水体无机化合物监测技术-地表水中溶解氧的测定（环境监测技术）

地表水中溶解氧的测定地表水中溶解氧的测定溶解氧环境意义01溶解氧测定中采样02溶解氧测定过程03地表水中溶解氧的测定1、溶解氧：溶解于水中的分子态氧2、溶解氧的影响因素及水体中溶解氧的分布大气压水温含盐量藻类大量繁殖严重污染水体地表水中溶解氧的测定溶解氧测定中水样的采集现场采样现场固定1、水样的采集和保存地表水中溶解氧的测定溶解氧测定中水样的采集2、采样仪器溶氧瓶深水溶解氧采样器地表水中溶解氧的测定溶解氧测定中水样的采集3、采样技术——虹吸、溢流、无气泡、固定测定原理：

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将二价锰氧化成四价锰的棕色沉淀。加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘，以淀粉为指示剂，用标准硫代硫酸钠溶液测定，通过计算得出溶解氧的含量。地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（碘量法）溶解氧的测定（碘量法）氧的固定碘的析出地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（碘量法）滴定碘溶解氧的计算地表水中溶解氧的测定

操作步骤：

1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。若在现场采样还可以使用溶氧瓶直接进行，方法为：用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（碘量法）

操作步骤：

2．溶解氧的固定：用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（碘量法）

操作步骤：

3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。

4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（碘量法）溶解氧的测定（修正碘量法）叠氮化钠修正碘量法主要修正亚硝酸盐的干扰1、叠氮化钠修正碘量法地表水中溶解氧的测定若水样中还含有三价铁离子，可用氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化注意：叠碘化钠剧毒、易爆，切不可将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，以避免产生有毒的叠氮酸雾。溶解氧的测定（修正碘量法）2、高锰酸钾修正法地表水中溶解氧的测定注意：加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐溶液过量0.5mL以下对测定无影响，多于0.5mL会使测定结果偏低。当水样温度高于10度时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1mL稀释的硫酸锰溶液，以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。高锰酸钾修正碘量法主要修亚铁离子干扰溶解氧的测定（膜电极法）原电池是利用电解槽的电池作用；极谱式是对电极施加一定的电压，但是二者都是通过电流量来测定的。具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。地表水中溶解氧的测定极谱式氧电极组成：阴极：黄金；阳极：银-氯化银；薄膜：聚四氟乙烯；壳体：塑料溶解氧的测定（膜电极法）地表水中溶解氧的测定极谱型氧电极的

结构示意图溶解氧测定仪

原理示意图注意：溶解氧电极要用碘量法进行校正。薄膜易被水中杂质（如藻类、胶体性物质或碳酸盐等）堵塞或损坏，需及时清洗并更换。地表水中溶解氧的测定溶解氧的测定（膜