三聚氰胺操作规程

Q/YH

湖北宜化集团有限责任公司企业标准

Q/YHXJ•JS2001-2012

三聚甄胺

操作规程

2015-01-01发布2015-01-01实施

湖北宜化集团有限责任公司发布

1

本标准由湖北宜化集团有限责任公司标准化委员会提出。

本标准由湖北宜化集团有限责任公司科技部归口。

本标准2015年1月1日首次发布。

本标准起草单位：新疆宜化三聚鼠胺事业部。

本标准主要起草人：徐发荣。

本标准修订单位：新疆宜化三聚鼠胺事业部、新疆宜化生产部、新

疆宜化设备动力部、新疆宜化安环部、新疆宜化电控部。

本标准修订人：向洛、徐发荣。

参与本标准审核单位：集团安全生产管理部、集团科技部、新疆宜

化生产部、新疆宜化综合办、新疆宜化设备动力部、新疆宜化安环处、

新疆宜化电控部。

参与本标准审核人：朱洪波、吴世华、熊仁军、李天方、喻林峰、

王功会、龚华明、向洛、徐发荣等。

本标准审批人：胡智。

2

前a

一、生产管理思想

1、董事长指出:生产管理要从搞生产逐步过渡到如今的管生产，

要做到千斤重担人人挑，人人肩上有指标，从而形成“事后控制不如事

中控制，事中控制不如事前控制”的管理思维。

2、生产管理四性：艰巨性、复杂性、连续性、长期性。

3、生产管理方针：

生产系统方针：管生产就是管工艺指标C

设备系统管理方针：控制入口，维护保养，计划检修，规范行为。

安全管理方针:辩识危害，规范行为，消除隐患，四不放过。

4、专业思想

4.1百分百理论

将影响某个标杆的所有因素百分百控制合格，那么这个标杆就能合

格。

4.2总量控制法

管理生产，先给系统建立总体物料、热量等平衡标杆，依据标杆总

量，查找生产过程中不平衡的点，逐个解决，实现总量平衡.。

4.3微量管理

化工生产中主要反应物料经过净化处理后仍含有很多看似不起眼，

容易被忽略的微量物质，这些微量物质控制不好往往会对我们的生产造

成非常严重后果，我们将这些微量当作重点来管理，尽可能降低微量物

3

质含量。

4.4间歇生产连续化，连续生产稳定化，稳定生产标准化。

间歇生产连续化：打断停车随意性，有计划性的进行停车，减少突

发性事故。

连续生产稳定化：严格控制工艺指标，稳定生产负荷，不擅自改变

工艺条件及工艺状况，不频繁加减量，使生产持续稳定运行。

稳定生产标准化：生产稳定同时，出台相应标准、规程进行片化。

二、本岗位工艺设计思想

本工艺采用意大利欧技公司高压法工艺技术，利用生产过程中产生

的氨气、二氧化碳与合成氨排放的二氧化碳，再加部分氨优化碳水比，

合成尿液生产三聚氧胺，产生的废气再去合成尿液，实现了单套装置全

尿液循环法合成三聚氧胺和废气综合利用。

4

目录

目录....................................................................5

第一章岗位任务........................................................8

1、闵位任务.........................................................8

1.1三聚氟胺反应岗位任务........................................8

1.2精制岗位任务.................................................8

1.3成品岗位任务.................................................8

2、岗位概念.........................................................8

3^岗位职责.........................................................9

4、巡检概念化......................................................10

4.1巡检概念....................................................10

4.2巡检路线....................................................10

4.3巡检频率....................................................11

4.4巡检记录...................................................11

第二章工作原理........................................................12

1.本岗位的工艺方法................................................12

2.反应器的工作原理................................................12

3.反应原理........................................................12

4.主要设备简图....................................................15

第三章工艺流程......................................................27

L流程方框图.......................................................27

2.流程简述........................................................27

第四章工艺指标.......................................................30

