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牛津仪器能谱仪用户操作手册PAGEPAGE62牛津仪器(上海)有限公司上海市闵行区瓶北路150弄129号B幢邮编:201109电话:(8621)64907705/7709传真:64904042网址:Email:cs@

Unlessstatedabovetobenon-confidential,theinformationinthisfacsimiletransmissionisprivateandconfidentialandmustnotbeused,copiedordisclosedtoanypersonexcepttheaddressee.Ifyouarenottheaddresseepleasedestroyitandnotifyusassoonaspossible.OxfordInstrumentsOverseasMarketingLimited,ShanghaiRepresentativeOffice.AsubsidiaryofOxfordInstrumentsplc牛津仪器能谱仪用户操作手册牛津仪器客户服务部TABLEOFCONTENTS目录HYPERLINK\o"1.INCA能谱分析软件介绍"1.使用能谱安全须知 4HYPERLINK2.HYPERLINK能谱仪开关机顺序 5HYPERLINK3.HYPERLINK能谱仪硬件介绍 63.1准直器 63.2电子陷阱 63.3晶体以及场效应管 63.4冷指 63.5前置放大器 73.6液氮液位探测器 73.7X-STREAM&MICS控制器 7HYPERLINK能谱分析原理简介 84.1 85.HYPERLINKINCA软件使用指南 105.1HYPERLINKAnalyser 105.2HYPERLINKPOINT&ID 175.3HYPERLINKSMARTMAP 215.4HYPERLINKFeatureandGSR 31HYPERLINK6.HYPERLINKINCA定量分析及定量技巧 44HYPERLINK7.HYPERLINK试样准备 527.1试样制备方法 528.HYPERLINK数据管理及保存 53HYPERLINK9.HYPERLINK日常维护 578.1AutoCollectionSetup设置自动收集 578.2AutoSpectrumCollection谱线的自动收集 578.3ProcessingSpectrafromDisk处理来自磁盘的谱线 5710.HYPERLINK联系我们 61安全知识高压危险标志!存在有可能致人伤亡的高电压。警告标志!若不遵守指示,可能导致仪器的损坏人身的伤害。为防止火灾或电击:如果线缆有破损,请勿使用仪器;如果提供的电压超出规定范围,请勿使用仪器;仪器箱盖打开时,请勿使用仪器;不要在潮湿的环境中使用仪器;不要将仪器浸没液体中;不要在腐蚀性气体环境中使用仪器;不要在超过规定温度范围使用仪器;让仪器在通风良好的环境中工作,以防过热;仅使用原厂提供的线缆和备件;保证仪器接地良好。安全预防点:x-stream控制器内含电路可产生超过1千伏的高压,不要打开该控制器,内部也没有用户需要维护的部件。不要在计算机内再使用其他IEEE1394设备,这可能导致硬件无法工作。若非我公司建议,不要对计算机系统盘(通常是C盘)进行重新格式化、分区、操作系统重装等工作,这会导致系统数据丢失而无法恢复。(用户对系统自行处理而造成数据丢失的,不在保修范围之内)能谱仪的正常工作需要用户提供液氮。液态氮是惰性的,无色,无嗅,无腐蚀性,不可燃,温度极低。氮构成了大气的大部分(体积比78.03%,重量比75.5%)。液氮会导致严重冻伤,在通风不充分的设备里,小量液体汽化成大量气体造成的过压,和狭窄工作空间内的氧被取代造成的窒息。储存和使用液氮要充分通风。当操作或使用液氮时,或任何有(液氮)溢出而存在暴露的可能性的时候,都要穿戴个人防护装备(眼罩和手套)。环境要求存储/运输温度﹣40℃~70℃存储/运输湿度8%~80%相对湿度操作温度10℃~30℃操作湿度小于60%相对湿度x-stream交流电源100伏~240伏±10%,50Hz或60Hz计算机交流电源根据计算机规格交流电源插座与电镜相同安全接地,带开关,至少10A典型功率(计算机,17”显示器,mics,x-steam)小于500w系统概述和开关机计算机内计算机内PCI卡(IEEE1394)探测器(Detector)X-stream24v电源供应器电镜(SEM/TEM)Mics能谱仪系统主要由以下几个部分组成:电源供应器,为x-stream提供24v直流电源X-stream控制器(PartNumber:51-1100-103)Mics控制器(PartNumber:51-1100-104)探测器计算机系统*开机1.打开主电源开关2.启动电脑,与之相连的mics控制器将自动开启。(正常启动后mics亮绿色指示灯)3.打开x-stream控制器背后电源开关至“1”的位置。(打开电源时,控制器发出“嘟”声。正常启动后x-stream亮绿色指示灯)4.打开INCA软件,即可以进行软件操作。一般来说,x-stream控制器开启约15分钟后进入稳定工作状态。其中第2和3没有严格的次序要求。*关机1.退出INCA软件。2.关闭电脑,mics控制器将自动关闭。3.关闭x-stream控制器背后电源开关,至“0”的位置。4.关闭主电源。其中第2和3没有严格的次序要求。通常,如果电源稳定,并不需要每天进行关机。系统硬件一.探头部分,安装于电镜镜筒上,接收X射线信号,并做初步放大后送至x-stream控制器。准直器(Collimator)-限制X射线的入射角度,只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。电子陷阱(ElectronTtrap)-进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电子陷阱由两块小磁铁组成,能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的,不受磁场的影响,进入探测器.薄窗(Window)-可以密封探头内部真空,同时让低能量X射线透过。目前的探头都使用聚合物材料制成,低至100eV能量的X射线都能穿过,因而铍元素也可以被探测到。窗口的内侧有支撑条增加强度,使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一般称为SATW或ATW2,是SuperAtmospheresupportingThinWindow的简称。晶体(Crystal)-入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带,价带中产生空穴,在外加偏压的作用下,载荷子(电子和空穴)向两极移动。X射线的能量正比于所产生的电子空穴对数量。探测器晶体通常由锂漂移硅或者高纯锗制成。场效应管(FET-FieldeffectTransistor)-紧贴在晶体后面,放大由X射线激发产生的电荷并将电荷信号转为脉冲信号.。X射线所产生的脉冲很小,需要是对FET通过液氮冷却来降低噪声。冷指(ColdFinger)-在探头内部,由热传导良好的铜制成,将液氮的低温传导到FET及晶体上。液位传感器(LN2Sensor)-实时探测液氮的液位。当液氮低至一定值,系统会发出报警提示。如果一个小时内不添加液氮,系统会切断晶体和FET上的高压,能谱仪也就无法继续使用。前置放大器(Pre-amplifier)-进一步放大由FET放大地信号后送入x-stream控制器。杜瓦(Dewar)-存储液氮,通常容量为7.5升。为了实现充分冷却,应尽量保持杜瓦内的清洁,防止杂物、水等进入。快门(Shutter)-对透射电镜用能谱,在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能散射电子的轰击,会引起晶体过度充电和电路过载,这需要数分钟来恢复常态。能谱仪在晶体前面设计有快门,如果探头接收到高能电子,系统会自动关闭快门,从而保护晶体。快门是由压缩空气驱动,软件控制的。二.信号处理系统1.x-stream由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠加的台阶电压,它被送入x-stream控制器进行处理。X-Steam的主要功能是:精确测量入射X射线的能量,并计入相应通道(Channel)内,从而在谱图上相应位置获得谱峰;在一个很宽的范围内(110eV至80keV),快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声;区分在时间上很接近的信号,以避免和峰(Pile-up,或称堆积峰)的出现。2.Mics控制器实现图象的获取,提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-1394卡(PCI)直接通讯,并由它提供电源。第四章:能谱仪的原理X-RAY的产生.X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果.两个主要的过程:特征X射线和连续X射线或叫韧侄辐射.当高能电子与原子作用时,它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位,此时,可能有外层电子向内层跃迁,外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来,它就是元素的特征X射线.来自原子特征能量释放有两种形式,一种是特征X射线光子的释放跃迁,另一种释放叫娥蝎电子.能谱仪接受的是来自特征X射线的光子.能谱仪的主要组成部分:能谱仪由探测器.前置放大器,脉冲信号处理器,多道分析器,计算器组成.能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器,其结构如图:

