第十章第54讲综合实验探究学案 2025高考化学一轮复习

第54讲综合实验探究[课程标准]根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一基于无机物制备的综合实验探究题型1涉及气体物质的制备一、物质制备流程二、实验操作流程三、操作先后流程1．装配仪器时：先下后上，先左后右。2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。学生用书第254页7.倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：①装置B的作用是___________________________________________________，装置C盛放的试剂是________。②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→__________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是________________________________________________________________。②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是____________________________________________________________________________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是__________________________________________________________________________________________________________________。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑤，其与水反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[试题诠释]①这些性质是解题的重要依据，应引起高度注意。②此方法制得的氯气中含有HCl、水蒸气，需除去。③检验CO通常用灼热的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外还剩4种仪器，而此处留有5个空，说明有的仪器要重复使用。⑤指盐酸的小液滴。[基础知识]制备实验方案的评价。[关联知识]Cl2的制法。[引申知识]共价化合物的水解。解析：(1)①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。②装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。④根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。答案：(1)①除去Cl2中混有的HCl浓H2SO4②ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH将BCl3冷凝为液体收集②排尽装置中的空气③F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl学生用书第255页对点练1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。已知：ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体物质CH3OHHCOOHClO2沸点64.7℃100.8℃11℃(1)仪器Ⅰ的名称为________;实验中使用仪器Ⅱ的目的是_____________________。(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea________(填接口顺序)。(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为________________________________________________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置乙中的主要现象为____________________________________________________________________________________________________________________。(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是__________________________。(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。解析：(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；(2)由分析可知，仪器连接顺序为eabfgcdh；(3)由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2为还原剂生成O2，COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))结合H＋形成HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，故离子反应式为：2COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋O2↑＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))；(4)由分析可知，溶液先变蓝后褪色；(5)由已知可知，ClO2浓度较大时易分解(爆炸)，不可以用排空气法；(6)因为ClO2作氧化剂会变为Cl－，得电子数是氯气的2.5倍，故为2.5。答案：(1)三颈烧瓶使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流(2)bfgcdh(3)2COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋O2↑＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力(4)溶液先变蓝后褪色(5)ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)(6)2.5题型2涉及非气态物质的制备1．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝原理：①铝盐法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))；②偏铝酸盐法：AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))；③铝盐和偏铝酸盐水解法：Al3＋＋3AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋6H2O=4Al(OH)3↓。注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁原理：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。注意事项：①Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中溶解的氧气；②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面以下，再将氢氧化钠溶液挤出；③还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。(3)氢氧化铁胶体的制备学生用书第256页原理：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(胶体)＋3HCl。操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。(4)乙酸乙酯的制备原理：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。注意事项：试剂的混合方法：先加无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。2．物质制备的原则(1)选择最佳反应途径如：①用铜制取硫酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用铜制取硝酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2)))＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气。3．思维流程高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上可以通过次氯酸钠氧化法制备高铁酸钠，生产过程如下：回答下列问题：(1)经过步骤①后，加入NaOH固体的原因是。(2)步骤②反应的离子方程式是。(3)从溶液Ⅰ中分离出Na2FeO4后，还有副产品Na2SO4、NaCl，则步骤③中反应的离子方程式为。学生用书第257页(4)将一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的浓度变化如图中曲线Ⅰ、Ⅱ所示，则曲线Ⅰ比曲线Ⅱ对应的污水pH(填“高”或“低”)。(5)通过计算得知Na2FeO4的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)比氯气的(填“高”或“低”)，用高铁酸钠代替氯气作净水消毒剂的优点是(答出两点即可)。[思路分析]解析：(1)根据框图中的提示可知，Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性。(2)在酸性条件下，H2O2将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原为H2O，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步骤③中参加反应的离子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))和Cl－外还有H2O，故该反应的离子方程式为2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在碱性环境中稳定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的浓度越大，故曲线Ⅰ比曲线Ⅱ对应的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到电子的物质的量为eq\f(3,166)mol≈0.018mol，1gCl2能得到电子的物质的量为eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯气的低。答案：(1)Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒杀菌又能净水(或无毒、方便保存等)对点练2.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为。②同时c中有气体产生，该气体的作用是。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d中。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。答案：(1)除去水中溶解的氧气分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬被空气中的氧气氧化考点二基于有机物制备的综合实验探究1．把握制备过程2．盘点常用仪器学生用书第258页3．熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：有机物相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是。A．41%B．50%C．61%D．70%[审题流程]有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；②20g环己醇→反应物用量，用于计算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；⑥缓慢加热→反应开始；⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；③分离→得到较纯的环己烯；④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)；⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇)；⑥10g环己烯→产物量，用于计算解析：(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)20g环己醇的物质的量为eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C学生用书第259页对点练3.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。主要反应及装置如下：主要反应物和产物的物理性质见下表：化合物溶解性熔点(℃)沸点(℃)密度(g·cm－3)对硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245－－苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；②调节pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。回答下列问题：(1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的(填字母)。a．烧杯b．长颈漏斗c．玻璃棒d．铁架台(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是。(3)步骤③中液体M是分液时的层(填“上”或“下”)液体，步骤④加入盐酸的作用是。(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有。(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是(填字母)。a．乙 b．蒸馏水c．HCl溶液 d．NaOH溶液(6)本实验的产率是%。(计算结果保留一位小数)解析：首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为不溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；(3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离；(4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为：(5)洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；(6)原料中有13.7g对硝基甲苯，即eq\f(13.7g,137g/mol)＝0.1mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1mol，实际得到产品6.1g，所以产率为eq\f(6.1g,0.1mol×107g/mol)×100%≈57.0%。答案：(1)球形冷凝管ad(2)使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺(3)上使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离(4)H＋＋OH－=H2O、(5)b(6)57.0考点三探究型综合实验题型1猜想型实验方案的设计漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有；假设2：该漂白粉全部变质，只含有；假设3：该漂白粉部分变质，既含有，又含。学生用书第260页(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)实验步骤预期现象和结论①取少量上述漂白粉于试管中，②[审题流程]第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假设根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。第五步分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。答案：(1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)实验步骤预期现象和结论①加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立②向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设1或假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立对点练4.工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)＋COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))(aq)。某课题组以PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在溶液中PbSO4转化率较大，理由是。(2)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：；假设三：。(3)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。请完成下列表格：实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，解析：(1)Na2CO3溶液中c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))较大，根据平衡移动原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4转化率较大。(2)根据题中信息，提出另外两种假设。假设二：全部为碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]；假设三：为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。(3)因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。答案：(1)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))大(2)全部为2PbCO3·Pb(OH)2为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物(3)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立题型2定性探究“物质性质”实验方案的设计草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。学生用书第261页①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。[思路引导]第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。第(2)①问考查该实验中检验CO时对干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、ICuO(氧化铜)②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊对点练5.化学小组探究FeCl3溶液与Na2S溶液的反应产物，利用如图装置进行如下实验：Ⅰ.向盛有0.1mol·L－1FeCl3溶液的三颈烧瓶中，滴加一定量0.1mol·L－1Na2S溶液，搅拌，能闻到臭鸡蛋气味，产生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L－1Na2S溶液的三颈烧瓶中，滴加少量0.1mol·L－1FeCl3溶液，搅拌，产生沉淀B。已知：①FeS2为黑色固体，且不溶于水和盐酸。②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19。回答下列问题：(1)NaOH溶液的作用是。小组同学猜测，沉淀A、B可能为S、硫化物或它们的混合物。他们设计如下实验进行探究：实验一：探究A的成分取沉淀A于小烧杯中，进行如下实验：(2)试剂X是。由此推断A的成分是(填化学式)。实验二：探究B的成分取沉淀B于小烧杯中，进行如下实验：(3)向试管a中加入试剂Y，观察到明显现象，证明溶液中存在Fe2＋。试剂Y是，明显现象是。由此推断B的成分是(填化学式)。(4)请分析Ⅱ中实验未得到Fe(OH)3的原因是。解析：(1)臭鸡蛋气味的气体是H2S，具有毒性会污染空气，所以使用NaOH溶液进行尾气处理。(2)S可溶于CS2，加热烘干后可得到淡黄色的固体硫。固体加入稀HCl产生臭鸡蛋气味气体说明含有FeS，则A是S和FeS的混合物。(3)Fe2＋可用K3[Fe(CN)6]溶液检验，若含有Fe2＋则会生成蓝色沉淀，也可用NaOH溶液检验，若含有Fe2＋则会先生成白色沉淀，然后迅速转化为灰绿色，最后变成红褐色。由溶液甲加热无淡黄色固体说明不存在硫单质，加入足量HCl产生淡黄色物质说明有硫生成，臭鸡蛋气味气体说明有H2S生成，所以硫是由Fe3＋氧化得到，则B是Fe2S3。(4)由溶度积数可知，Fe2S3的溶解度远小于Fe(OH)3，则Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀。答案：(1)吸收H2S气体(2)CS2(或二硫化碳)S、FeS(3)铁氰化钾溶液(或NaOH溶液)产生蓝色沉淀(或产生白色沉淀迅速转化为灰绿色，最后变成红褐色)Fe2S3(4)由溶度积数可知，Fe2S3的溶解度远小于Fe(OH)3，则Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀真题演练明确考向1．(2022·山东等级考，18节选)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：学生用书第262页(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。(2)用上述装置，根据反应TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧(填序号)，先馏出的物质为。解析：(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。答案：(1)aFeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl冷凝回流SOCl2(2)⑥⑩③⑤CCl42．(2022·辽宁选择考，18节选)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为。(2)装置B应为(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为。(5)反应过程中，控温45℃的原因为。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为。