一、公司级工艺指标...............................错误！未定义书签。

二、事业部级工艺指标.............................错误！未定义书签。

三、班组级工艺指标.................................................33

第五章操作要点........................................................41

第一节操作要点...................................................41

L操作要点概念.................................................41

2.正常操作.....................................................42

第二节常见异常情况原因及处理.....................................65

5

第六章开停车操作....................................................75

一、原始开车.......................................................75

1.准备工作....................................................75

2.公用工程....................................................76

3.第一回路开车................................................92

4.第二回路开车（氨精制一废水分解塔）.........................96

5.第三回路开车................................................98

6.回路联通...................................................100

7.尾气回路开车...............................................100

8.二回路进氨、升温升压......................................101

9.第一回路升温升压..........................................103

10.三聚氟胺反应器和最终反应器升温升压.......................104

11.尿素浓缩开车..............................................108

12.三聚鼠胺反应器开车.......................................109

13.尾气冷凝开车..............................................109

14.三聚鼠胺反应器最终反应器开车.............................110

15.急冷塔-二氧化碳汽提塔-三聚鼠胺溶解器调节................110

16.三聚鼠胺净化-结晶-离心分离-干燥调节......................111

17.氨回收调节................................................111

18.废水系统调节..............................................111

二.停车后的开车程序..............................................111

三、正常停车......................................................125

1.尿素溶液停车...............................................125

2.尿素浓缩停车...............................................125

3.三聚鼠胺反应器和最终合成塔停车............................126

4.尾气冷凝停车...............................................129

5.急冷、CO2汽提停车.........................................130

6.净化、结晶、溶解停车......................................131

7.离心机、干燥器和气动输送停车..............................132

8.氨回收停车.................................................133

9.分解塔停车.................................................134

10.蒸汽系统停车..............................................134

四.安全操作要点.................................................135

五.电仪操作要点.................................................139

6

第七章本岗位事故应急预案............................................145

第一节岗位应急预案..............................................145