Si(Li)是厚度为3—5mm,直径为10—30mm的薄片,它是P型Si在严格的工艺条件下漂移Li制成的.Si(Li)可分为三层,中间是活动区,由于Li对P型半导体起了补偿作用,是本征型半导体;活动区的前面是一层0.1umP型半导体(Si失效层),在其外面镀有20nm的金膜,活性区后面是层N型Si半导体.Si(Li)探测器实际上是一个P-I-N型二级管,镀金的P型Si接高压负端,N型硅接高压正端和前置放大器的场效应管相连接.Si(Li)探测器处于真空系统内,其前方有一个0.35um的超薄窗,整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内.由试样出射的各种能量的X光子相继经超薄窗射入Si(Li)内,在活动区产生电子-空穴对.每产生一对电子空穴对,要消耗掉X光子3.8ev.因此每一个能量为E的入射光子产生的电子空穴对数量N=E/3.8.加在Si(Li)上的偏压将电子空穴对收集起来,每入射一个X光子,探测器输出一个微小的电荷脉冲,其高度正比于入射的X光子能量E.电荷脉冲经前置放大器,主放和模数转换器处理后以时钟形式进入多道分析器.多道分析器有一个由许多存储单元(称为信道)组成的内存.与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同的存储单元.每进入一个时钟脉冲数,存储单元记一个光子数,因此信道地址和X光子能量成正比,而通到的计数为X光子数.最终得到以信道(能量)为横坐标,信道计数(强度)为纵坐标的X射线能量色散谱.

