2025年高考化学重难点复习之化学实验综合题（原卷版）

重难点15化学实验综合题

『:备题趋势』

考向2025考向预测

预计2025年高考对本专题的考查内容涉及仪器的识别与使

考向1物质制备型实验综合题

用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计

与评价等重要实验知识点，化学实验与化学计量有机的结合

考向2性质探究型实验综合题

在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重

曲线分析等考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问

考向3定量分析型实验综合题

题的能力，提升学生科学探究与创新意识学科素养。

【思维导图】

制备

一.熟悉常见气体的发生装置、净化（干燥）装置、收集装置、尾气处理装置

1.常见气体的发生装置

制取装置可用来制取的气体反应原理

MnO2

022KC1O3==云==2KC1+3O2T

NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3t+2H2O

固+固A气

温度计二

控制平衡气压

0T反应温度便于滴下液体

s

发散源

（浓）

C12MnO2+4HClMnCl2+C12T+2H2O

固+液A气

NaCl+H2soK浓）NaHSO4+HCl?

控制反应3控制反应

逐滴加入液体固液分离1

发散源

+2

H22H+Zn=H2T+Zn+

板co2CaC03+2HCl=CaCl2+CO2T+H20

固（块状）+液一气

MnOo

2HO====幺2HO+Ot

O22222

用于控

Zn+HSO=ZnSO+H2T

制滴加局H2244

速度或

液体的co2CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2T

量

、―CaO,

（浓）=====

NH3NH3-H2XNH3t+H2O

固+液―气

2KM11O4+16HC1（浓）=2KCH-2MnCl+8HO+5ClT

C12222

so2Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2T

2.气体的净化（干燥）装置

（1）气体的干燥装置

类型装置常见干燥剂

洗气百浓H2so4（酸性、强氧化性）

I

无水氯化钙（中性）

n

固态干燥剂

1J碱石灰（碱性）

n

除杂试剂Cu、CuO、Mg等

固体，加热（如：当CC>2中混有。2杂质时，应选用上述的装置1V除。2，

IV

除杂试剂是Cu粉）

jr

冷凝除杂>杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

T也

（2）常见气体的除杂试剂

气体（括号内为杂质）除杂试剂

C12(HC1)饱和NaCl溶液

CO2(HCI)饱和NaHCO3溶液

CO2(SO2)饱和NaHCC）3溶液

SO2(HC1)饱和NaHSO3溶液

CO2(CO)灼热CuO

浓溶液

CO(CO2)NaOH

N2（02）灼热铜网

CH4(CH2=CH2)澳水

3.气体的收集装置

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

难溶于水或微溶于水且不

排水法。2、H2>NO、co等

与水反应的气体

向上排密度大于空气且不与空气

Cb、S02,NO2、CO2等

空气法中的成分反应的气体

排空气

法

向下排密度小于空气且不与空气

H2,NH3等

空气法中的成分反应的气体

4.尾气的处理装置

（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。

（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液

吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。

（3）尾气处理装置

①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。

@b装置用于收集少量气体。

③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。

④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H?、CO等。

二.掌握常见实验条件的控制方法

（1）排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有

时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。

（2）控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

代fN2、H2混合气

②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、氏的体积比约为1：3的混

目二£/浓硫酸

合气。

③平衡气压如图,用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

(4)温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如

盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

a.水浴加热：均匀加热，反应温度100。(3以下。

b.油浴加热:均匀加热，反应温度100〜260。以

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如中和反应反应热测定时,两烧杯之间填泡沫,真空双层玻璃容器等。

三.熟悉有机物制备实验的仪器装置

(1)常用仪器

烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

(2)常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

球形冷凝管回/长导管

流作用

冷凝作用

滴液

温漏斗

度三颈防倒吸

计烧瓶吸收剂

②蒸储装置：利用有机物沸点的不同，用蒸储的方法可以实现分离。

牛角管

温度计的

正确位置烧阑水编会

酒精灯器

(3)注意问题:

若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；

温度计水银球的位

若要选择收集某温度下的微分，则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口

置

附近。

冷凝回流有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机

化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,

图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

图1图2漠苯制取图3溟苯制取

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于

冷凝管的选择

冷凝收集僧分。

冷凝管的进出水方

下口进上口出

向

酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用

酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更

加热方法的选择高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，

水浴加热的温度不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

常见的用于干燥有

无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；

机物的药品

四.牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算

1.提纯有机物的常用步骤

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质（无机物与有机物），根据目标

产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液澳发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无机杂质B。、

FeBh、HBr等，提纯澳苯可用如下工艺流程：

2.提纯有机物的常用方法

（1）分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

（2）蒸播：用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过澳水洗气除去。

（4）萃取分液：如分离滨水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

3.有机物产率计算公式

产品产率—产品的实际产量

xlOO%；

产品的理论产量

五.熟悉探究物质性质的基本方法和程序

六.回归教材——明确物质性质探究、验证的实验角度

（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。

如探究S02具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnC）4溶液中，通过观察酸性KMnC）4溶液是否褪色来说

明；如探究Fe3+的氧化性强于卜时，可利用FeCb与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化

性强于I2o

（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.

一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生

H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。

金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电

池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。

非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易

程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。

探究Cb、Fe3+、12利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCb溶液中，

3+

的氧化性强弱氯气将Fe2+氧化成Fe,将FeCl3溶液滴入淀粉一KI溶液中，Fe3+将「氧化成12

（3）电解质强弱的判断。

如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若pH>7,则说明HA为弱电解质。

（4）物质酸性强弱的判断。

可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较。

利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2,气体净化后通入硅酸

探究盐酸、碳酸、硅钠溶液中生成硅酸沉淀；

酸的酸性强弱利用盐的水解原理探究：用pH试纸（或pH计）测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3

溶液、NazSiCh溶液的pH,pH越大，则对应酸的酸性越弱；

探究HCOOH、用pH试纸（或pH计）分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3coOH溶液的pH；

电离能力用试纸（或计）分别测定同浓度的溶液、溶液的

CH3COOHpHpHHCOONaCH3COONapH,

的强弱盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱；

（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化

等设计实验，找出规律。

（6）Ksp的大小比较

向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加

探究AgCl、Agl的溶KI溶液，产生黄色沉淀；

度积大小11

向浓度均为0.1molL-的NaCl、Nai混合溶液中滴加0.1mol-L-AgNO3溶液，

先产生黄色沉淀；

探究CuS、ZnS的溶度向浓度相同的CuS04、ZnSCU的混合液中滴入Na2s溶液，若先生成黑色沉淀

积大小CuS、后生成白色沉淀ZnS,则说明&p（ZnS）>Ksp（CuS）；

（7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗"NaOH）来确定

（8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定

（9）竣基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCCh反应测定放出CO?的量来确定

（10）热分解产物的性质探究、判断。

①难溶性碳酸盐A氧化物+cc>2；

②碳酸的酸式盐三碳酸的正盐+CO2+H2O；

③镂盐（NH4NO3除外）4NH3+相应的酸（或酸性氧化物+氏0）；

④硝酸盐A金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NC）2）+O2；

⑤草酸晶体ACO2+CO+H2O„

七.掌握探究实验中常见操作及原因分析

操作目的或原因

沉淀水洗除去xx（可溶于水）杂质

a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥

沉淀用乙醇洗涤

发带走水分，使固体快速干燥

冷凝回流防止XX蒸气逸出脱离反应体系；提高XX物质的转化率

防止XX离子水解；防止XX离子沉淀；确保XX离子沉淀完全；

控制溶液pH

防止XX溶解等

“趁热过滤”后，有时先向滤液中

加入少量水，加热至沸腾，然后稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度

再“冷却结晶”

加过量A试剂使B物质反应完全（或提高B物质的转化率等）

温度过高XX物质分解（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）或XX

温度不高于XX。。物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或XX物质氧化（如Na2s。3等）或