第二节岗位防冻预案...............................................160

第三节岗位防高温预案............................................161

第八章环境与职业健康安全管理.......................................164

1.本岗位生产特点.................................................164

2.本岗位主要危险化学物质........................................164

第九章本岗位典型案例................................................169

第一节工艺事故....................................................169

第二节设备事故....................................................181

第三节安全类事故.................................................190

第十章附录........................................................191

1.一回路简图....................................................191

2.二回路简图....................................................192

3.在线过滤器简图................................................193

4.碳床反应器简图................................................193

5.碳过滤器简图.................................错误！未定义书签。

6.碳过滤器流程图.................................................194

7.设备一览表....................................................199

7

第一章岗位任务

1、岗位任务

1.1三聚鼠胺反应岗位任务

将尿素送来的70%左右的尿液通过蒸汽加热、真空冷凝生产出浓度99.8舟、含

水£0.2%的尿液供给反应岗位，冷凝液送回尿素岗位回收利用。

浓缩送来的合格尿液在380℃、8.OMPa及高压氨参与的条件下通过反应器重新

聚合生产出三聚鼠胺溶液，通过急冷、汽提回收气相中的三聚鼠胺和C02、NH3。

反应所需热量由导热油系统和熔盐系统通过煤气加热提供。

1.2精制岗位任务

将粗三聚鼠胺溶液通过混合溶解、分解、过滤获得纯净的三聚鼠胺溶液；溶液

中的氨通过汽提、精储进行回收利用。

1.3成品岗位任务

三聚氯胺浆料经离心机进行分离，获得含水10%三胺经过干燥器进行干燥，最

终将含水0.1%固体三聚匐胺送往包装岗位：装置产生的废液经高压分解回收氨、C02

后回系统循环利用。

2、岗位概念

三胺生产就是要控制尿液浓度、反应温度和压力、系统氨含量、管道防堵

序号概念名称内容备注

1尿液浓度控制尿液299.8%,含水W0.2%。

反应温度

2反应温度：380℃；压力：7.5-8.OMPa。

和压力

系统氨含

3控制系统各个阶段氨含量减少腐蚀及高聚物结晶析出

量

管道防堵控制各点蒸汽伴热、加热，电加热使用，导热油、运行

4

情况

8

三胺岗位人员定编

岗位

一班二班三班四班

值长闫明福杜高建张书华姚君荣

班长鲁继杰张超王祖煜

主控组长王剑峰邵振科

曾军霞邓文秀

反应

路政玉严则蓉李艳秋马晓娟

主控

精制颜红艳王亚高正莉马霞

成品柴艳霞汪少辉祁亚娜

巡检组长吕志鹏张旭邵振科

反应刘若明、宋学新孙马龙杨爱军王陇岗

精制姚强赵斌陈华来

现场巡检

成品安晓春、孙世鹏王家军、沙小强丁博、禄存弟杨文山

说明：反应岗位：反应、高压氨、急冷、C02汽提、热媒、熔盐；精制岗位：三

胺溶解、净化、氨回收、废水；成品岗位：结晶、离心、槽区、干燥、冷凝液、

9

钝化空气、气流输送。

3、岗位职责

班长

对当班闵位的日常运行全面负贡并负贡闵位的人员分工和协调，应急情况的反

应以及上级领导临时性安排的工作任务。

组长职责

负责岗位上生产交接班；负责系统生产平衡和监控重点工艺指标；认真监督落

实工段各项生产指令；发生异常情况及时向班长、调度及工段领导汇报；熟悉本岗

位工艺过程及设备状况，熟练掌握岗位设备的操作以及保养方法，负责对组员进行

培训，提高岗位人员操作技能。

组员职责

熟悉本岗位工艺流程、设备结构、物料性质、生产原理及安全消防基本知识，

严格遵守岗位操作规程及各项规章制度，按要求准确及时填写好生产原始记录，服

从小组长安排，协助组长做好本岗位日常操作；

4、巡检概念化

4.1巡检概念

关注四个浓度（尿液浓度、溶解器三胺溶液浓度、净化氨浓度、结晶氨浓度），

监控八个温度（热媒温度、三胺反应温度、熔盐温度、急冷温度、结晶器冷却水进、

出温度、氨回收温度、废水分解温度、氨洗涤塔循环温度），三个压力（反应压力、

氨回收压力、废水分解压力）调节四个流量（浓缩器进料量、进反应器氨流量、结

晶器进料流量、氨洗涤塔循环量），检查40台泵、9台风机、5台压缩机。

4.2巡检路线

反应：操作室熔盛导热油反应一楼反应三楼—>——>

反应三楼反感四楼反应五楼疾应六楼反应4皴反应八楼---►―►

精制：操作室内管架精制一楼精制二楼精制=楼精制四楼精制击楼—>

成品：操作室冷凝液回收郎化空气槽区结晶--楼结晶二楼结品二楼离心一楼离心二

楼离楼气流输送外管排污——>—>

―检内容：各机泵机封水、油位、温度、声音、振动、压力、液位、有无异味;

