高中化学第二单元物质的获取2.1.1物质的分离和提纯-层析法

第1课时物质分离和提纯——层析法第1页1.了解纸上层析试验原理。2.掌握纸上层析分离混合物方法及成功关键。第2页一二一、物质分离和提纯1.方法选择思绪选择分离、提纯方法首先应掌握混合物中各物质性质,包含物理性质和化学性质。不一样物质在一些性质上差异,如沸点、密度、溶解度、状态等是全部分离技术基础。2.注意事项在生产和科学研究实践中,单独使用某一个方法往往不能很好地到达分离、提纯目标,普通是几个方法配合使用。在选择分离、提纯物质方法时,我们通常要注意以下几点:(1)不得引入新杂质;(2)不损失或极少损失被提纯物质;(3)所包括反应要完全;(4)方法简单、使用仪器常见;(5)所用试剂经济、易得。第3页一二分离和提纯有什么差异?提醒:混合物分离,即让混合物中各组分相互分离开来,取得若干种一定纯度、有保留价值物质。混合物提纯,即将混合物中杂质除去而使主要成份(非杂质)到达一定纯度保留下来,混合物提纯又叫物质净化或除杂。第4页一二二、层析法层析法也称色层法,是分离、提纯和判定物质主要方法之一,这种方法最初源于对有色物质分离,因而又称为色谱法。1.层析法基本原理利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中亲和性差异,如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异,让混合物溶液(此相当作流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行重复吸附或分配等作用,从而使混合物中各组分分离。2.层析法分类以滤纸作固定相载体,叫做纸上层析。另外,还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上吸附剂为固定相柱层析和薄层层析等。第5页一二3.纸上层析对流动相要求纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有适当溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,使分离效果不好。所以,要依据待分离物质性质选择适当流动相。通常,对于能溶于H2O待分离物质,以吸附在滤纸上H2O作为固定相,以与H2O能混合有机溶剂(如醇类)作流动相。纸上层析原理是什么?提醒:因为吸附在滤纸上样品各组分在水或有机溶剂中溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不一样分配现象。亲脂性强成份在流动相中分配多一些,随流动相移动就快一些;而亲水性强成份在固定相中分配多一些,随流动相移动就慢一些。这么,性质不一样组分就分离在滤纸不一样位置上。第6页一二4.用层析法分离CuCl2和FeCl3混合溶液用化学方法分离CuCl2和FeCl3混合溶液比较烦琐,而层析法比较简单,只要一些溶剂(丙酮、盐酸)及滤纸即可,时间也不需过长,现象非常显著。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色,下方出现蓝色。说明混合物中Fe3+和Cu2+已经分开了。(1)Fe3+遇氨水生成红棕色(或红褐色)沉淀离子方程式:(2)Cu2+与氨水生成深蓝色溶液反应离子方程式:第7页一二5.纸上层析分离甲基橙和酚酞(1)试验原理。甲基橙和酚酞是两种惯用酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中溶解度不一样。当溶剂沿滤纸流经混合物点样时,甲基橙和酚酞会以不同速度在滤纸上移动,从而到达分离目标。(2)试验关键。①滤纸准备:在一张圆形滤纸中心扎一小孔,用少许滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。②点样:在距圆形滤纸中心约

1cm圆周上,选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞混合液在该三点处点样。每个点样直径约

0.5cm。③展开:选择乙醇和浓氨水混合液作为展开剂。第8页一二一、物质分离与提纯1.分离、提纯基本要求(1)混合物分离,即让混合物中各组分相互分离开来。要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,量不降低,纯度合格。混合物提纯,即将混合物中杂质除去而使主要成份(非杂质)到达一定纯度保留下来,混合物提纯又叫物质净化或除杂。对混合物提纯要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成份)量不降低,保护环境。(2)选择分离、提纯方法首先应依据混合物中各物质性质(包含物理性质和化学性质)差异选择分离方法。(3)很多情况下不能直接分离,需先经过适当物理、化学改变,再进行可行分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤条件,萃取可认为是创造出能分液条件。第9页一二2.常见物质分离与提纯方法