第五章:软件使用指南5.1Analyser5.1ANALYZER您可以点图标新建一个项目,并根据自己的命名规则来命名,已方便今后查找.如下图您可输入客户注释和项目注释,在分析报告中体现出来.选此项,可和其它用户共享数据.选此项,其它用户不能打开此数据.在建立好项目名后,就象我们建立新的WORD文档一样,首先在”文件”下拉菜单中另存.您可以点图标建新的样品,并可修改您的样品名,已方便数据管理和今后查找.如下图,对表面喷碳膜的样品请勾选”此样品表面覆有”并在下拉菜单中选取碳元素,这样在定量分析中忽略对碳元素的分析.你也可添加样品的注释,体现在报告中.当您分析元素有重叠,而您又明确某些重叠的元素不存在,您可在文件下拉菜单编辑样品类型,去掉不存在的元素,就可避免误标的情况.编辑好后,您就可在此选编辑的样品类型.电镜设置是对电镜参数进行一些调整,使之达到最适合能谱分析的状态.在处理时间5或6时,采集计数率为1000cps—3000cps,死时间小于40%.处理时间:剥离噪音的时间.有6个时间常数.PT12微秒PT28微秒PT316微秒PT432微秒PT540微秒PT6100微秒.在做定性和定量分析时,处理时间一般选择”5”或者”6”,已提高谱图分辨率.处理时间与谱图分辨率的关系:处理时间越长,在其他条件不变的情况下谱图分辨率越好.反之亦然.2.输入计数率输入计数率受下列因素的影响:HV(加速电压):一般加速电压为特征X射线24倍,如要激发铁的Ka线,3倍的话,就是19.2KV,典型的加速电压为15—20KV,如果分析轻元素或薄膜样品,您可用10KV或5KV.SPOTSIZE(束斑大小),探针电流,发射电流(冷场):在选好加速电压,和光澜,我们经常调节束斑大小(钨灯丝)或探针电流,发射电流(场发射)大小让采集计数率为1000-3000cps,死时间小于40%.WD(工作距离):图象聚焦清楚后,电镜的lens到样品的距离.电镜在设计时,以确定能谱分析的工作距离.请参安装工程师的要求.JEOL6360,6460,6380,6480WD=10MMJEOL6301,6300,6335,6700FWD=15MMQUANTA200,400,600,SIRONSERIES,XL30WD=10.HITACHIS-3000,3500,4700WD=10.LEO1450VP,1530VPWD=812MM.APERTURE(光阑):能谱分析时一般选较大的光阑.gunalignment(电子枪对中):更换灯丝或场发射改变电压时,均要进行点子枪对中.3.采集计数率和输入计数率一样反映探测器接受信号的强弱,不同的是该数值是扣除噪音信号,以及信号损失以后结果.在PT5或6,一般要求10003000cps为较理想分析条件.4.死时间%能谱仪进行信号处理的时间-或者说拒绝接收输入计数的时间-占全部时间的百分比,或用数学表达死时间%=(输入计数率—采集计数率)/输入计数率*100%在PT5或6时,死时间小于40%在完成电镜设置之后,进入下一步”采集谱图”采集谱图的界面和电镜设置相似,在采集终止”活时间”选项中可以根据样品的不同和测试需求设定采集终止时间.一般的定性分析,如没有重叠元素或微量元素,你可设为20—50秒.如果定量分析,并有重叠元素,活时间不小于100秒.“预设定整体”选项中可以通过设定谱图采集终止数值,一旦系统所采集的信号总和达到该数值时,采集停止.此外还可以通过设定谱图横坐标的能量范围使位于该能量范围内的元素出现.谱图条件是对当前谱图采集条件的说明.如下:选不同的谱图范围,就是能量标尺的测量范围,如果加速电压为10KV,您可选0—10KEV,如果为20KV,须要选0—20KEV,如加速电压为25KV,30KV,那就要选40KV.选不同的通道数量,就可表达能谱标尺的最小刻度.由于探测器的分辨率大约130ev.所以多道分析器的分辨率无论5,10或20ev/channel都没太大意义.默任为20ev/channel.在任何谱图窗口,点鼠标右键,就出现很多功能:1,复制可将谱图复制到WORD,PAINT等其它软件.缩放比例在按”CTRL”和鼠标左键,将谱图展开后,可选此项,谱图恢复原状.全屏可将谱图现示全屏.输出可将谱图以各种格式输出.线图可将谱图变成线状,无背景.智能谱峰标定可将谱峰标识符变成有圈或没圈.谱峰标定编辑器可编辑谱峰线系.噪音峰可现示或隐蔽噪音峰.在确认元素的界面里,可以通过鼠标双击某元素来实现添加或删除.也可以通过选择自动标定来实现.下图中显示的是自动标定的几种元素.选择叠加计算重构的谱图选项,系统会通过计算虚拟一个标准谱图,通过比较下图中红色虚拟谱图与黄色当前谱图之间的拟合程度来确认元素.如果拟合得不好,我们就须要通过另外的工具去确任元素:如我们要确任上图中铁峰,先用鼠标按下,移到指定峰,在此位置上所有可能的元素都列出来,然后用假设的方法,找到最吻合的元素.当前样品在同一点测试几次,或者在不同的点分别测试,可以通过比较来对比几次测量的元素差异.本步奏是将当前项目谱图与存储在系统中的项目进行对比查处存储项目和当前项目的匹配程度,该功能为选配功能.应用举例如下图:当前测试项目为钢铁基体,谱图如下系统存贮了上次测试的项目,现在我想知道上次的项目和当前项目的匹配程度.操作如下:指定存储项目的路径,即提供匹配功能的数据源.点击开始查看匹配指数,匹配指数为100的认为和当前项目信息最佳匹配,低于88的通常认为没有相一致的谱峰.如下图,本例中找到了匹配指数为100的”Steel”INCA软件提供了丰富的报告模板供您选择:可以根据您的需求选择最适合您的报告模板.此外INCA非常人性化的支持直接打印和Word兼容转换.点击下图图标您就能将当前报告以Doc文档保存.如果当前系统提供的模板信息不能满足您的特殊需求,那么INCA还可以让您通过自己的设计来获取最适合您的报告模板.5.2POINT&IDINCA-Point&ID是INCA软件中非常重要的一个功能,它非常人性化的给用户创造了一个与电镜互控的使用环境(可以通过INCA软件获取电镜图象以及控制电镜电子束的扫描)感兴趣区,通过电镜调节,在电镜获得满意的聚焦良好,分辨率合适的样品图象,然后在能谱端点击感兴趣区开始采集按钮,就可以把电镜端调整好的图象采集到能谱端,供能谱分析用。如下图:上图在能谱端获得供能谱分析的二次电子图象。在图象上点鼠标右键,也有很多功能如上图.采集谱图的操作界面如下图所示:图中有几种不同的分析工具供使用者选择,各功能分别如下:该按钮是点分析模式,通过单击该按钮,使其处于凹陷状态,即为选中,使用该工具可以在图象上任意选取一点,分析该点的成分。该按钮是区域模式,通过拖拽选取所需任意大小的矩形,分析所选取矩形区域内成分。该按钮是特征选取模式,通过该模式可以选取某一特征区域,对该特征区域进行分析。如下:其中谱图六即为一特征区域,该区域就可以通过特征模式选取。该按钮为自定义区域该模式选取任意形状的感兴趣区域。该按钮为同一条直线上间隔不同的点数的模式,可以通过该按钮在二次电子图象上任意选取一条直线,然后在该直线上定义任意几个点供测量。在该模式下,同一直线上的几个点安先后顺序,依次一个一个测量。第一个点结束,第二个点自动开始通过X坐标定义若干点,反映到二次电子图象中如下图红色的直线即为所选区域。该按钮为同一面上在X,Y方向分别定义若干点,依次从左到右,从上到下自动完成测量。同样可以通过修改X,Y的值来定义所需点数。该按钮通过点击显示点分析模式下,X射线激发区域。大实线黄圈材料密度2g/cm2加速电压为20KV.