碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法

T/QASJH001—2022多金属矿化学分析第1部分:碳和硫的测定高频燃烧红外吸收法警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了多金属矿中碳和硫的测定方法。文件适用于多金属矿中碳和硫的测定，检出限：碳0.0025%,硫0.0005%。测定范围：碳(0.01～50.0)%,硫(0.002～10.0)%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T31190实验室废弃化学品收集技术规范GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。多金属矿（PolymetallicOre）灰黑色，金属光泽，细粒结构，块状构造的矿石。常含有铅、锌、铜、黄铁矿及其它有工业价值的伴生元素（金、银、镉等）。4原理试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，产生二氧化碳及二氧化硫由氧气载至相对应的吸收池，二氧化碳及二氧化硫分别在4.26m及7.4m处具有较强吸收带，通过测量气体吸收后的光强变化量,其吸收能与浓度成正比，分析二氧化碳及二氧化硫气体浓度百分含量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。5试剂和材料5.1高效变色干燥剂：主要成分为无水高氯酸镁（粒度为0.7mm～1.2mm）。5.2高效CO2吸收剂：主要成分为碱石棉石英棉。5.3多元助溶剂（钨、锡、铁）：主要成分为钨、锡、铁（TC<0.0005%，S<0.0005%）。5.4碳硫仪专用坩埚：陶瓷坩埚（24×24mm，TC<0.0005%，S<0.0005%）。5.5氧气：纯度>99.5%。5.6动力气源：氮气、氩气或压缩空气纯度>99.5%。6仪器和设备6.1实验中涉及到的主要仪器为高频红外碳硫元素分析仪，条件参见附录A。6.2电子天平：感量0.1mg。6.3马弗炉：0～1000℃。7试样试样（粒径小于74µm）在测定前105℃烘2小时，放干燥箱中冷却待测。8分析步骤8.1校准根据仪器操作规程启动仪器，选择好分析通道，在经过热处理后的空白坩埚内依次加入同一浓度国家标准物质(0.1000g)三个，再覆盖一层多元助溶剂（5.3），将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚拖上进行测定。测定完成后，由仪器自动绘制校准曲线并储存数据。8.2试样分析称取试样（7）0.1～0.2g试样，加入2.1g多元助溶剂（5.3）,在跟8.1同一校准曲线下，于高频燃烧炉中于1250℃灼烧，分析结束后由仪器直接算出样品中碳、硫元素的百分含量(含量高的试样，可用硅粉按比例稀释后测定)。9结果计算根据吸收能与碳、硫的浓度关系，由计算机浓度直读得出碳、硫元素的百分含量。结果保留小数点后2位有效数字。10质量控制10.1准确度同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为1～2份，10个以上试样数时，加标回收试样数为2～3份。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（2）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC2)式中：—加标回收率，%；—加标试样测定值，%；—试样测定值，%；—加标量，%。10.2精密度10.2.1每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样时，至少抽取一件。重复分析相对偏差允许限依据公式（3）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC3)式中：—重复分析相对偏差允许限，%；—重复分析相对偏差允许限系数，依据DZ/T0130.6，取C=1.0；—各组分分析结果的浓度值，mg/L。10.2.2重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。10.3空白试验应随同实验进行双份空白试验，所用实试剂应取同一批次试剂，加入同等的量。11注意事项11.1当未知试样的含量范围超出方法测定范围时，应用高纯二氧化硅粉按一定比例稀释后，再测定其结果。11.2高效CO2吸收剂、高效变色干燥剂和石英棉，在使用过程中有板结或变色现象时应及时更换，更换后必须检查系统是否漏气。12废物处理实验过程中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质单位进行处置。

（资料性附录）

仪器测试条件本实验采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下：分析气：氧气纯度99.5％，钢瓶压力：>3MPa钢瓶输出压力0.35～0.40MPa动力气：氮气或压缩空气（净化）钢瓶输出压力0.25～0.30MPa，钢瓶压力：>1MPa如仪器的动力气也选配减压过滤器，则应将钢瓶输出压力调至0.35—0.40MPa气体流量：测量分析气