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试卷第=page11页,共=sectionpages33页试卷第=page11页,共=sectionpages33页2025届高三化学二轮复习物质的分离、提纯与检验专题练习【基础练习】1.在现代工业中,锰及其化合物应用于国民经济的各个领域。一种以某锰矿(主要成分为,主要杂质有、MnS、CuS、FeS)为原料,设计如下流程可制得金属Mn。已知:①当溶液中某离子浓度mol/L时,可视为该离子沉淀完全。②的;的。③金属硫化物的溶度积常数如下表物质CuSMnSFeS回答下列问题:(1)基态Mn原子核外电子的空间运动状态有种;(2)脱硫步骤:硫化物均转化为单质S,其反应中的氧化剂为。(3)酸浸步骤:ⅰ反应后的溶液中含,写出ⅱ反应的离子方程式:;若未经脱硫直接酸浸,不利的方面是。(4)常温下,若调pH的目的是为去除铁元素、则所调pH范围为:;(5)除杂步骤:滤渣3中主要有;(6)某晶体锰的面心立方晶胞如图所示。①晶体锰中每个Mn原子距离最近的Mn原子数目为;②设该晶胞参数为cpm,则晶体锰的密度为g·cm-3((填计算式)。2.高磷镍铁是生产钙镁磷肥的副产品。以高磷镍铁(主要含Ni、Fe、P,还含有少量Fe、Cu、Zn的磷化物)为原料生产碳酸镍晶体(NiCO3)的工艺流程如图:已知:①电解时,选用2mol·L-1硫酸溶液为电解液。②H2S的电离常数K1=1.0×10−7,K2=1.0×10−16;Ksp(NiS)=1.0×10−19.回答下列问题:(1)先将高磷镍铁制成电极板,“电解”时,阴极的电极方程式为。(2)“除铁磷”时,溶液中Fe2+先被氧化为Fe3+,该过程发生反应的离子方程式为;再加入Na2CO3调pH=2,并将溶液加热至50℃,形成铁、磷共沉淀。(3)“滤渣2”的主要成分为CuS和(填化学式)。(4)“除铜”后,溶液中c(H2S)=0.1mol·L−1,c(Ni2+)=0.1mol·L−1,溶液中c(H+)≥mol·L−1才不会使Ni2+形成NiS沉淀。(5)“沉镍”后,滤液中的阳离子主要是。(6)“沉镍”时,若用Na2CO3溶液做沉淀剂,产物容易不纯,该杂质的化学式为。3.铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O,M=453g·mol-1]可溶于水,不溶于乙醇,常用作净水剂及造纸工业的上浆剂等。一种以硫铁矿焙烧后的烧渣(其主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)为原料来制取铵明矾晶体工艺流程如图所示。请回答下列问题:(1)烧渣在反应前需粉碎,目的是;烧渣中属于碱性氧化物的是(填化学式)。(2)向滤液中通入足量CO2的离子方程式:CO2+OH-=、。(3)检验滤液b中铁元素已沉淀完全的试剂是溶液。(4)从铵明矾溶液中获得铵明矾晶体的实验操作为:、、过滤、用(填试剂名称)洗涤、干燥。(5)将上述实验中获得的10.0g铵明矾晶体粗产品溶于水配成溶液,加入40mL1.0mol·L-1BaCl2溶液,二者恰好完全反应(杂质不参与反应)。则铵明矾晶体的纯度为。4.镍、铬、铜及其化合物在工业上有广泛的应用,从电镀污泥[含有Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3和SiO2等]中回收制备NiSO4·nH2O和其它金属及其化合物的工艺流程如图所示。已知:“萃取”可将金属离子进行富集与分离,原理如下:X2+(水相)+2RH(有机相)XR2(有机相)+2H+(水相)。回答下列问题:(1)与铬同周期的所有元素的基态原子中最外层电子数与铬原子相同的元素有(填元素符号)。(2)已知NiO与MgO的晶体结构相同,其中Mg2+和Ni2+的离子半径分别为66pm、和69pm。则熔点:NiOMgO(填“>”“<”或“=”。(3)滤渣1的主要成分为(填化学式)。(4)电解之后加入碳酸钠调节pH的目的是。(5)“反萃取”时加入的试剂X为。(6)“反萃取”得到的NiSO4溶液,在碱性条件下可被NaClO氧化生成NiOOH沉淀,该反应的离子方程式为。(7)资料显示,硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系:温度低于30.8℃30.8℃~53.8℃53.8℃~280℃高于280℃晶体形态NiSO4·7H2ONiSO4·6H2O多种结晶水合物NiSO4由NiSO4溶液获得NiSO4·7H2O晶体的操作依次是蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥。5.LiMn2O4作为一种新型锂电池正极材料受到广泛关注。以软锰矿(主要成分为MnO2及少量的FeO、Al2O3和SiO2)制备LiMn2O4的流程如下:已知:250C时,Ksp(MnCO3)=8.8×10-11;Ka1(H2CO3)=4.5×10-7;Ka2(H2CO3)=4.7×10-11请回答下列问题:(1)Mn位于元素周期表第周期第族。