小虚线黄圈材料密度2g/cm2加速电压为10KV大实线蓝圈材料密度10g/cm2加速电压为20KV小虚线蓝圈材料密度10g/cm2,加速电压为10KV.该按钮点击显示谱图采集位置确认元素同Analyzer图象设置请选用下图默认的设置,如果需要得到更高分辨率的图象可以通过提高图象分辨率和降低采集速度的方法来实现。但需要消耗更多的时间。除特殊要求建议采用默认设定。活时间和处理时间可以根据实际情况来自行调节。谱图范围是谱图X横坐标的刻度范围,0~20KEV可以满足几乎所有元素测量要求。通道数量:用来选择查看谱图通道的数目,只有两个选择,1K或者2K,需要注意的是如果改变此数值,在定量计算时需要重新做定量分析最优化。5.3Smartmap(一)SmartMap1.介绍用户可以在一个图像中定义一个区域,SmartMap就是从该区域中的每一个像素中同时采集所有可能的元素特征X射线。采用这种分析方式的主要优势在于:在进行X射线分析之前,只需要对分析的样品有最低限度的了解,因为所有的X数据随后都将被采集。SmartMap的数据可以在采集中及采集以后通过多种途径进行察看或处理。包括可以对点或区域的谱图进行事后的定量分析、元素的X射线分布图、元素的线剖面图、Cameo数据等。比如,如果你希望在一个特定区域中观看某几个元素的分布情况,你仅仅需要选择你所需要的元素,这些分布图就会在采集过程中或结束后进行刷新。你也可以在采集的过程中改变所选的元素。而且,SmartMap数据可以在以后的某个时间进行访问和处理。2.选择SmartMap的采集模式如果你希望从一个矩形区域采集SmartMap数据,点击。在图像中拖动鼠标,画出一个矩形区域,SmartMap数据将在这个扫描区域中进行采集。如果你需要扫描整个可视区域,点击。如果要定义一条扫描线,点击然后在图像中开始点处按下鼠标左键,拖动鼠标至结束点3.SmartMap采集状态内存用量:显示有多少可用内存被使用,如果指示器变红,建议您停止采集并保存项目数据。当指示器满时,采集将中止。时间:显示采集开始后所用时间,单位为秒。计数:显示谱图的总计数率。帧:显示电子束对所选区域的扫描次数。4.SmartMap数据输出以下步骤允许用户将SmartMap数据输出为两种不同的文件格式。1)选择输出文件名。2)选择用于谱图的开始和结束的通道,默认值为全谱图范围。3)输入要组合的步长尺寸或通道数量。4)从下拉菜单中选择输出数据的长度,默认值为用户数据的最佳长度。5)选择希望数据输出的文件格式,该数据可以被输入至一个分析包中。6)点击“输出”,开始执行SmartMap数据输出。(二)SmartMap设置1.选择SmartMap或线扫描的分辨率用户可以通过选择电子束扫描X和Y方向上的像素数量来设定SmartMap分辨率。实际的数据将取决于电镜显示器的长宽比。如果选择了对整个视场进行扫描,则像素数为所设定的分辨率。如果选择了对一个矩形区域进行扫描,则只有总像素中所选区域比例的X射线数据将被采集。选择合适的SmartMap分辨率选择SmartMap的分辨率时,需要考虑X激发区的相对尺寸,所感兴趣的特征以及电子图像的像素尺寸。特别是在电镜工作于高倍时,有可能在二次电子像中观察到的特征大小要远小于X射线激发区所以难以看到相应的X射线图。在这种情况下,选择较高的分辨率并不能获得更多得信息。由于每个像素的采集驻留时间是固定的,所以高分辨率时每帧所需的时间将更长。面分布图需要更长的刷新时间。重要的是根据预期的总计数来设定SmartMap的分辨率。例如,如果需要短时间采集或高计数率采集,就应将设定分辨率为128或256。面分布的分辨率一般要选低于二次电子图象分辨率.采集SmartMap需要多长时间如果主要是想得到元素分布图:在采集时观察X射线分布图,何时可以得到足够清晰的对比度。就可人为终止.如果目的是得到重构谱图数据:采集时在元素设置项中观察感兴趣的特征区域的重构谱图,看是否有足够的计数率可进行定量分析。何时选择较高分辨率选择高分辨率的好处在于对更多的样品的点进行分析,可获得更高的空间分辨率,所以在分析未知样品的时候选择高分辨率可保证不会遗漏特征点。但选择高分辨率时,若同时追求高计数率或长时间采集,内存分配将大大增加。计数率分辨率文件大小内存分配15MegaCounts1287.81MB7MB15MegaCounts25614.3MB21MB15MegaCounts51217.7MB65MB何时选择较低分辨率如果需要采集的总计数很高时。如果要分析的相互作用区远大于图像像素时。2.选择SmartMap时的分辨率1)您也许已经在PointID中对感兴趣的区域进行了采集参数优化设置以进行定量分析,如果您现在需要SmartMap数据并且您希望从SmartMap数据重构谱图以便进行定量分析,您应当保持这些采集参数设置。这意味着您必须使用长的处理时间进行数据采集以获得最佳的分辨率,但这将使采集计数率受到限制。2)如果您已经在PointID中进行数据采集,在谱图中并没有接近的元素主峰,此时您应该使用较短的处理时间以获得更高的采集计数率及更快的分析速度。处理时间的选择主要取决于您的样品以及SmartMap数据的用途。3)如果在项目中只是用来做Mapping功能,并且是对未知样品进行分析,我们建议您使用长的处理时间以避免遗漏谱图细节。当然如果您只是对一些特定的元素进行面分布分析,并且没有重叠峰,您就可以设定短的处理时间并通过增大束流来提高采集计数率。(三)元素面分布图介绍通过该功能可以观察样品上特定区域的元素分布图。该功能利用指定能量范围的X射线来显示元素的分布。定性的分布图给出了样品中选定区域的X射线强度。每个像素的亮度都对应着进入探头的特征X射线的强度,也就显示出了元素的分布。如果由SmartMap直接进入面分布图,在选定区域的总谱图中那些自动标定的元素就将在元素面分布图中显示。面分布图的大小取决于有多少面分布图在同时显示。相应的二次电子像或背散射电子像将同时显示在第一项。如果在元素设置项中改变了元素的选择,面分布图也将相应变化。1.缩放面分布图:放大电子图像或面分布图,首先点击该图,然后点击如果要恢复该图本来大小,点击2.调整面分布图的亮度及对比度:如果要调整单个面分布图的亮度及对比度,选定该图,然后点击如果要调整所有面分布图的亮度及对比度,点击“选择所有面分布图”然后点击如果只需调整一部分面分布图,按住SHIFT键,选定各图,然后点击点击“清除选择”撤销所做的选择点击将所有的面分布图的亮度归一化到最亮。3.在面分布图中提取线扫描:使用该功能可以从面分布图中提取线扫描,想对于线扫描采集,此功能提供了一种便利的方法:可以对以前做过的面扫数据中的任意位置提取线扫描数据。按下将看到默认的一条黄线,按下可以调整线扫描区域的宽度,其中的数字是像素数,可从1至20中选择。如果需要改变线扫描的宽度,点中线的两个端点拖动至需要位置即可。按住SHIFT键选择多个面分布图就可以得到叠加的线扫描。通过鼠标拖动可以调整线扫描窗口的标尺,也可以通过右击鼠标来观察3D图及复制、输出、设置自动标尺。线扫描的分辨率取决于采集面分布图时的分辨率设置,可同过“降低分辨率”选项来调整。选择“将选取的线扫描保存为新的FOV”项,可以得到新的感兴趣区,在报告中可以查看线扫描数据。4.混合:该功能可以将最多三个面分布图分别以红、绿、蓝三色混合在电子图像上。在混合前可先调整各面分布图的亮度和对比度,使分布图边界显示更清晰。选择好所需的面分布图然后点击“混合”。我们就可以在包含不同元素的不同区域得到不同的颜色,如下表所示:元素1231+21+32+31+2+3红x

