第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法（报批稿）

DZ/T0064.12—202X

地下水质分析方法

第12部分：钙和镁量的测定

火焰原子吸收分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃，应防

止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康

措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中钙和镁的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钙和镁的测定。

本方法的检出限为钙0.144mg/L、镁0.011mg/L，定量限为钙0.80mg/L、镁0.08mg/L，测定范围为

钙0.80mg/L～200.0mg/L、镁0.08mg/L～20.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

水样中钙、镁离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一

定范围内与样品中钙、镁的含量呈正比。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2盐酸溶液(1+3)：取盐酸（ρ20=1.19g/mL优级纯）100mL加入300mL纯水中，摇匀。

4.3氯化锶溶液(200g/L)：称取氯化锶(SrCl2﹒6H2O)33.63g溶于纯水中并稀释到100mL，摇匀。

4.4钙标准贮备溶液[ρ(Ca2+)=1000.0mg/L]：称取120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙2.4970g

于250mL烧杯中，加入少量纯水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴分次缓慢加入盐酸溶液（4.2），待碳酸

钙溶解后，将溶液加热煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷却后，全部移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，

摇匀，备用。

4.5镁标准贮备溶液[ρ(Mg2+)=1000.0mg/L]：称取在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁（高

纯）0.1580g于烧杯中，加入少量纯水湿润，加入盐酸溶液（4.2），将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷

却后，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，备用。

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4.6镁标准使用溶液[ρ(Mg2+)=100.0mg/L]：吸取镁标准贮备溶液(4.5)10.00mL于100mL容量瓶中，

用纯水稀释至刻度，摇匀。

4.7钙、镁混合标准使用溶液[ρ(Ca2+)=100.0mg/L、ρ(Mg2+)=10.0mg/L]：分别吸取钙标准贮备溶液(4.4)

10.00mL、镁标准使用溶液(4.6)10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

5仪器设备

5.1原子吸收分光光度计。

5.2钙、镁空心阴极灯。

5.3空气压缩机或空气钢瓶气。

5.4乙炔钢瓶气，纯度≥99.99%。

6试验步骤

6.1水样测定

6.1.1吸取澄清原水样5.00mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.2)0.4mL、氯化锶溶液(4.3)0.5

mL，用纯水稀释至刻度，摇匀。按仪器说明书将仪器调节至最佳状态，在钙波长422.7nm、镁波长285.2

nm处测定钙、镁吸光度，由测定读数值在校准曲线上查出钙、镁的质量浓度。

6.1.2水样测定时应注意的事项参见附录A。

6.2空白实验

吸取纯水5.00mL于10mL容量瓶中，以下操作步骤同6.1。

6.3校准曲线的绘制

6.3.1低含量钙、镁校准曲线的绘制

吸取钙、镁混合标准使用溶液(4.7)0mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL

于一系列100mL容量瓶中，各加盐酸溶液(4.2)4mL和氯化锶溶液(4.3)5mL，用纯水定容，摇匀。标准

系列的质量浓度钙分别为：0mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L，7.00mg/L和10.00mg/L；

镁分别为：0mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。与样品同时

测定，以质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标，绘制校准曲线。

6.3.2高含量钙、镁校准曲线的绘制

吸取钙标准贮备液（4.4）和镁标准使用溶液(4.7)0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和

10.00mL于系列100mL容量瓶中，配成钙镁混合标准系列，各系列中分别加入盐酸溶液(4.2)4mL和

氯化锶溶液(4.3)5mL，用纯水定容，摇匀。标准系列的质量浓度钙分别为：0mg/L，10.00mg/L，30.0

mg/L，50.00mg/L，70.00mg/L和100.00mg/L；镁分别为：0mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L，

7.00mg/L和10.00mg/L。旋转燃烧头测定，以质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标，绘制校准曲线。

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7试验数据处理

水样中钙、镁的质量浓度按公式(1)计算。

(B)1D......................................(1)

式中:

(B)—––—水样中钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

1—––—从校准曲线上查得或由计算机给出钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升

（mg/L）；

D—––—水样的稀释倍数。

8精密度和准确度

同一实验室对含钙48.88mg/L，镁3.83mg/L，钾1.06mg/L，钠15.83mg/L，溶解性固体总量为315.0

mg/L和含钙3.89mg/L，镁0.49mg/L，钾1.17mg/L，钠0.93mg/L，溶解性固体总量为36.40mg/L的水样，

经12次测定，钙相对标准偏差分别为0.74%，0.98%；镁相对标准偏差分别为1.23%，1.52%。对上述水

样进行质量浓度为4.0mg/L～30.0mg/L的钙和质量浓度为0.3mg/L～4.0mg/L的镁进行加标回收实验，

钙回收率为100.0%～101.5%，镁回收率为99.9%～100.4%。

9质量保证和控制

9.1随同每批样品至少做两个空白溶液检测，结果应小于方法检出限。

9.2每批样品（一般20个样品为一批）至少抽取2个做加标回收实验，检测结果需符合DZ/T0130

中“水样分析”部分加标回收的质量要求。

9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，测定结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部

分精密度控制要求。

9.4每测定10个样品后，用绘制校准曲线所用中间浓度的标准溶液校准，测定结果的相对偏差应小于

10%，否则需重新绘制校准曲线。

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AA

附录A

（资料性附录）

说明

A.1试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度的增高，钙的吸光度下降。试液中盐

酸的浓度应与标准系列溶液的盐酸浓度保持一致。

A.2加入锶盐作为释放剂，可消除化学干扰。过量的锶盐会使钙的吸光度下降，应控制锶盐的加入量，

并使试液中的锶盐含量与标准系列溶液保持一致。

A.3当燃烧器不转角时，钙、镁的线性浓度范围分别为0.40mg/L～10.00mg/L及0.04mg/L～1.00m

g/L。当燃烧器转角90º时，钙、镁测定的线性浓度范围分别为10mg/L～100.0mg/L及1.00mg/L～10.

00mg/L。

A.4在本实验条件下，含钙2.5mg/L、镁0.25mg/L的试样中，分别共存下列含量的元素（离子）不影

2-+-

响钙或镁的测定：1000mg/LK、Na；100mg/LFe、Al、SO4、Li、NH4、Cl；1