TXMSSAL 0140-2024 供厦标准 茶叶中11种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定方法

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厦门市供厦食品安全团体标准T/XMSSAL0140—供厦标准11Determinationofelevenmycotoxinsinteabyliquidchromatography-tandemmassspectrometryforXiamen 发T/XMSSAL0140—T/XMSSAL0140— 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定T/XMSSAL0140—T/XMSSAL0140—供厦标准11磷酸盐缓冲液（以下简称PBS）8.0g氯化钠（3.1.5），1.2g磷酸氢二钠（3.1.7），0.2g磷酸二氢钾（3.1.8），0.2g氯化钾（3.1.6）900mL水溶解，用盐酸（3.1.10）pH7-7.51000mL，混匀。0.5%吐温-20-PBS5.0g吐温-20（3.1.11），用PBS1000mL40g/L40.0g氢氧化钠（3.1.9），1000mL甲醇-乙酸溶液（98+2，v/v）2mL乙酸（3.1.4）98mL甲醇（3.1.2），mL乙腈-水溶液（2+8，v/v）：20mL乙腈（3.1.1）80mL乙腈-水溶液（1+1，v/v）：50mL乙腈（3.1.1）50mL0.1%1mL甲酸（3.1.3）1000mL赭曲霉毒素A标准品（OTA，C20H18ClNO6，CAS：303-47-9）：纯度≥98%，或经国家认证并伏马菌素B2标准品（FB2，C34H59NO14，CAS：116355-84-1）：纯度≥98%，或经国家认证并伏马菌素B3标准品（FB3，C34H59NO14，CAS：136379-59-4）：纯度≥98%，或经国家认证并中，FB1、FB2、FB32~8℃下避光保存，其他真菌毒素储备液在-18℃下避光保存，有效期12个月。FB1、FB2FB310mL棕色容量瓶1.0、1.0、1.0、1.0、50、12.5、2.5、50μg/mL。混合标准储备液分别转移至棕色玻璃瓶中6个月。13C24-T-2、13C20-OTA、13C18-ZEN5mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混~8℃8种真菌毒素同位素内标工作液在-18℃3A.1，临用现配。pH试纸：pH1～14真菌毒素六合一免疫亲和柱（柱性能验证方法参见附录B）0.22μmPTFE0.1g、0.01g0.1mg筛网：1mm-2mm500g2mm的筛网，混合均匀后储存于2g（0.01g）50mL12200μL1min20mL乙腈-水-甲酸（84+15+1）（3.2.5），再涡旋振荡（4.4）30min。10000r/min5min5mL0.5%吐温-20-PBS溶液（3.2.2）45mL，用氢氧化钠溶液（40g/L）（3.2.3）pH6～850mL3mL甲醇-乙酸（98+2）（3.2.4）1滴/秒的下滴速度，抽干亲和柱，收集450.5mL初始流动相复溶，0.22μm滤液相色谱柱：C18，3.0mm×150mm，2.5μm进样量：5μL表1流动相流动相表2电喷雾电压-表311（MRM）--表4标化合物的浓度为横坐标，以目标化合物的定量离子的色谱峰面积与对应同位素内标化合物色谱峰面XV1000 mX——试样中待测真菌毒素的含量，单位为微克每千克——V——试样的最