绿

x

黄

x

蓝

x

青

x

紫红

x

白

x5.面分布图相减:此功能允许你对两个面分布图做相减运算。对于从背景中减去一个面分布图非常有帮助。点击一幅面分布图,拖动至另一图上(被减图),可得到相减窗口。在元素设置项中,可以更改X射线范围的宽度并定义背景噪声,在相减窗口中选择比例因子,然后点击“减去”,被减后的面分布图标题上会加上一个“*”。如果要恢复相减前的面分布图,点击元素设置项,在回到元素面分布图即可。(四)元素设置1.X射线谱峰:可以通过下拉元素列表及元素周期表选择元素,选中的元素将在面分布图中显示。2.背景:可以在此定义背景加入元素面分布图中。选择方法为“扫过”及“手动”。扫过:按住SHIFT键,在谱图中感兴趣的区域拖动鼠标,点击“添加”,输入名称,就可以得到一个背景。可以点击“删除”或“全部清除”删除定义的背景。手动:选择手动需要输入感兴趣的区域的能谱上限及下限值,其他操作同上。3.汇总:在汇总中可以查看所有参与面分布的元素线系及背景统计。4.配置:点击“配置”可以得到能量窗口列表。勾掉“自动线系选择”,可以在下拉菜单中选择不同的线系显示面分布图默认的能量窗口宽度是1.2倍的半高宽。(五)元素线扫描1.通过该功能可以观察样品中沿着某一条线的元素分布图。该功能利用指定能量范围的X射线来显示元素的分布。2.在SMARTMAP中定义线扫描,点击再在图像中用鼠标拖动画出扫描线。点击采集则开始线扫描。3.在采集时自动标定的元素将出现在线扫描中,也可以在元素设置中选择线扫描中出现的元素。4.第一个图像显示的是电子图像,叠加了线扫描线。最后一个图包含所有的线扫描,可以以多种方式显示:堆叠、黑色及彩色线条。5.每一个线扫描的垂直标尺可以分别调整,使用鼠标左键拖动即可。鼠标右击菜单可以选择3D、复制、输出、及自动缩放。5.4FeatureandGSR1.项目(project):生成新的项目或打开现有的项目,可以研究课题,部门,或研究对象,人名为项目名便于查找.在Feature内,存储Feature数据文件能镶嵌在项目文件内,也可不镶嵌在项目文件内.对每个新的样品,你须要创建新的数据库.点图标:增加和删除,存储项目都可在文件菜单进行..你可进行客户和项目的备注,体现在报告中.就象在POINT&ID和ANALYSER一样.项目,样品,数据结构如上图.2.样品(Sample):点图标你可在此步骤增加新的样品名,更改样品名称,或对样品名进行备注体现在报告中.处理方法(recipe):可将数据库镶嵌在项目文件内,也可不镶嵌在项目文件内.在处理方法步骤中,分析样品前,须进行定量分析设置和分类设置,分类设置也可在样品运行结束后在设置.3.1:定义定量分析名,选择处理选项:一般选”所有元素”,样品类型选”默认值”定量分析元素按你的需要选择,定义好这些选项后保存它.定量分析设置可用于不同的样品.2:分类设置可在运行样品前也可在运行样品后进行.分类设置也可用于不同的样品.先定义分类设置名,选分类方法:(默认).再定义新的分类:点击出现下面的对话筐:定义分类的名称,选择,中的一个或两个或三个,根据需要确定.阶你关心分类的先后次序,如在GSR分析中,SnSbBaPb,orSbBaPb是你最关心的,你可定义它为:rank1,如不关心的类别,你可定义为rank5or6.定义好后按确定.选择一个分类类别后,再点击你可根据需要定义分类指标的范围,对于一个样品,你可定义多个判别标准.保存分类设置.再保存处理方法.4.你可设定定量分析最优化,方法和能谱一样,你也跃过这一步.请参照普通能谱设置.5.点击,然后,按,选择一种区域分布形状:一般选圆或矩形,如果选圆形,你就按提示定义三点(相互间成120度)比较容易成功,如果是矩形,你须按提示依此定义四点,定义好后,按.区域分布定义就完成了,我们须在区域分布上定义视场分布,按,选区域分布图形,再定义它的视场分布,规则形状或随机形状,定义好后再给区域分布取名,并保存.区域分布也可用于不同的样品,但前提条件是不同的样品须装在同一类样品座上.对GSR分析,你任须定义电流补偿标样,点击,然后,按,选择一种区域分布形状:你须选择”参照”,把样品台移到指定的点,结束后点击下一个以指定该点的位置.指定该区域的名称,再添加到列表中.6.可以定义以总特征量数或分析时间为视场分析终点,区域分析终点,样品分析终点.如果样品特征量很多,为了节省时间,你可定义每个视场检测的特征量为5个,当在一个视场已完成检测到5个,它就自动跳到下一个视场,如此类推.如果您的电镜有电自动控制功能,您可设定运行结束后,关闭灯丝或束流.7.7.1视场设置:分辨率选择默任1024*1024,特征检测是以灰度来识别的,BSE信号的灰度比较好,一般选BSE作信号源.第一次通过的图象:一般2—5毫秒,用较短的时间把视场中感兴趣的灰度特征粗约选出来.第二次通过的图象:一般10—15毫秒,默任10毫秒.用较长的时间确认由第一次通过的图象,第二次扫描不是整个视场,而是只扫描第一次通过的灰度特征,一般从灰度特征前沿开始10个象素的扫到灰度特征后沿10个象素结束.电击就出现前沿和后沿的设置:7.2特征大小设置:放大倍数和预期的最小特征宽度互动的,当分析的特征越小,则须放大倍数越大,通常,可用200X500X来分析.同时你可设定忽略小于区域的特征,这样就避免检测太多小的特征.如果你的扫描电镜有自动电镜控制功能,你可按,电镜的放大倍数就被读过来.如果没有自动电镜控制功能,你须用手工方法输入放大倍数.电镜的放大倍数要与期望的最小特征相关变化的.预期最小检测的特征为20纳米左右.“保护区”用于防止对特征重复记数.“保护区”是在视场设置内特殊区域,能让特征计数沿平铺的视场.它被调为沿视场的右下边,它的宽度期望为最大特征的宽度.任何在报护区内的特征都被计数,然而那些夹于报护区间或接触边界都不被计数.保护区的设置适用于有类似大小的特征,不适用特征大小范围很大.灰度图象处理设置:调整灰度图象处理参数能提高特征检测的效率和速度,如果图象的特征有太多噪音,那有可能检测不是一个大的特征,而是很多小的特征.中值和平滑处理可以改善图象质量和检测,但可能牺牲分辨率.中值:能有效去除图象的噪声,中值过滤器是将3X3像素点灰度按强度排序,确定中间值,用于新的图象.这种处理方法,图象上任何不寻常的亮和暗的象素点都被去掉.图象的噪声被压缩,但特征的细节和边界任保留.平滑处理:是进行的9点:4:2:1平均图象亮度的方法.平均邻近的象素点灰度在分配到这个象素点上.平滑处理将多噪声,不连续的特征变成少噪声清悉的图象.缺点:特征的边界被减图象模糊.格栅掩模:很少用.核心:很少用.外部的:很少用.7.4二进制图象处理:7.4.1:侵蚀处理:从亮的特征上剥离一层象素点,侵蚀处理很少单独使用,它通常和扩张处理连用,不要认为侵蚀处理和扩张处理是两个互逆的过程,运用的顺序不同会产生不同的结果.7.4.2:扩张处理:通常和侵蚀处理连用,它在亮的特征上增加一层象素点.7.4.3:孔洞填充:空洞被定义为象素区强度为0,周边包围象素强度为1区域.象素点的灰度为0并和图象边缘接触不是空洞.7.4.4:打开:先扩张处理再侵蚀处理,它屏弃小的特征,保留大的特征原貌,它可拆开特征.7.4.5:关闭:先侵蚀处理再扩张处理,它填充特征内的空洞,平滑边界消除小的细节,可连接临近的特征.7.4.6分隔:这个功能运用”n”侵蚀处理,使它变成孤立的特征,n是要求分离的系数,默认的值是2,你能选择1—10.