促进XX物质水解（如A1C13等）

减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质受热分解（如

减压蒸储（减压蒸发）

H2O2>浓硝酸、NH4HCO3等）

抑制XX离子的水解（如加热蒸发A1C13溶液时需在HC1气流

蒸发、反应时的气体氛围中进行，加热MgCl2-6H2O制MgCl,时需在HC1气流中进行

等）

配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止XX物质被氧化

反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

八.掌握定量实验数据的测定方法及处理方法

1、定量实验数据的测定方法

（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。

（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态；

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平；

c.还要注意视线与液面最低处相平，如上图（I）（IV）应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。

（3）测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行

相关计算。

（4）滴定法

利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识

（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电

子天平。

（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中

和滴定中选用滴定管，可估读到0.01mLo

（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体

前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

（4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH

一的物质的量浓度。

九.回归教材——重要定量实验误差分析

（一）配置一定物质的量浓度的溶液

1.实验原理：c=n/V

2.实验仪器：托盘天平、药匙（固体）、量筒（液体）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管

3.实验步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”

4.误差分析：

能引起误差的一些操作因变量

c(mol/L)

（配置O.lmol/LNaOH溶液）mV

称量前烧杯内有水无影响

称量时间过长减小偏小

用滤纸称NaOH减小偏小

向容量瓶注液时少量流出减小偏小

未洗烧杯和玻璃棒减小偏小

未冷到室温就注入定容减小偏大

整个过程不摇动减小偏大

定容时，水多用滴管吸出减小偏小

定容摇匀时液面下降再加水增大偏小

定容后经振荡、摇匀、静置液面下降无影响

定容时仰视读数减小偏大

定容是俯视读数增大偏小

（二）酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）

1.实验原理：c（NaOH）=[c（HCl）-r（HCl）]/K（NaOH）

2.实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。

3.实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸储水

4.实验步骤：检漏、准备、滴定。

5.误差分析：

能引起误差的一些操作V(HC1)c(NaOH)

药品不纯（如NaOH中含Na2。）增大偏高

锥形瓶用蒸储水洗净后，未把水倒净无影响

锥形瓶用蒸储水洗净后，用待测液润洗增大偏高

酸式滴定管未用标准液润洗增大偏高

碱式滴定管未用待测液润洗减小偏低

用移液管量取25mL待测时将残液吹出增大偏高

内有气泡，滴定后无气泡增大偏高

尖嘴未充满标准液就开始滴定增大偏高

滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上增大偏高

滴定时摇匀或HC1成股流下减小偏低

滴前仰视读数，滴后俯视读数减小偏低

用酚醐做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化增大偏高

（三）物质溶解度测定

溶质的质量

1.实验原理:溶解度s=xlOOg

溶剂（水）的质量

2.实验步骤（溶质质量法）

①准确称量（天平）干燥的蒸发皿的并记录质量；

②在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；

③取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录；

④加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；

⑤根据上述公式计算S；

⑥重复上述操作，取两次的平均值。

3.注意事项：①水浴

②为保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，搅拌，在5分钟内不再溶解即可。

③不要溅失，要彻底蒸干④蒸干后的晶体连同蒸发皿一定要放在干燥器中冷却，再称量

4.误差分析：

能引起误差的一些操作误差因素S值

试管接触烧杯壁温度高偏大

试管内溶剂高出烧杯内的水面温度低偏小

温度计插在水浴水中温度偏低偏小

溶解时间过短溶质m小偏小

溶解过程中没有搅拌溶质m小偏小

将少量固体倒入蒸发皿内溶质m大偏大

晶体未在干燥器内冷却溶质m大偏大

仰视温度计刻度温度偏低偏大

俯视温度计刻度温度偏高偏小

（四）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

1.实验原理：CuSOzp汨2。结晶水％=［加（结晶水）/加（晶体）］xl00%=:18n/（160+18n）］xlOO%

或L/n（CuSO4）/1601:LOT（H2O）/181=1:«

2.实验仪器：托盘天平、研钵、瓷用埸、生烟钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。

3.实验步骤：①研磨；②称量加渊蜗）；③加热；④称量〃？（用烟+无水硫酸铜）；⑤再加热、再称量至

恒重；⑥计算。

4.注意事项：①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去

③加热时间不能过长温度不能过高。

④加热后最后两次称量的质量相差不超过O.lgo

5.误差分析：

误差分析能引起误差的一些操因变量

n值

作

m(CuSO4)m(H2O)