第10页一二第11页一二二、纸上层析法分离提纯物质试验注意事项1.最好用直径为2.5~3cm,长为25cm大试管来做此试验。裁纸要配合大试管内径和管长裁取,不宜过宽,宽度在1cm左右即可,要求滤纸纸纹均匀一致,而且没有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽可能采取层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也能够用吸水性很好其它纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。试验中手不要触及滤纸表面,以免污染。2.在滤纸上统计点样位置时,要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成份是石墨,不溶于水和有机溶剂,所以用来作记号不会影响试验现象;钢笔用墨水主要成份是色素,可溶于水和乙醇,所以,用其作标识会扩散游动,从而影响试验现象观察。第12页一二3.点样是决定试验能否取得理想效果主要操作。点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽可能用小点样管。最好用1mL点样管,这么,点斑点较小,展开色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液含水量越小越好,若含水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求快速。点好样滤纸能够用电吹风热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好试样斑点直径不超出0.5cm为宜。点样过大,试样展开时有“拖尾”现象;点样过小,试样展开不显著。第13页一二4.(1)勿使试样斑点浸入溶液中,不然会使全部试样混在一起分不开。(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂大试管中,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁,不然会造成流动相溶剂不按水平线平行上升,影响试验效果。(3)若大试管太长,滤纸无法触及流动相溶剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调整完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。5.层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发),将大试管垂直静置,等候流动相溶剂扩散。6.纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时,为预防水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少许盐酸或硫酸酸化,不影响试验效果。氨熏需在通风橱中或通风试验室内进行。第14页知识点1知识点2知识点1物质分离和提纯方法【例题1】

试验室需要纯净NaCl溶液,但现有NaCl晶体混有少许Na2SO4和(NH4)2CO3,请设计试验除去杂质,并回答以下问题:(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好?你选择是

,其理由是

。

判断(NH4)2CO3已除尽方法是

。

解析:比较NaCl和(NH4)2CO3性质差异,结合除杂基本标准,不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时,要注意是只能用盐酸,不然会带来杂质。

,再用过量Na2CO3溶液除去过量BaCl2(二者加入次序不能颠倒),最终用适量盐酸除去过量Na2CO3。第15页知识点1知识点2答案:(1)加热好因加热操作简单,节约试剂,且不引入新杂质将残留物溶于水后加盐酸,看是否有气泡产生(2)先加入过量BaCl2溶液,再加入过量Na2CO3溶液,过滤后,滤液中加入盐酸取加入BaCl2后上层清液,再滴入少许BaCl2,看是否有白色沉淀生成点拨除杂时加入试剂都要过量,以到达分离完全、除杂彻底目标,但过量试剂必须采取适当方法将其除去,除杂后物质中不能带入新杂质,同时被提纯物质需恢复原状态。第16页知识点1知识点2知识点2纸上层析试验原理【例题2】

Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开原因是(

)A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层B.阳光照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开C.滤纸对Fe3+和Cu2+吸附力不一样D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中溶解能力、扩散速度不一样解析:纸上层析分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+溶液涂在滤纸一端,丙酮作流动相溶剂,在滤纸毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速度不一样(溶解能力不一样),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点距离会不一样,从而到达分离目标。答案:D第17页知识点1知识点2点拨纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)一个色层分析法,这种方法基本原理普通认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间分配比不一样而使之分离。分配比较大物质移动较快,移动距离较远;分配比较小物质移动慢,移动距离较近。这么,便把试样中各组分分开,聚集在滤纸不一样位置上。第18页12341纸上层析法分离铁离子和铜离子试验中,正确操作是(

)A.在滤纸上点样时,试样点以稍大为宜B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部C.将滤纸上试样点浸入展开剂中D.点样后滤纸需晾干后,才能浸入展开剂中答案:D第19页12342(双选)除去以下物质中所含少许杂质方法正确是

(

)第20页1234解析:BaSO4不溶于盐酸而BaCO3溶于盐酸,A项正确。CO2和SO2均可与Na2CO3溶液反应,在NaOH溶液中乙酸乙酯会发生水解,B、C项不正确。利用屡次盐析方法可分离、提纯蛋白质,D项正确。答案:AD第21页12343在进行Fe3+和Cu2+分离试验时,不能让流动相溶剂没及试样斑点原因是(

)A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使试验结果不显著B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响试验效果C.滤纸上滤液斑点会变大而使Fe3+和Cu2+太分散D.滤纸上Fe3+和Cu2+会混合起来不分散解析:试样点若触及流动相溶剂,Fe3+和Cu2+会溶解在流动相溶剂中,使试验结果不显著。所以,滤纸条下端浸入流动相溶剂中,勿使试样斑点浸入溶液中。答案:A第22页12344某试验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞,所选试验用具以下:酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤:①在一张圆形滤纸中心扎一小孔,用少许滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。②在距圆形滤纸中心约1cm圆周上选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞混合液在该三点处点样,每个点样直径约0.5cm。③把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%乙醇溶液里;取10mL乙醇和4mL浓氨水充分混合。④待黄环半径扩散到滤纸半径二分之一时,取下滤纸,拔除细纸芯。等滤纸稍干后,喷上饱和Na2CO3溶液,观察现象。第23页1234⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液培养皿上,使滤纸芯与混合液接触,放置一段时间,点样会逐步扩