被孤立的特征再运行“n+2”扩张处理但不能将不同特征连接起来,它和原来的一起恢复特征原貌。你应注意特征不能运行侵蚀处理太远,否则,它不能恢复原貌.分离功能能在特征形状和大小很好.7.4.6:去除边缘接触的特征:排除任何接触视场边界的特征.推荐使用条件:最佳的检测速度:选择一个有典型特征分布的代表区域,尤其包刮小和低衬度,调节电镜的条件得到噪声低,衬度好的图象.设定保守的扫描,最小的特征检测等于10象素,设定第一次通过的图象为:8毫秒,第二次通过的图象为:50毫秒.分辨率:1024.扫描区域,检测特征.这被假定检测效率:100%增加扫描速度第一次通过图象为:4毫秒,2毫秒,1毫秒,再获数据,注意小的特征数量下降.减小扫描速度直到这种效果消失.这提供最佳第一次通过图象速度.减小最小特征检测宽度,按步骤,4象素,调整放大倍数到新值再获数据,特征的数量应该相同,它不同是因为不同视场大小和视场位置平均导致不同.用这个数据决定最佳的最小特征大小.尝试高分辨率扫描,放大倍数须调整减小,检查特征是否丢失,它是值得在高分辨率情况下增加扫描速度和象素点数量来提高检测效率.如果大的特征被分割成小的特特征,你须要考滤采用灰度图象和二进制图象处理选象来减小它.最佳的检测可靠性:速度和可靠性是相互矛盾的,增加速度就可能减小检测的可靠性.增加放大倍数,这将让特征看来更大一些,更容易检测.如果小的特征不需要分析的话,那么最小的特征大小能增加消除.减少第一次图象通过速度,将增加检测的可靠性.如果使用高的分辨率,扫描线圈噪声可能被平均,小的特征不能被看清楚.增加特征对背景的确衬度,将让特征阈值更准确.8.在设置好检查设置后(最优的扫描速度和可靠性),选择一个有代表性的视场,获取数据,设置合适的阈值,按特征检测,目测电镜视场的特征是否和软件内检测是否一致,如一致,就说明阈值比较满意.9.你可设置能谱分析的测量条件,如果你只对形貌分析,你可选择:.当你需要进行能谱分析时,你可设置能谱分析条件,一般选通过次数为2,第一次通过时间一般为:2—5毫秒,第二次通过时间一般为:5—10好秒.处理时间一般为:5,谱图范围一般于电镜的高压一致.通道数量你可选1000或2000都可以.10.用于编辑和处理样品分析次序.11.点击运行,就开始特征的检测.绿色代表已完成检测,黄色代表正在检测,红色代表等待检测.12.所有特征的细节,大小,尺寸,含元素,坐标等信息均在此,你可将结果输出到EXCEL或其它报告中.13.你可在检查分内步骤,重新定义特征类别,再进行分类.可作直方图,CAMEO,散点分布图.并重新找回特征.14.在这一步,可按特征的类别来检查感兴趣的特征,并找回在样品中的位置,并用手工方法再采谱以确定所含的元素.15.将结果输出.第6章:定量分析一)无标样定量分析(一)定量结果查看1.汇总结果元素:显示的是在定量设置中元素列表中的元素。重量百分比:显示校正后的元素重量百分比及统计误差,这全面反映了定量分析的可信度。重量百分比=校正前浓度/校正强度。原子百分比:原子百分比=重量百分比/原子量,样品中所有元素的原子百分比被归一化为100%。2.柱形图以柱形图的方式显示元素重量百分比。3.饼图以饼图的方式显示元素重量百分比。4.谱图处理线系:列出了进行定量计算的X-RAY线系定量分析:显示该线系的积分是否参与定量。面积:显示该线系所有谱线的积分和,例如,k线系包括Ka和Kb线的总和。Sigma:这是对整个谱峰区域的标准偏差的估算。拟合度指数:该指数反映了元素峰型对样品谱图区域的适合程度,拟合度指数必须由其他多种因素一道说明,比如总计数率、零峰数据、遗漏峰信息等。他们共同给出了诊断指导是否峰型对于谱图的拟合或所定义的分析元素存在错误。如果谱图的总计数率在250000左右,可接受的拟合度指数应不大于2,在1左右的范围很可能是由于随机统计的影响。如果该值大于3,则说明在匹配区域中存在某种错误。当拟合度指数高时,应该重做定量最优化以确保增益最优化。检查元素列表以确保没有元素被遗漏。优化该区域的峰型。5.谱图细节谱图标签:显示此次定量的谱图名称,可通过下拉菜单选择察看其他谱图。活时间、高压、倾斜、方位角、出射角:显示该谱图采集时的各项设置。谱图面积:显示该谱图的X射线技术率总和。6.完整结果校正前浓度:校正前浓度=(样品A强度/标样A强度)*标样A重量百分比。校正前浓度是基体校正前的元素含量估算。k比率:k比率=样品A强度/标样A强度强度校正:样品成分的首次估算是由校正前浓度经归一化计算得来。元素间的相互影响通过当前选择的校正程序进行计算。迭代过程直到计算出结果,重复的次数显示在窗口上方。每个元素的强度校正就是该样品的组合校正对包含该元素的标样的组合校正的比率。如果强度校正的值接近1,这就说明对测量到的校正前浓度的修正很小。理想的校正因数应该在0.8至1.2之间。标准样品:显示用来做定量计算的标准样品,对于无标样定量分析,标样数据取自INCA软件内置数据库(时间显示为1-JUN-1999)状态:显示样品的参数设置,例如是否抛光、涂层厚度等。7.所有谱图谱图标签:显示采集的各个谱图的标签统计数据:当选定了某些或所有谱图时,就可以显示所选定谱图中元素的最大值、最小值、平均值、及标准偏差,当定量分析设置中选择当前谱图时就会只显示最大值及最小值。8.线系峰形对于样品上的多点进行采谱,点击“元素”后在周期表中选定元素,将以图表的形式显示各点的元素成分。(二)定量分析设置1.处理选项所有元素:当处理的谱图中所有产生x射线的元素都可以被探测,比如钢铁、合金以及包含可忽略的11号元素以前的轻元素的其他材料时,选择该选项。差额法确定的元素:当在样品中可以分析除一种元素以外的所有元素时,可以选择该选项。遗漏的元素被称为已化合元素。该元素的浓度将不被测量,而是通过测量总值与100%的差额计算得到。差额法的结果总是100%。差额法可以用在当被分析样品中含有大量无法检测的已知轻元素,或是某元素没有标样的情况。化学式法确定的元素:当希望得到元素浓度可以通过假定该元素被预先确定的化学式和其他所有可分析的元素化和来计算,可以选择该方法。当分析矿物元素时,可以用这种方法来计算氧的含量。也就是说可测量元素的校正重量百分比被确定,于是这些元素的化合物百分含量将被计算出来。通常,强度校正的计算都是假定所有可分析元素都是与已化合元素形成化合物。归一化定量分析结果:当选择“所有元素”或“化学式法确定的元素”时,可以选择归一化定量分析结果,定量总值将归一为100%。当样品未抛光及电子束不稳定时经常采用归一化定量结果。没有标准样品时,也采用归一化的结果.如要非归一化结果,须要标样进行标准化数据库.已化合的元素:有时可以分析样品中除一种元素外的所有元素,那个不能分析的元素可能与其他可分析的元素形成化合物。另外,有时因为没有标样,可能要忽略某种元素。在这种情况下,我们假定被测量元素和遗漏元素的和为100%,这通常被用来分析矿物元素,这时氧通常作为已化合的元素。2.元素列表当前谱图:当选择该选项时,每一个谱图都使用“确认元素”中标定的元素进行定量计算。已化合:当选择该选项时,将建立一个列表包括从该感兴趣区中所有谱图中标定的元素,所有的谱图都将使用该列表进行分析。固定列表:如果希望自己定义一个元素列表来对谱图进行定量计算,选择该选项。可由元素下拉列表添加元素或传送当前谱图标定元素产生列表。