(2)“浸锰”时,提高浸取速率的方法为:(答出一条即可);“滤渣2”是:(填化学式)。(3)“萃取”过程中下列溶液能作萃取剂的是:_______(填序号)。A.稀硫酸 B.NaOH溶液 C.酒精 D.四氯化碳(4)“沉锰”步骤中,反应的离子方程式为:。为了让溶液中的Mn2+完全沉淀掉【c(Mn2+)≤1.0×10-5mol·L-1】,应维持反应后溶液中c(H+):c()的范围是:。(5)“电解槽”中,阳极电极反应式为:。(6)从煅烧窑中产生的气体X是:(填化学式)。【能力提升】6.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:苯溴溴苯密度g/cm30.883.101.50沸点C8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题:(1)a中加入15mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入4.0ml液态溴,该套装置中装置b的名称:;装置d的作用是。(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是;设计实验检验水洗是否达到目的:;分液时填字母。A.直接将溴苯从分液漏斗上口倒出B.直接将溴苯从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将溴苯从下口放出D.先将溴苯层从分液漏斗的下口放出,再将水层从上口倒出向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。(3)经以上分离操作后,要进一步提纯,下列操作中必须的是______(填字母)。A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中,a的容积最适合的是______(填入正确选项前的字母)。A.10mL B.50mL C.250mL D.500mL(5)粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为3.9g,则溴苯产率是(取整数)。7.某企业用黄铜矿(主要成分)制备硫酸铜和绿矾晶体(含有一定量结晶水的硫酸亚铁)的流程如下,回答下列问题:已知:“焙烧”过程中主要反应为(1)中铁元素的化合价为,“焙烧”反应中氧化产物为。(2)“置换”步骤中发生置换反应的离子方程式有、。(3)“溶液A”是(填“稀”或“稀”),加入“溶液A”的目的。(4)“氧化”步骤中,生成硫酸铜的离子方程式为。(5)为测定绿矾中结晶水含量,称量绿矾晶体ag于石英玻璃管,在氛围中加热至恒重再冷却至室温后称量,固体质量为bg,计算绿矾化学式中结晶水数目为(列式表示)。8.从海水制盐所得到的卤水中可以提取碘。实验室用卤水采取不同方案提取碘的工艺流程如图所示。资料显示:I.时,溶液只能将氧化为,同时生成II.
III.回答下列问题:(1)方案甲:分离操作X的方法是。(2)方案丙:操作M的名称是;操作Y所用的玻璃仪器是。(3)反应①的离子方程式。、酸性等都是常用的强氧化剂,但该工艺中氧化卤水中的却选择了价格较高的,原因是。(4)方案乙中,已知反应③过滤后,滤液中仍存在少量的、、。请分别检验滤液中的、,将实验方案补充完整(实验中可供选择的试剂:稀、淀粉溶液、溶液、溶液)。a.滤液用多次萃取、分液,取每一次的水层并滴加淀粉溶液直到溶液不变色。b.从最后一次的水层取少量溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,;另取少量溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,加硫酸酸化,。9.废定影液含,某小组拟从其中回收金属银。回答下列问题:步骤1:沉银。量取约400mL废定影液于烧杯中,边搅拌边滴加1溶液,直至不再产生沉淀为止;抽滤,用去离子水洗涤沉淀至滤液呈中性,将沉淀连同滤纸放入蒸发皿中,用小火将沉淀烘干。(1)检验溶液中是否完全转化为的操作方法是。(2)相比普通过滤,用如图装置抽滤,其优点是,确认滤液呈中性的操作是。(3)已知,,。反应的平衡常数K≈。步骤2:净化。用玻璃棒将冷却后的沉淀(可能含S及其他难溶杂质)从滤纸上转移到仪器A中,加入适量固体,拌匀后在酒精喷灯火焰上小心灼烧至不再生成红棕色气体。冷却后,向仪器A中加入少量去离子水,搅拌,尽量使固体混合物溶解。过滤,用去离子水充分洗涤固体残渣。(4)仪器A是(填名称),S转化成的化学方程式为。(5)沉淀和固体在灼烧前后两次洗涤的目的是。步骤3:还原并分离银。将固体(含、等)连同滤纸用小火烘干,加入少量和固体混合物(两种物质按质量比1∶1混合),搅拌后放入坩埚中,在950~1000℃电炉内加热20min左右,趁热倾出坩埚内上层熔渣,得到下层金属银。(6)已知“和”作助熔剂,灼烧产生的气体通入品红溶液中,溶液褪色,则高温灼烧的分解产物是(填化学式)。10.四氧化三锰()广泛应用于软磁材料、电池材料等高科技材料制备领域。一种以低品位锰矿(含、及少量、、)为原料生产的工艺流程如下:该实验条件下,有关金属离子发生沉淀的酸碱度情况如下表:金属离子开始沉淀的7.22.23.88.8完全沉淀的9.53.25.010.4回答以下问题:(1)元素在周期表的位置为。(2)为提高反应和生产效率,“溶浸”时适宜采取的预处理措施是(回答一种措施)。不采取“升温”措施的原因是。(3)“溶浸”过程转化为的离子方程式为。(4)“滤渣2”主要成分的化学式为;“调”工艺中,以下的(填序号)最适宜选作物质A来添加。①