管道是否有漏点，排污点管道是否畅通，并按时翻各巡检牌。

10

离心一楼巡检概念：监控两台干燥器正常运行，两台气流输送风机、仓泵运行

情况，干燥器下料情况，干燥器加热蒸汽疏水情况，氨除油器，氨汽提塔给料泵运

行情况。

离心二楼巡检概念：六台螺旋输送器运行情况，

离心三楼巡检概念：监控两台空气加热器，监控四台离心机、润滑站、

离心四楼巡检概念：四台风机运行情况，监控两台除尘器反吹及压差。

精制一楼巡检概念：监控9台泵运行情况、两台换热器、一台再沸器运行情况,

两个塔(C-0105、C-0106)、两个储槽(V-0133、V-0110)液位、温度。

精制二楼巡检概念：检查C-0101压力、温度及塔底排污情况。

精制三楼巡检概念：监控三个储槽温度、压力、液位、泄露情况，过滤单元运

行情况，四台换热器运行情况。

精制四、五楼巡检概念：监控液氨储槽，氨塔、氨塔受槽、氨吸收塔液位、温

度、压力、泄露情况，两台调温水槽、四台换热器运行情况。

反应一楼巡检概念：监控16台泵运行情况、7台换热器运行情况，四个储槽

(V-0126.S-0109.V-0115、S-0101)液位、温度。

反应二楼巡检概念：9台换热器运行情况，5个塔的温度、压力、液位、泄露

情况。

反应三楼巡检概念：四台反应器，两台急冷塔，两台溶解釜，尾气冷凝液缓冲

槽，两个高压氨储罐的液位、温度、压力及泄露情况，七台换热器的工作情况，二

级尿素浓缩器的液位

反应四楼巡检概念：三台换热器、两台电加热器的工作情况，两个储槽的温度、

压力、液位、泄露情况。

反应五楼巡检概念：浓缩器、真空冷凝的液位、温度、压力及冷凝液下液情况

两台电加热器的工作情况。

熔盐、导热油巡检概念：六台泵运行情况，三个储槽、一个汽包、两台煤气过

滤器、液位、压力及泄露情况，燃烧炉工作情况及六台风机运行情况

钝化空气巡检概念：压缩机的温度、压力、油位、振动、异响及储罐的定期排

水

冷凝液回收巡检概念：三台运行泵运转情况，三个储罐压力、温度、液位，七

台换热器的工作情况。

槽区巡检概念：六台泵运转情况，四个储槽液位、泄露情况。

11

结晶一楼巡检概念：监控4台泵运行情况.

结晶三楼巡检概念：4台换热器运行情况，。

结晶四楼巡检概念：结晶器液位。

内管架巡检概念：管道的泄露、振动、保温、伴热情况。

4.3巡检频率

每两小时一次

4.4巡检记录

按时记录各塔、槽压力、液位及泵的运行情况。

12

第二章工作原理

1.本岗位的工艺方法

本工艺采用意大利欧技公司高压法工艺技术，将合成氨送来的70%的尿液通过

浓缩，把尿液浓度提高到99.8%送到三胺反应器里在380℃、8.0MPa的条件下重新

聚合生产高浓度的三聚鼠胺，生产过程中产生的氨气、二氧化碳与合成氨排放的二

氧化碳，再加部分氨优化碳水比，合成尿液生产三聚氟胺，产生的废气再去合成尿

液，实现了单套装置全尿液循环法合成三聚鼠胺和废气综合利用。

2.反应器的工作原理

反应器是依靠热虹吸原理形成的内部循环。

熔融尿素通过进料管进入反应器底部，有一个圆形挡板(由多根辐条固定在中心管

内壁上)阻挡，使物料由挡板和中心管内壁构成的环隙上升，而上面设有的锥形挡

板，迫使大部分物料由多个长方孔进入刺刀管一侧。熔融尿素进入刺刀管后，受高

温熔盐加热即发生剧烈的聚合反应，生成三聚氯胺，同时产生大量的氨和二氧化碳。

随着尿素的送入，大量气体推动物料沿刺刀管上升，未反应的尿素继续发生聚合反

应，物料气相率增加。物料上升到中心管顶部后，液相从中心管下落。因刺刀管一

侧物料的气液比远较中心管大的多，即密度比中心管低的多。由于存在密度差，产

生一种很强的驱动力，中心管内的物料急速进入刺刀管一侧，形成内部的自然循环。

过热氨的加入，进一步促使循环内部循环。由于这种循环非常剧烈，物料流速非常

快，在刺刀管上的停留时间极短，有利于传热，不易结垢；流量大，内部循环量是

正常出料量的一百多倍。正常生产期间，反应器上部有一个气相空间，其成分主要

为气氨。

3.反应原理

99.8%的尿液在380℃、8.OMPa及氨存在的条件下发生下列反应：

主反应6C0(NIL)2-------------------------gCN)3+3CO2+6NH3

13

N

\------------\

/NH2HN-CC-NH2

60=C\一卡3co2+6NH3

NH2NN

C-N1L

主要副反应

a)生成缩二服HI

NH2/0=CNC=0

2OCNHa+\--------aII

NHNH,

2NH2

尿素缩一版

b)尿素水解

N%

OC+H,0-------►2NH+CO?