称量前生烟未干燥增大偏大

晶体表面有水增大偏大

晶体不纯，含有不挥发杂质增大偏小

用埸内附有不挥发杂质无影响

晶体未研成粉末减小偏小

粉末未完全变白就停止加热减小偏小

加热时间过长，部分变黑减小偏大

加热后在空气中冷却称量减小偏小

加热过程中有少量晶体溅出减小偏大

两次称量相差0.2g减小偏小

十.掌握定量测定中的相关计算

(1)常用的计算方法

类型解题方法

根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，

物质含量计算

再除以样品的总量，即可得出其含量

①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。

确定物质化学②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。

式的计算③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。

④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比

复杂的滴定可分为两类：

(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的

滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量

多步滴定计算

(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返

滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第

一步所求物质的物质的量

解题方法与思路：

1.设晶体为1mol。

2.失重一般是先失水，再失非金属氧化物。

热重曲线计算

3.计算每步的〃，(剩余)，「7"(吧?广口/100%=固体残留率。

机(1根质晶体质量)

4.晶体中金属质量不减少，仍在巩剩余)中。

5.失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得加（O）,由〃（金属）:"（O）,即

可求出失重后物质的化学式。

如：草酸钙晶体（CaCzCVHzO）在氮气氛围中的热重曲线示意图如下:

m/g,

100

87.7

68.5

CaO

38.4

O100226346420660840980r/℃

①热重曲线中第一个平台在100。（2以前为CaC2O4H2O；

②在100〜226。（2之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%,

相当于1molCaC2O4H2O失去1molH2O,即第二个平台固体组成为

CaC2O4；

③在346〜420。（2之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%,

相当于1molCaCzCU分解出1molCO,即第三个平台固体的组成为CaCO3；

④在660-840。（2之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%,

相当于1molCaCCh分解出1molCO2,即第四个平台固体组成为CaO。

以上过程发生反应的化学方程式为：

100―226℃,

CaC2O4H2O========CaCzCU+H20T

346〜420℃,

CaC2O4=========CaCO3+COt

660〜840℃,

CaCO3=========CaO+CO2T

【特殊】若在空气中CaCzC）4受热分解时会发生如下反应:

△

2CaC2O4+O2=====2CaCO3+2CO2o

（2）常用的计算公式

mV

—，YI———,n--co

MVm

②物质的质量分数（或纯度）=、肥既、100%。

混合物的总质量

人一.口%一土产品的实际产量

③产品的产率=产品的理论产量X100%。

④物质的转化率=等篙黑型X100%。

加入原料的总量

上一•掌握其他滴定方法：氧化还原滴定、沉淀滴定

1.氧化还原滴定法

（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并

没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。

（2）试剂

①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4>K2Cr2O7>碘液等。

②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2s2O3等。

（3）指示剂

①氧化还原指示剂。

②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。

③自身指示剂，如KMnCU溶液可自身指示滴定终点。

（4）实例

①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液

原理2

2MnO4+6H++5H2C2O4=1OCO2T+2Mn++8H2O

指示剂酸性KM11O4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂

当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不

终点判断

褪色，说明到达滴定终点

②Na2s2O3溶液滴定碘液

原理2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI

指示剂用淀粉溶液作指示剂

当滴入最后一滴Na2s2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，

终点判断

说明到达滴定终点

2.沉淀滴定法

（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的

却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定C「、B「、「浓度。

（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴

定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNCh溶液滴定溶液中的C「的含

量时常以CrO厂为指示剂，这是因为AgCl比AgzCrCU更难溶。

（建议用时:50分钟）

考向01物质制备型实验综合题

1.（2024・吉林•高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下:

温控磁力搅拌器

I.向50mL烧瓶中分另I」力口入5.7mL乙酸（lOOmmol）、8.8mL乙醇（150mmol）、L4gNaHSC）4固体及4〜6滴1%。

甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

II.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

III.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2cO3溶液至无CO?逸出，分离出有机相。

IV.洗涤有机相后，加入无水MgSO"过滤。

V.蒸储滤液，收集73〜78℃储分，得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

（1）NaHSO,在反应中起作用，用其代替浓H2s0”的优点是（答出一条即可）。

（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是（填标号）。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程

（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

（5）该实验乙酸乙酯的产率为（精确至01％）。

（6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为（精确

至l）o

2.（2025•哈师大附中•期中）三草酸合铁（III）酸钾晶体，即K3[Fe（C2O4）313H2。，是制备负载型活性铁催化

剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

实验室制备K3[Fe（C2O4）3]-3H2O可采用如下步骤：

I.往草酸亚铁悬浊液（2.5gFeC2O4中加5mL水）中加入15mL1.5mol/LK2c2O4溶液（'C时已为饱和溶液），

边加边搅拌，然后加热到约4（TC,在此温度下向溶液中逐渐滴入10mL6%比02溶液，一段时间后出现红

褐色浑浊。

II.将溶液加热至微沸后，再加入8mLimol/LH2c2O4溶液。保持溶液微沸，继续边搅拌边通过仪器X（如图

所示）逐滴加入H2c2。4溶液，直至溶液变为透明为止。

III.待溶液稍冷却后，往其中加入10mL无水乙醇，放在暗处令其冷却结晶。

IV.将析出晶体的溶液进行减压蒸储，用1:1乙醇水溶液洗涤晶体，最后用少量丙酮淋洗，抽干得到亮绿色

晶体。

已知：K3[Fe（C2O4）313H2。为亮绿色晶体，溶于水、难溶于乙醇，230。（2时分解，该配合物对光敏感。

回答下列问题：

（1）步骤I中H2O2在反应中的作用是，采取的加热方式为o

（2）基态Fe原子的价电子排布式为。步骤II加热至微沸是为了除去（填化学式）。

（3）步骤n中使用的仪器X的名称是,导管的作用是=

（4）步骤III中加入乙醇的作用是,放在暗处令其冷却结晶的原因是0

（5）称取bg亮绿色晶体配成100mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加混酸并加热，趁热用cmol/LKMnCU

标准溶液滴定至终点（杂质不反应）。重复实验三次，平均消耗KMnCU溶液后nL,则产品的纯度为%

（用含b、c、V的式子表示，三草酸合铁（III）酸钾摩尔质量为Mg/mol）。

3.（2025•东北三省•联考）硫版[CS（NH2）J可用于药物、染料、树脂制造等。某实验小组制备硫版并探究

其性质，测定其纯度。实验室用H2s和CaCM制备硫版的原理（硫脉易溶于水，温度较高时易发生异构化

8cHSCaCN2HcsNH

生成NH4N）：2+2+2°=（2）9+Ca（OH）2o

浓盐酸

回答下列问题：

（1）装置A中生成了一种浅黄色固体单质，该单质是（填化学式）。

（2）装置B中试剂最宜选择（填标号）。

a.NaOH溶液b.饱和Na2s溶液c.饱和NaHS溶液d.饱和Na2cO3溶液

（3）装置D的作用是；装置D中可能观察到的现象：o

（4）反应结束后，将装置C中混合物过滤，滤液经减压蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到

硫服粗产品。蒸发浓缩时“减压”的目的是o

（5）探究硫JR的性质：取少量硫）R于试管中，滴加酸性KMnO,溶液，观察到溶液褪色，并有气泡逸出。

经检验，气体中含有N?和一种酸性气体，将混合气体通入澄清石灰水中