②
③写出“沉锰”工艺中反应的离子方程式:。【拓展练习】11.BiOCl是一种新型的高档环保珠光材料。某工厂以辉铋矿(主要成分为Bi2S3,含有FeS2、SiO2杂质)和软锰矿(主要成分为MnO2)为原料,制取氯氧化铋和超细氧化铋的工艺流程如下:已知:①Bi3+易与Cl-形成BiCl,在一定条件下BiCl可以发生水解:BiCl+H2O⇌BiOCl↓+5Cl-+2H+。②2BiOCl(白色)+2OH-2C1-+H2O+Bi2O3(黄色)(1)“联合焙烧”时,Bi2S3和MnO2在空气中反应生成Bi2O3和MnSO4。该反应的化学方程式为。(2)“酸浸”时,需及时补充浓盐酸调节酸浸液的pH小于1.4,其目的是。(3)“转化”时,加入金属Bi的作用是。(4)“萃取”时,铋离子能被有机萃取剂TBP萃取,其萃取原理可表示为:BiCl+nTBP⇌BiCl3·nTBP+3Cl-,萃取温度对铋、铁萃取率的影响如图所示,Bi的萃取率随萃取温度的升高而降低的原因可能是。(5)如图为的晶胞(上底和下底均为正方形的长方体),则在晶体中,与紧邻的数目为。(6)请补充完整利用含少量Fe(OH)3杂质的BiOCl粗品制备Bi2O3的实验方案:,过滤、洗涤、干燥,得Bi2O3。(须使用的试剂有:lmol·L-1H2SO4溶液、4mol·L-1NaOH溶液、lmol·L-1BaCl2溶液、蒸馏水)12.金属钒(V)被称为钢铁行业的“维生素”,以钒矿石焙砂(主要含、、、铁的氧化物等)为原料制备的工艺流程如下:要已知:①酸浸液中,钒的存在形式为;②萃取时,发生反应:。回答下列问题:(1)基态V原子M能层电子排布式为。(2)浸渣的主要成分为(填化学式)。(3)加入足量铁粉进行还原时,含V微粒发生反应的离子方程式为;还原时,消耗粉量超过还原含微粒所需的理论值,可能的原因是。(4)转化步骤的目的是。(5)无氧条件下煅烧得到的化学方程式为。(6)称取产品,用硫酸溶解后配成溶液,取溶液置于锥形瓶中,加入溶液还原(V元素转化为),后用标准溶液滴定至终点(只氧化),消耗标准溶液的体积为。假设杂质不参与反应。则产品中的质量分数是(列出计算式即可)。13.金属镓被称为“电子工业脊梁”,氮化镓(GaN)、氧化镓是第三代、第四代半导体的主要材料。由炼锌矿渣[主要含铁酸锌、铁酸镓、钛酸亚铁、]制取氮化镓的部分工艺流程如下所示:已知:①镓和铝同主族,化学性质相似;20℃氯化镓的溶解度为180g,且温度升高,溶解度明显增大;②“酸浸”时,钛元素以形式存在,室温下极易水解得到;矿渣经“酸浸”后所得“浸出液”中含有、、、等离子;③金属离子形成氢氧化物沉淀的pH及金属离子的萃取率,如下表:金属离子开始沉淀pH8.01.75.53.00.4沉淀完全pH9.63.28.04.91.1萃取率(%)099097~98.5回答下列问题:(1)Ga元素的价电子轨道表示式为。(2)“酸浸”时发生反应的离子方程式为。(3)“滤液2”可用于回收硫酸锌,则“滤液1”需调节的pH范围是;加入的“固体M”为(写化学式)。(4)反萃取后水溶液中镓元素以(用化学用语表示)形式存在。(5)“操作4”是指、、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(6)“高温气相沉积”中镓先转化为,然后再与发生反应,写出与反应生成GaN的化学方程式:。(7)测定钛白粉中的含量可用滴定分析法:取1.000g样品充分溶于过量稀硫酸中,再加入铝粉将钛元素转化为,过滤,将滤液用稀硫酸稀释至100mL。取20mL于锥形瓶中,滴加2~3滴KSCN溶液,用0.1000mol/L的标准溶液进行滴定(能将氧化成四价钛的化合物),重复上述滴定操作两次,平均消耗标准溶液23.00mL。①上述滴定的终点现象为。②钛白粉中的质量分数为。14.以萤石尾矿(含BeO、、及少量、、FeO、、)为原料经过两段除铝制备锂盐和的工艺流程如下:已知:与生成的可被TBP萃取;;苯甲酸铝微溶于水,可溶于酸。回答下列问题:(1)“沉铁”时,生成黄钠铁钒渣的离子方程总式为。(2)物质的溶解度曲线如图所示,“精制Ⅰ”时,滤渣Ⅱ的成分是,由精制Ⅰ溶液得到滤渣Ⅱ的实验操作为。“精制Ⅱ”时,pH不宜过低的原因是。(3)“萃取”时,还需要加入,其作用是。“反萃取”中加入的反萃取剂为(填化学式)。(4)“操作X”的目的是。