\3

NIL

尿素

c)(O.A.T.)氧化氨基三嗪

N

/NH

22HN-CC-NH2''

60=C+H,0一》+7NH+3C0,

\3

NH2NN

尿素C-OH

三聚鼠胺三酰胺

N

\—...........\

HO-CC-OH

/NH2

6OC、+2HQ-------►+8NH.3+3C0,

NH2NN

C-NH2

14

尿素三聚鼠胺一酰胺

d）缩聚物

/NH22HN-CC-N-CC-NIL

12OC------►+13NH+6C0

、32

NH2NNNN

C-NH2C-NH2

尿素蜜白胺

e）来自缩二胭的三聚鼠胺

_II2U±：CC-NH2

3OCNC=0+3C02+3NH»NH2NH2NN

C-NH2

f）来自缩聚物的三聚鼠胺

NNN

H'二'2Hqe'

C-NH22HN-CC-N-C

1

C-NH2

+NH：,2NN------A

XNNN

C-NH2C-NH2C-NH2

蜜白胺三聚鼠胺

15

4.主要设备简图

三胺反应器

16

R1101A设计参数表

代码：ASMESECT.VIIIDIV.12010EDITIONADDENDA2011

构成壳程夹套侧管程

ASME测试通过通过通过

操作压力（barg）8012.54

操作温度（℃）380380470

设计压力（barg）105/1.319/0.710

水压试验（barg）160.628.5ie.9

设计温度（℃）450410482

最小设计金属温度压力（℃@barg）500105-41@19-41@10

类型尿液与三胺导热姆熔盐

介性质

质

物理状态液态液态液态

比重kg/dm31.50.82

3（低合金钢）

腐蚀裕度mm1外部1

1（C276哈氏合金）

焊缝类型A-B-C-DA-B-C-DA-B-C-D

接头系数111

射线照像%/缺陷合格等级100%UW51100WW51

热处理完成完成完成

产品测试板完成（A2）完成(A12)完成(A24)

保温需要350nlm岩）席

体积1830036002650

重量（空体）KG95000灌水重量KG119500

管束重量KG36000运行重量KG14600

17

氨解塔(C-0101)

18

C0101

1用途：氨分解

代码：ASME

2管口

SECT.VIITDIV.1

尺

寸

数

3设计温度(℃)200(4)编号供RATFACSCH用途

设量

计•+)

参来自E0106的

4操作温度(C)172N0118600RF

数液体入口

设计压力(barg)去FT0102A-D

5N0218600RF

44.0(4)的三胺水溶液

操作压力(barg)

6N0312600RF排污

25.0

r

设计外压(barg)-N0414600RF备用口

壳体

ATST

8与封N0516600RE备用排放口

316L(2)

头

9内壁AISI316LN0616600RF备用排放口

ID设支撑H01112600RF手孔

备

11法兰AISI316LM01-M02224600RF人孔

材

行

质

12管口AISI316LS01-S022定600RF安全阀

双头

13T01111/2600RF热电偶

螺栓

14螺母

15垫片

19

C02汽提塔(C-0102)

20

1二氧，化碳汽提

代码:ASMESEC.VIII

2管口

DIV.1

设数尺寸SC

3设计温度（℃）2C0编号RATFAC用途

计量（英寸）H

4参操作温度（℃）170N011660()RF三胺溶液来自Cl108

5数设计压力(barg)11.0N0216600RF三胺溶液来自C2108

6操作压力(barg)8.0N0318150RF液体排放口

7设计外压(barg)0.2N0416150RF气相排放口

壳体与AISI316L

8N05110150RF再沸器回流

封头MOD(l)

