农产品食品检验员粮食中磷化物残留量的测定

粮食中磷化物残留量的测定一、基本原则本项目为农产品食品检验员职业技能操作比赛职工企业组与学生组项目。参赛选手应按照《粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法》（GB/T25222-2010）的规定，在规定时间内完成所提供样品的磷化物残留量的定量测定。比赛将从实验装置装配、蒸馏吸收操作、分光光度计使用、结果准确性等方面考核选手。本项目满分100分，占相应组别技能操作比赛总成绩的40%。二、考核要求（一）比赛时间65分钟。（二）本项目做单试验，不做样品空白（空白值记为0）。（三）使用统一提供的标准溶液及试剂，未提供的溶液比赛过程中临用现配，完成粮食样品中磷化物残留量测定。（四）以空气代替CO2作为蒸馏时用载气。（五）在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。要求记录规范，计算正确，结果表达准确。（六）实验完毕后，仪器设备归位。（七）提前完成者，按规定加分。三、主要仪器设备序号名称规格数量备注1天平感量0.01g1台清洁、完好2分光光度计附：工作站、电脑、打印机等配套设备。型号另行公布1台完好，附3cm比色皿2只3电陶炉2kW1个完好，或其它等效加热设备4水浴铜锅—1个完好5分度吸量管A级1mL，5mL,10mL1mL2支，5mL4支,10mL1支洁净、完好6具塞比色管50mL8支洁净、完好、干燥7量筒100mL1只洁净、完好8洗气瓶250mL2只洁净、完好9气体吸收管—3支洁净、完好10三颈瓶500mL1只配长、短导气管各1根11分液漏斗125mL1只洁净、完好，预先装好与三颈瓶配套的塞子12滴管—1支洁净、完好13玻璃棒—1支洁净、完好14水力抽气泵—1只完好15铁架台—1个完好，配备2只十字夹、1只万用夹、1只铁三环16乳胶管—2m及5段与设备适配的短管完好，粗细可与导气管、洗气瓶、吸收管适配17剪刀—1把完好18比色管架12孔，50mL1只完好19气体吸收管管架—1只完好20吸量管架—1只完好21吸耳球中号1只完好22称量勺中号1把完好23称量盘船型中号1只洁净、完好、干燥24仪器使用记录表—1张完好25废液杯1000mL1只完好26计算器—1个完好27计时器—2个完好28白纸A42张完好29白瓷盘30cm×20cm1个洁净、完好30记号笔—1支完好31擦镜纸50张1本完好四、试剂及样品序号名称浓度数量备注1高锰酸钾溶液16.5g/L50mL—2高锰酸钾溶液3.3g/L50mL—3硫酸溶液1+17100mL—4硫酸溶液1+5100mL—5钼酸铵溶液50g/L50mL—6氯化亚锡溶液—5mL赛前提供现配溶液7饱和亚硫酸钠溶液—10mL装于滴瓶中8酸性高锰酸钾溶液—100mL装于洗气瓶中9碱性焦性没食子酸溶液—80mL装于洗气瓶中10磷化物标准溶液含磷化氢1.0㎍/mL50mL—11蒸馏水—500mL—12小麦或稻谷—200g—五、分值分配及评分要点序号比赛内容评分要点配分备注1操作前准备与气密性检查实验仪器、用具、试剂清点与检查10—吸量管润洗、加液操作规范试剂加入准确规范蒸馏装置连接正确气密性检查规范2蒸馏吸收操作称量样品、加样操作规范10—抽气速度控制规范蒸馏操作时反应瓶浸于沸水中蒸馏操作时未出现倒流现象蒸馏时间满足3样液及标准系列制备装置拆卸规范20—吸收液转移规范吸量管润洗规范样液及标准系列加液操作规范褪色反应规范混匀操作及时规范定容准确4显色及比色分光光度计预热10—分光光度计条件设置正确显色操作规范显色时间正确废液放入指定废液杯中测试溶液未洒漏在分光光度计中比色操作规范5标准曲线标准曲线相关系数15—6原始记录与结果计算原始记录、数字修约、设备使用记录规范33—结果计算测定结果的准确度7文明操作台面整洁，无洒漏，仪器设备归位等2—总分100—8其他1.每损坏1件玻璃仪器从总分中扣10分，但总得分≥0分；损坏3件以上（不包括3件）玻璃仪器，本项目成绩计为0分。2.每提前1分钟完成加2分,最多加6分。出现下列情况不加分：①蒸馏时间<30min；②