“沉铍”时,将pH从7.0提高到8.0,则铍的损失降低至原来的%。15.“Chemistry”小组探究Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法:实验一:Cu(CH3CN)4ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)的制备实验流程:实验二:Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备反应方程式:。实验步骤:按如图所示搭好装置→检查气密性→关闭滴液漏斗活塞→“惰性气体保护”→将Cu(CH3CN)4ClO4溶于10mL乙腈,通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→搅拌20min→通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚→过滤、干燥。已知:①Cu(ClO4)2·6H2O(六水合高氯酸铜)为蓝绿色晶体;②的配合物通常为无色,易被氧化;③CH3CN(乙腈)沸点81.6℃,与水混溶,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂;④phen为邻菲罗啉()。(1)步骤Ⅰ:取14g碱式碳酸铜加少量水湿润,搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多水,弊端是。(2)步骤Ⅳ:加热回流结束的标志是。(3)步骤Ⅵ:最适宜的干燥方法是_______。A.烘箱烘干 B.低温风干 C.真空干燥 D.滤纸吸干(4)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气,可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作):。关闭K1→_______→_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。a.打开K1
b.打开K2
c.关闭K2
d.抽真空
e.通氮气(5)下列说法不正确的是_______。A.步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜B.步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是将分解出的结晶水蒸发脱离体系C.步骤Ⅴ中“系列操作”为冷却结晶、过滤、洗涤D.实验二通过滴液漏斗投料过程可能有空气进入装置,应在通风橱内进行(6)实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物,而是先制得高氯酸四乙晴合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因。答案第=page11页,共=sectionpages22页答案第=page11页,共=sectionpages22页《2025届高三化学二轮复习物质的分离、提纯与检验专题练习》参考答案1.(1)15(2)氧气()(3)金属硫化物会与酸发生反应产生有毒的硫化氢(4)3(5)CuS(6)122.(1)2H++2e-=H2(2)2Fe2++ClO−+2H+=2Fe3++Cl−+H2O(3)ZnS(4)1.0×10−3(5)、Na+(6)Ni(OH)23.(1)增大烧渣与试剂I接触面积,增大反应速率,提高原料利用率Fe2O3(2)[Al(OH)4]-+CO2=Al(OH)3↓+(3)KSCN(4)蒸发浓缩冷却结晶乙醇(5)90.6%4.(1)K、Cu(2)<(3)SiO2(4)使Fe3+转化为Fe(OH)3除去(5)H2SO4或硫酸(6)(7)冷却至30.8℃以下结晶5.(1)四VIIB(2)将软锰粉碎、搅拌、适当升高温度、适当提高硫酸的浓度Al(OH)3(3)D(4)Mn2++2=MnCO3↓+CO2↑+H2O≤5.34.×10-6(5)Mn2++2H2O-2e-=MnO2+4H+(6)O26.(1)恒压滴液漏斗吸收和(2)除去和未反应的取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液若生成浅黄色沉淀,则有机物未洗涤干净,否则洗涤干净(其他答案合理即可)D(3)C(4)B(5)32%7.(1)、(2)(3)稀将滤渣中的Fe转变为FeSO4,而与Cu分离开来,同时也不引入杂质离子硝酸根(4)(5)8.(1)升华或加热、冷凝结晶(2)过滤分液漏斗、烧杯(3)氯气、酸性高锰酸钾等都会继续氧化I2(4)滴加溶液,振荡,溶液变蓝,说明滤液中含有滴加溶液,振荡,溶液变蓝,说明滤液中含有9.(1)静置一段时间后,向上层清液中继续滴加溶液,若产生沉淀,表明未完全转化;若无沉淀生成,表明
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