小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定

2小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定GB/T5491粮食、油料检验扦样、分GB/T6682分析实验室用水规格和试5.1.6石油醚（C5HC6HC7H沸程60℃~90℃)。35.2试剂配制）：）：5.3标准品苯甲酸（C6H5COOH，CAS号：65-85-0纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物5.4标准溶液配制质证书的苯甲酸标准溶液，按证书要求存放并在保质期），5.5材料5.6仪器与设备从全部样品中分取不少于200g代表性试样，对小麦粉等粉状样品直接装入洁净存，水分含量高、不易保存的试样需冷藏或冷冻保称取样品5g（精确至0.01g）试样于预先放入5粒~6粒玻璃珠的50mL离心管中，加入20mL5%4），再次将离心管水平放置于振荡器上振荡5min，于10000r/min的转速下离心5m溶解饱和，加入0.5mL盐酸（1+1）溶液，先轻摇放气后充分振摇排气液涡旋1min，于10000r/min的转速下离心5min，将上清液移入进样瓶中待测。称取同基质同质量空白样品6份，同测试样一起处理至“将离心管水平放置于振荡器上振荡30minmin；调节柱温及载气（氮气）流速，使苯甲酸于4min～8min出峰；不同型号仪器调整为最佳工作条试样中过氧化苯甲酰的含量（X）以质量分数克每千克（g×0.992·····················c--由工作曲线上查出的试样测定液中相当于苯甲酸溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mLm--5--试样提取液体积，单位为毫升（mLf--0.992--由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数：242.2/(2×122.1)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，在再现性5得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值检出限为0.5mg/kg，定量限为1.5）：）：用甲醇溶解转移到100mL容量瓶中定容。冷藏于2℃~8℃冰箱内，可保存3个月。稀释并定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂，冷藏于2℃~8℃冰箱内，可保存3个月。6混匀1min，静置5min，加10%碘化钾水溶液5.0mL，在涡旋混合器中混匀1min，静置10至50mL，混匀，静置，吸取上层清液通过0.22μm有机型滤膜针头滤器，滤液置分别准确加入苯甲酸标准系列溶液10mL，其余操作同13.2中“在旋涡混合器上混匀1min，静置5min”注：当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相,甲醇+乙酸铵甲酸溶液=10+90,7试样中过氧化苯甲酰含量按式(2)计算:×0.992··································X--试样中过氧化苯甲酰的含量，单位为毫克每千克（g/kgC--试样测定液中苯甲酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV--试样制备时定容体积，单位为毫升（mLm--0.992--由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数：242.2/(2×122.1)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，在再现性得