装置

及旋转部分。

5.4制样员在操作破碎缩分机械时必须按操作说明书进行操作，禁止用湿手启动开关；清理破碎缩

分机械时应先切断电源，并用专用工具，严禁用手和铁棍捅煤样。

5.5使用密封锤式破碎机时，应盖好防护罩，严禁开罩启动设备。

6制样操作步骤

6.1制样人员接到煤样后进入工作间更换专用的工作鞋、工作服、带好口罩。

6.2制样前应认真填写交接记录并对所接样品进行检查，确保样品的完整性。制样过程中如遇煤质

及制样设备异常要做好记录。

6.3开启防尘及照明设备。

6.4认真清扫所有制样设备、工具及钢板。破碎机应反复开、停几次，以排尽滞留煤粉（用于处理

单一品种的联合破碎机，处理每个正式煤样前，可用单独采取的同批煤的煤样通过机器予以“冲洗”，

弃去冲洗煤后再处理正式煤样），所有制样工具应摆放有序。

6.5汽车煤制样应先登入进厂煤综合管理系统制样子系统，分别对每袋煤中的电子标签进行读卡、

分户。火车煤制样直接根据煤袋中的标签进行分矿。

6.6将煤样称重、记录。

6.7将煤样过13mm的方孔筛，将筛上物进行破碎，直至所有煤样都通过筛子。一［带格式的：缩进：首行缩进：2字符）

带格式的：字体：TimesNewRoman,

6.8将<13mm的煤样用二分器缩分（煤量较大超过60kKg时，可以采用堆锥四分法缩分，应严10磅，字体颜色：自动设置

▲_____________________________/

带格式的：字体：TimesNewRoman,

格按标准进行操作，避免产生粒度离析现象）至质量不少于15kKg。将弃样稍加混合摊平后立即用九10磅，字体颜色：自动设置

A___________________________/

带格式的：字体：TimesNewRoman,

点法缩取不少于3kKg全水分煤样，装入全水分样袋或密封容器中称重，放好标签并封严，速送化验10磅，字体颜色：自动设置

▲_______________________________________________;;___________________________________________/

室测定全水分。（全水分煤样也可以单独采取、单独制备，除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样

7

的缩分机外，应将煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法缩取）。

带格式的：缩进：首行缩进:2字符,

6.9小于13mm的总样质量不允许缩分时，应在6mm阶段分取全水分样品,〃、丁6mm.行距：单倍行距

A___________________________________________________________________________________________________________________________________________A____________TimesNewRoman,

：自动设置

的全水分样品质量不少于L25kKg。带格式的：字体：TimesNewRoman,

A____________________________________________________.10磅，字体颜色：自动设置

带格式的：字体：TimesNewRoman,

6.10将留样（若留样质量超过15kKg,可以用二分器继续缩分至留样量不少于15kKg为止）过10磅，字体颜色：自动设置

A______A_____________带____格___式__的：字体：TimesNewRoman,

6mm的方孔筛，筛上物进行破碎直至全部通过6mm的筛子。用二分器进行缩分，缩分至留样量不少10磅，字体颜色：自动设置

带格式的：字体：TimesNewRoman,

于7.5kKq。（也可以省略这一步骤，直接进行3mm阶段）。10磅，字体颜色：自动设置

A__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________带格式的：字体：TimesNewRoman,

10磅，字体颜色：自动设置

6.11将不少于3.75kKg的留样过3mm的圆孔筛，筛上物进行破碎，直至全部通过3mm的圆孔带格式的：字体：TimesNewRoman,

A_____________1___0__磅____，___字____体___颜____色___：____自___动___设____置_____________________________________________________________________________________