(三)定量分析参数配置在定量分析设置中按下“配置”按钮,进入参数配置界面。选择线系该步骤用来选择进行定量计算的元素线系。线系的自动选择取决于过压比,如果对某个给定元素的K线系过压比大于某个值,就选择K线系,如不大于,就选择L线系。在有些情况下,如果自动选定的线系于样品中其他元素的谱峰重叠,就需要使用其他的线系进行定量计算。点击取消自动选择选项,然后在下拉列表中或元素列表中选择要更改的元素,点击要选择的线系。注:在选择退出后,所做的更改将自动保存。谱峰峰形最优化该步骤针对用户的系统进行优化以提高定量分析的精度。尤其是针对谱图中有重叠峰出现的情况。另外峰形最优化还能将定量结果中化学漂移的影响减至最小。1)数据来源元素列表应当反映当前谱图中可视的谱峰。可使用三种方式来编辑元素列表:(1)手动:在下拉列表中选择或键入元素名称或序号后按回车,点击“添加元素”。(2)当前谱图:点击“传送”,当前谱图中标定的元素就出现在元素列表中。(3)现有标准样品:在下拉列表中选择样品然后点击“传送”。2)在元素列表中选择元素,在“选择X射线线系”下拉列表中选择将要做最优化拟和的线系。3)点击最优化拟和并确认。点击“撤销”可取消对某个或多个线系峰形的优化。(四)定量分析最优化首先须确保能谱软件内的电压和工作距离应于电镜一致,对有电镜自动控制的电镜,能谱仪能自动读取这些参数,如FEI,LEO,ZEISS,TESCAN,如果电镜没提供自动控制功能,则须人工须入这些参数.定量优化需要从适合的样品采集高质量的谱图,从中可以对束流及能谱仪增益进行计算及存储。元素选择在下拉列表中可选择元素如果你需要对谱峰做精确的定量分析,并且在谱图中没有重叠峰出现,你需要考虑增益优化,应选择纯元素,其K线系应完全被高压激发,高能量峰受激发较弱,但对增益校准更为精确。这些元素可以做精确校准:Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu。比如,5KV加速电压可以使用Si,10KV加速电压可以使用Ti,20KV加速电压可以使用Co。如果你要得到并不只是一个相对的定量结果,就不能选择归一化,你就要考虑对束流影响的校正。系统峰形使用Co作为最优化校准元素。纯钴抗氧化和抗磨性好,最适合检测电流。如果最优化标样被氧化、污染或表面不平,将对校准结果有直接影响。能谱至少需要做两定量优化,否则,定量时只能选择归一化结果。定量最优化选择好采集设置,(通常活时间设定为100秒以上)点击“采集”。测量束流点击“测量”,可对束流进行测量。如果再次运行优化采集后测量束流,可显示与前次测量值的差异。二)有标样定量分析从标样采集谱图首先从标样采集一个谱图或使用以前存储的谱图,确保在标准化界面中显示的是您所需要的谱图。注意任何用来做标准化的谱图都必须经过最优化,且最优化的条件应与用来做标准化的谱图匹配。建立标准样品能谱系统提供了一个数据库来存储每一个标样的成分。可以通过下拉列表来选择已经建立的标准样品,并察看成分。也可以删除该标准样品。如果需要建立新的标准样品,点击“新建标准样品”。命名后,点击“添加元素”,选择要添加的元素,输入成分(重量百分比输入百分数,化学式输入原子个数),可循环加入多个元素,完成后,点击“关闭”。标准化在元素成分表中点亮所需元素,并选择所需线系,按下“标准化”按钮。如果该元素重量百分比小于10%,将给出提示窗口。随后显示出标准化细节,按“确认”即可。在定量结果的完整结果查看中,最后一列显示的是定量所使用的标样。点击“恢复”可得到恢复默认值窗口,选择线系并点击“恢复”将取消用户所做的标准化。第七章:样品制备7.试样准备7.1为什么EDS对试样制备有要求EDS的定量分析结果的准确性与试样制备技术密切相关,要根据试样的不同特点,制备满足定量分析要求的试样。实际分析中,许多情况下无法得到平的试样,如粉体、断口及不能破坏的零部件等。这类试样仍然可以用EDS分析,虽然定量准确度少差,但许多情况下可以满足实际要求,例如金属中夹杂、玻璃中结石等。7.2对于不同性状试样的制备方法现在以无机材料为例,说明常碰到的几种试样类型的制备方法,包括形貌观察的试样。7.2.1粉体试样制备方法粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。粉体可以撒在有液体导电胶的试样座上。当颗粒比较大时,例如大于5μm,可以寻找表面尽量平的大颗粒直接分析。可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后,进行粗磨、细磨及抛光方法制备。7.2.2小颗粒试样制备方法小于5μm小颗粒,严格讲不符合定量分析条件,但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用EDS分析时,要选择粉料堆积连续的区域,以免激发出试样座成分。为了获得粉体的平均定量结果,往往用扫描的方法(例如1000倍,扫描范围100μm)。要得到较好的定量分析结果,最好将粉体用压片机压制成块状,此时标样也应用粉体压制。对细颗粒粉体、特别是对团聚体粉体形貌观察时,需将粉体用酒精或水在超声波机内分散,再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上,待液体烘干或自然干燥后,粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。7.2.3块状试样制备方法块状试样可直接研磨和抛光,或镶嵌后研磨、抛光。对测定薄膜厚度、元素扩散深度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样,应该用环氧树脂等镶嵌后,进行研磨和抛光。如果直接研磨和抛光容易产生倒角,会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定,对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。对薄膜形貌观察时,有时可直接用平坦断口观察。真空镶嵌方法对多孔或较疏松的试样、腐蚀产物等,需采用真空镶嵌方法制样。将试样用环氧树脂胶浸泡,在50°-60°C时放入低真空容器内抽气,然后在60°C恒温烘箱内烘烤4h,可获得坚固的块状试样。这可以避免研磨和抛光过程中脱落,同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。试样研磨、抛光试样研磨、抛光时,要根据试样材料选用不同粒径、材料的抛光粉,例如Al2O3SiC、Cr2O3、金刚石研磨膏等。抛光粉的粒径从0.xμm-几十μm,抛光后必须把抛光粉等污染物用超声波清洗机清洗。需要腐蚀的试样应浅腐蚀,腐蚀后必须把腐蚀剂和腐蚀产物冲洗干净,以免产生假象、污染仪器。对易氧化或在空气中不稳定的试样,制备后应立即分析。试样应防止油污和锈蚀对试样的污染。对特殊试样,例如生物试样、软试样、含水等矿物试样,要用特殊的制样方法。矿物岩石试样的制备方法已有国家标准(GB/T17366-1998)。标准规定了光片、光薄片、颗粒等试样的制备方法。该标准基本适用于无机材料的试样制备。第八章:数据管理及存储一)数据管理能谱数据的归档方式逻辑性强且易于访问,可以直接通过数据树察看,只要点击导航器签的右侧数据签即可。