解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(1)A中锌和盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑；(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下H2与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃。(6)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2。答案：(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂Ni中毒(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解(6)H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O23．(2022·广东选择考，17)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为mL。(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是。学生用书第263页(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。提出假设：稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验：用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36………………Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根据表中信息，补充数据：a＝，b＝。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。实验结论：假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。查阅资料获悉：一定条件下，按eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为mol·L－1。②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mLⅡ，测得溶液的pH为4.76实验总结：得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途。解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L＝V×5mol/L，解得V＝5.0mL。(2)A.容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；B.定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；C.向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；D.定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的eq\f(1,10)，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动。(4)滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH=NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08mL×0.1000mol/L＝20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104mol/L。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂。答案：(1)5.0(2)C(3)①3.0033.00②正实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1(4)0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂)课时精练(五十四)综合实验探究eq\a\vs4\al(\f(对应学生,用书P461))(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)1．(2022·湖南选择考，15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式；(2)Ⅱ中b仪器的作用是；Ⅲ中的试剂应选用；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；解析：(1)由分析可知，装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微热))NaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。答案：(1)HClH2SO4(浓)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微热))NaHSO4＋HCl↑(2)防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全(5)锥形瓶2．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：(1)装置A中石棉绒的作用为；装置D中的仪器名称为。(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g→f→→→→→h(填装置口小写字母)。(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：装置编号填装试剂实验现象实验结论AFeSO4·7H2O绿色固体逐渐变为红色粉末B①②分解产物中含有SO2CBaCl2溶液产生白色沉淀③D无水CuSO4粉末白色固体逐渐变为蓝色分解产物中含有水蒸气E④(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为。(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：(简述实验操作及现象)。解析：装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为球形干燥管；(2)装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，装置B盛放品红溶液，检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，检验SO3，装置D为无水CuSO4粉末，检验分解产物中的水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气。这三种生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；(3)装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解装置，煅烧后绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；装置B盛放品红溶液，用于检验SO2，品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；装置C盛放BaCl2溶液，用于检验SO3，产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；装置D为无水CuSO4粉末，检验分解产物中的水蒸气，白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理；(4)硫酸亚铁晶体煅烧得到红色固体为氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水，分解的化学方程式为2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含＋2价的铁元素。答案：(1)防止固体粉末堵塞导管(球形)干燥管(2)edcb(3)①品红溶液②溶液由红色褪为无色③分解产物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑(5)取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2＋也可以)3．(2022·1浙江选择考，30)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O。③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl。请回答：(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是(用化学式表示)。(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是。(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是。A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：纯化完成→()→()→()→()→将产品转至干燥器中保存a．拔出圆底烧瓶的瓶塞b．关闭抽气泵c．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d．打开安全瓶上旋塞②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。解析：(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A.无水二氯化锰易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步骤Ⅲ中，不能用蒸馏水润湿滤纸，也不能用乙醇作洗涤剂，A、C错误；B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，可以加快过滤速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确。(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水汽进入样品。(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。答案：(1)(CH3COO)2Mn(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2(3)BD(4)①cdba②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水汽进入样品(5)乙4．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)。已知：①2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑；②SO3的沸点为44.8℃；③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。回答下列问题：(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，目的是，D装置中试剂为。(2)实验过程操作：①打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2；②关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾；③C处溶液pH约为8时停止加热；④在m处连接盛有NaOH溶液的容器，……；⑤从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体。使用pH传感器始终观测混合溶液pH的原因是；补充完善操作④。(3)步骤⑤中需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是。(4)学习小组探究Na2S2O3