筛。

6.12用二分器进行缩分，缩分出不少于700H的存查样和不少于100g的分析用煤样。

:带格式的：缩进：首行缩进：2字符

6.13将分析用煤样放入专用盘中，摊成均匀的薄层，（煤层厚度不超过5mm或表面负荷为1gzem：%<

带格式的：字体：TimesNewRoman,

于温度不超过50℃（褐煤等易氧化煤及空气干燥作为全水分测定的一部分的情况下温度不应高于.10磅，字体颜色：自动设置，上标，

40℃）下或空气中干燥，连续干燥至煤样质量变化不超过0.1%,即要达到空气干燥状态。带格式的：字体：TimesNewRoman,

10磅，字体颜色：自动设置

6.14用磁铁将煤样中铁屑吸去，再磨碎至0.2mm,过0.2mm的标准筛，筛上物继续磨制直到全

部通过筛子。将粉样摊平置于空气中直到与空气湿度达到平衡后（一般20分钟左右），装入煤样瓶中

（装入的煤量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合），送交化验室化验。

7制样过程中注意事项.馨式春耀：首行缩进：2字符，

7.1制完一个样品后应对所有设备、工具进行清扫后方可进行下一个样品的制备，防止煤样交叉：~~"----------------------

污染。

7.2煤样缩分时除了水分大情况以外，应尽可能使用二分器和缩分机械以减少缩分误差。-——（带格式的：缩进：首行缩进：2字符口

7.3使用二分器应配套使用，缩分煤样前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二

分器的整个长度往复摆动，使煤样均匀地通过二分器。缩分后任取一边煤样，多次缩分交替留弃样。

7.4煤样量特别大时可以允许用堆堆四分法缩分煤样，但要严格按国标要求进行操作，减少缩分

误差。

堆堆四分法缩分煤样：是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆（带格式的：缩进：首行缩进：2字符）

两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，每锹铲的煤样不应过多，并分两至三次撒落在新锥顶端，使

之均匀地落在新堆四周。如此反复堆掺至少三次，再由煤样堆顶端从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤

样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体，用十字分样板将煤分成四个相等的扇形体，

对角留弃。

7.5为保证所制备的煤样有代表性，不能简化操作过程，严格按国标规定的粒度与留样量关系留、+——〔带格式的：缩进：首行缩进：2字符〕

弃样。

8样品标识、存储.带格式的：缩进：首行缩进：2字符,

行距：单倍行距

8.1存查煤样除必须在容器表面贴标签外，还应在容器内放入标签,封存。由制样专人送至存样间按♦带格式的：缩进：首行缩进：2字符

日期摆放整齐，并锁好。

8.2煤样存储时间达两个月并于供应商结算无异议后，主管领导批准后，可由制样人员和化验人员,带格式的：缩进：首行缩进：2字符,

行距：单倍行距

分别对存查样和分析用煤样进行弃样工作，弃样记录应完整清晰。特殊情况另行通知处理。

8.3存查煤样和分析用煤样应使用专用标签，一般应注明样品编号、供煤单位、煤种、制样日期与

时间、制样人等。

9作业记录

9.1制样人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始记录。

8

9.2填写原始记录不能用铅笔，必须字迹清晰，数据正确，纸面清洁，不许任意涂改。

9・3原始记录保存期不少于1年。

带格式的：字体颜色：自动设置

带格式的：正文，2级，缩进：*

进：2字符，段落间距段前：7.

2.24干燥无灰基(-daf):以假想无水无灰状态，段后：7.8磅，行距：单倍行距

的煤为基准。

带格式的：正文，2级，缩进：1

进：2字符，段落间距段前：7.

2.25观测值：在试验中所测量或观测到的数卡段后：7.8磅，行距：单倍行距

2.26极差:一组观测值中，最高值和最低值的

9

2.27误差：观测值和可接受的参比值间的差

摹分散度的量度。数值上为观测值与

它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次

数减1）。

—9-桶触偏手塞:为差的平方根L

2.30允许差;在规定条件下获得的两个或多个

观测值间允许的最大差值

2用1-临界值谶计检验时一接受或拒绝的界限

值

2.32重复性限:一个数值。在重复条件下，即•—|1詈藕瞩福宫鬻

在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对

同=试样、寻短期内所做的重复测定所得结果间

的差值（在95%概率下）的临界值°

2.33再现性临界差:一个数值°在再现条件下，-一看赞髓戢藏浮

即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同=

试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复

测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）

带格式的：字体：非加粗

3莫他要求〃髀需迎空黑首行缩;