项目在能谱软件中,数据在项目中的组织情况可以参见上图所示。当采集数据时,可以在数据树中看到有新数据建立起来。在一个项目中,可以检测多个样品。在一个样品中,可以设定多个感兴趣区。在同一个感兴趣区中采集的各种数据被存在一起,比如图像、谱图、分布图,图标含义如下所示:谱图项目SmartMap样品感兴趣区重构谱图合成谱图相图Cameo元素面分布图ISIS输入谱图电子图像其他图像(例如ISIS输入图像)能谱/波谱联合谱图

一个项目对应着一个扩展名为.ipj的文件。该文件可被存储在任何指定的路径。在任何时候都可以保存项目,方法为:点击烛菜单上文件项中“保存项目”或“将项目另存为”。项目自动保存INCA软件可以设定自动保存功能,方法为:主菜单—选项—优选项—保存中选中“自动保存项目的间隔时间”,并可设置时间。如果工作在一个已存储的项目中,自动保存将覆盖原文件。如果工作在一个未存储的项目中,自动保存将项目存储在恢复文件中。恢复文件在C:\Programfiles\INCA\Data。如果希望打开该文件,可将该文件在其他目录下复制一份。自动保存不影响正在进行的数据采集。自动保存对只读项目不起作用。样品及感兴趣区在一个项目中,可以检测多个样品。在一个样品中,可以设定多个感兴趣区。在同一个感兴趣区中采集的各种数据被存在一起,比如图像、谱图、分布图。移动鼠标,所指向的图像、谱图等图标将被放大。输出谱图、图像、分布图等采集数据谱图、图像、分布图等数据可以输出为不同格式的数据,可以被其他应用软件读取。可以在数据树或图像/谱图观察器中通过右击鼠标输出。复制谱图、图像、分布图等采集数据谱图、图像、分布图等采集数据可以通过以下两种方法复制到剪贴板:对图标右击,可以复制各种采集数据。对放大的数据右击,允许对将复制的图像大小进行设定。数据被复制到剪贴板后就可以粘贴到其他应用程序中。注意所复制的是数据当前显示的状态,比如图像的缩放、亮度、颜色,谱图的标尺被改变后都将被复制。注意图像被复制到剪贴板时包含标尺。删除图像、谱图、样品及感兴趣区各采集数据可以在数据签中通过鼠标右击,选择删除。感兴趣区和样品也可以在相应的图标上右击鼠标来进行删除。第九章日常维护在这一章中,我们将介绍使用能谱仪的一些日常维护要点,其中包含:能谱的校准热循环(Cooldown,Warmup,Condition)死时间过高的故障排除输入计数率的影响因素与电镜的通讯一.能谱仪校准校准在系统安装的时候即完成,使用中一般不需要再校准。如果探测器确需校准,应按如下步骤进行。(因软件版本不同,以下过程可能略有差异。)准备一个校准标样(纯钴,镍,或铜等),设置电镜的加速电压20kV,在软件中设置处理时间为6,将采集速率(AcquisitionRate)设置为1500cps左右(调节探针电流等),按下面步骤操作。1.从屏幕右下角打开“INCAtrendingutility”程序。双击此图标,打开双击此图标,打开“INCAtrendingutility”程序(如果您的计算机上屏幕没有显示该图标,可先运行:C:\ProgramFiles\INCA\bin\OIAMonitorManager.exe。如果软件未安装在此路径,位置可能有所不同。)2.进入INCAMonitor主界面,如下图。CalibrateCountRate开始按钮结束按钮选择X-RayCalibrationCalibrateCountRate开始按钮结束按钮选择X-RayCalibration选择Monitor3.点击开始按钮,开始采集谱图,调节探针电流等条件,使计数率(CountRate)约为1500cps,死时间小于50%。(注:通常使用纯铜,铁,钴,镍等标样,设置加速电压20kv,电子束扫描纯标样区域。)设置结束后,点击结束按钮。4.点击Calibrate按钮,开始校准。如果x-stream的开机时间小于15分钟,会出现提示。(校准应在x-stream开机至少15分钟后进行,使控制器的输出高压稳定)5.点击Calibrate后,校准自动开始。6.稍后,软件会出现要求选择元素的提示,在元素周期表中选择当前所使用的标样元素,其他条件通常无需更改。点击OK。7.然后,软件会提示确认峰位是否正确,如有误,选择正确的峰,然后点击Next。(INCA15以前版本软件没有此步骤。)软件开始对不同的处理时间

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