AISI316L

9内壁N0614150RF来自Y0207的氨蒸汽

MOD(l)

10支撑N0712150RF备用口

AISI316L

11设法兰N0812150KF放空

MOD(l)

备

AISI316LN09-N1

12材管口41150RF冲洗水入口

MOD(l)2

质

双头螺

13N1311150RF冲洗水入口

栓

N14-N1

14螺母32150RF备用口

6

N17-N2

15垫片61.5150RF冲洗水入口

2

三胺溶液来自

16N2312150RF

P0138A/B

17D01110150RFN13的接口

D02-D0

1866150RF六路冲洗水接口

7

19L01A/B24150RF液位连接口

20L02A/B24150RF液位连接口

HOI-HO

21810150RF手孔

8

P01-P0

2222150RF压力表接口

2

T01-TO

2341.5150RI'测温点接口

4

21

u.

（90T0O）称颦然普

1用途：氨汽提塔

代码：ASME

2管口

SEC.VIIIDIV.1

尺

数寸

3设计温度（℃）245编号RATFACSCH用途

属（英

设

寸）

计

4操作温度（C）214N0118600RF来自E0113-C的进料

参

设计压力（barg）

5数N02110600RF氨蒸汽出口

28.0

操作压力(barg)

6N0316600RF三胺溶液去V0207

20.5

设计外压（barg）

7N04(7)126600RF返回的E0114的再沸液

壳体

AISI

8与封N0513600RF放空

316L(2)

头

9内壁AISI316LN06-N0723600RF条用口

设

10支撑N0812600RF钝化空气来自V0124

备

11法兰AISI316LN09(7)116600RF再沸液去E0114

材

12管口AISI316LN01012600RF来自P1109A/B的液氨

质

双头

13L01A/B22600RF液位计连通

螺栓

14螺母L02A/B22600RF液位计连通

15垫片M01-M04424600RE人孔

16P01-P0222600RF压力连接

17T01-T10101)/2600RF热电偶接口

23

三胺溶解釜(C-1103^103)

24

公献寸公耗力注球寸加1诙士令踹百致联立名*牝长良

MAEKSZEdc$$CON.SID.竹FACNGSERVICEPROJEC-ON

N01S//PAOR「-RUfMD265

N02让////3tHM口/

N036”600G/T20615-2009WNRFMAIO250

N04r600GA20615-2009WNRFtWWJ200

N0524”600G/T20615-2009小RF«Xr-iia/2i06)/

N06r600hG/l20615-2009WNRFMO200

M07r600hG/1206152009倒R「tno200

N084°600FG/I2O6152009WNR「IM]250

N096“600FG/1206152009机RF，加300

NIC24”600G/1206152009WNRrI106/2Y06)400

NII8"600G/I2O6152009优R「350

N12r600G/T20615-2009神RFA$D200

N13T600G/T20615-2009郎RF加口200

N14r600hG/T2O615-2009郎RF■MM口200

N15i/r600KG/120615-2009小RF4UM0100

N166,aoo卜G/1206152009冰R「MH250

L01A/Br600卜G/1206152009删R「WHJ200

L02A/Br600卜G/1206152009冰RF200

M0124”600/楙RFA1u

P01T600G/T2O6152009WNRr小rt)200

S01-02FL600G/T20615-2009冰RFPSVUO/

01-0211/2”600G/T2O615-2009WNRFUD200

最终合成塔(R-1101B/2101B)

25

26

符号公称尺寸法兰/密封面形式用途

N01DN80透镜三胺进口

NO2DN80透镜氨进口

NO3DN80透镜三胺出口/排净口

NO4DN50透镜尾气出口

NO5-6DN80WN/RF熔盐进口/排净口

NO7-8DN80WN/RF熔盐出口

LOIDN100PAD/RJ液位计口

L02DN15PAD/透镜液位计口

L03DN50PAD/RJ液位计口

T01-04DN25PAD/透镜测温口

SOIDN80PAD/透