10

3.1存查煤样：存查煤样在原始煤样制备的某•霹惭解解解蜜

一阶段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，-

其粒度和质量应符合相关标准规定L

3.21分析试验取样：分析试验取样前，应将煤一虐警藉区再

样充分混匀；取样时，应尽可能从煤样容器的不同

制口p俗|乂一，厂用口名二人占、、取样|法乜取人由UL|。.、一

3.32煤样的保存：水分煤样应装入不吸水、不•I猬就解缴睛蜜

透气的密闭容器中；一般分析试验煤样应在达到空

气干燥状态后装入严密的容器中L

3.43测定次数：除特别要求者外，每项分析试

验对同一煤样进行2次测定（一般为重复测定）uT

次测定的差值如不超过重复性限T,则取其算术平

均值作为最后结果；否则，需进行第3次测定「如

3次测定值的极差小于或等于1.2T,则取3次测

定值的算术平均值作为测定结果；否则，需要峥

第4次测定。如4次测定值的极差小于或等于L用

则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极

差大于1.3T,而其中3个测定值的极差小于或等于

1.2T,则可取此3个测定值的算术平均值作为测

定结果。如上述条件均未达到，则应舍充仝部测定

结果，并检查仪器和操作,然后重新进行测定。

11

3.54数据修约规则：凡末位有效数字后面的第

一位数字大于5,则在其前一位上增加1,小于七

则奔去；凡末位有效数字后面的第一位数字等于各

而5后面的数字并非全为0,则在5的前一位上增

加1；5后面的数字仝部为0时，如5前面一位为

奇数，则在5的前一位上增加1,如前面一位为偶

数（包括0）,则将5弃去。所拟舍弃的数字，若为

两位以上时，不得连续进行多次修约，应根据所换

舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定进

存=次修约a-

,三、试验方法.

.1仝水分的测定（Mt）.

▲▲_________________________________________________

1.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）

依据—

1.1.2适用煤样：烟煤、无烟煤

1.1.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶（直径

70mm,高（35〜40）mm,并带有严密的磨口盖），

称量瓶质量记为ml,迅速称取颗粒小于6mm的煤样

（10〜12）由称量瓶和煤样质量记为m2P

12

LI.3.2将煤样平摊在称量瓶中。―

1.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加

热到的干燥箱中k

1.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无

烟煤干燥3小时十

1.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖一

在空气中冷却5min。

1.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温（约

20Hli用）,7步佯称重，-称量瓶和干燥后的煤样质量记

为m3。

1.1.3.7进行检查性干燥，每次30min,直到•301%，用饕埠辅储।

连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0"或质量

增加时为止L荏后一种情况下质量增加前二

次的质量为计算依据L

1.1.3.8仝水分的计算公式为毗二100X—jj詈髓篇泡曜涓蜜

_（m2=111第1^（田2=曲9丁-

L2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）一〔1舞番篇黜睛蜜

1.2.1标准依据：GB/T211-2007-11詈虱隙僦涓蜜

L2.2适用煤样：烟煤、无烟煤

13

1.2.3分析步骤：见附录1

L3仝水分应在煤样制备后立即测定，如不能

立即测定，则应将之准确称量、置于符合1.3.3要

求的容器中，并尽快测定。

1.4如果在运送过程中煤样的水分有损失（不

超逑-则按下面公式求出补正后的全水分值-

MJ*4#PCQOO=MQAOQ—

Mt，----煤样的全水分，用质量分数一1i詈」看“睡睛:

表示，％;-

Ml----煤样在运送过程中的水分+〔翻为1驾襟辘露礁

损失百分率，%L

毗——不考虑煤样的损失时实验翻:"专％卑瞿库矗儒，8篇「

室测得的水分，％

L5方法精密度!带格式表格

'带格式的：字体：（中文）黑体，五号，

//、非上标/下标

/带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

仝水分测定的重复性限规定见表工进：2字符，段落间距段前：7.8磅，

H/段后：7.8磅，行距：单倍行距

//

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

•*#y/进：2字符，段落间距段前：7.8磅，

仝水分水t）%重复性限再段后：7.8磅，行距：单倍行距

带格式的：正文，2级，缩进：首行缩

进：2字符，段落间距段前：7.8磅，

:段后：7.8磅，行距：单倍行距