第88部分：14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法（报批稿）

DZ/T0064.88—202X

地下水质分析方法

第88部分：14C的测定

合成苯-液体闪烁计数法

警示—使用本标准的人员应具有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安

全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了合成苯-液体闪烁计数法测定地下水中14C百分含量的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中14C的测定，也适用于有机

14

碳燃烧所得CO2经碱液吸收的样品中C百分含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0064.49地下水质分析方法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法

DZ/T0064.65地下水质分析方法第65部分：硫酸盐的测定比浊法

3原理

地下水中的14C同位素主要来源于大气降水，并遵从衰变规律不断衰变。将地下水样品中的碳同位

素经化学处理转化为碳酸盐沉淀（野外采样）。样品送入实验室后，将碳酸盐沉淀物中的碳经化学处理

制得样品苯，将样品苯、标准苯和本底苯以相同质量、相同比例加入闪烁剂后，静置2周后放入液体闪

烁谱仪中进行测量，根据仪器的计数值计算地下水样品的现代碳百分含量。

各步骤化学反应式如下：

3BaCO3+2H3PO4→Ba3(PO4)2+3H20+3CO2

CO2+5Li→2Li2O+LiC

2LiC+2H2O→C2H2+2LiOH和2Li+H20→Li2O+H2

3C2H2→C6H6

4试剂或材料

警示—金属锂（4.1）为易燃易爆品，应密闭隔绝空气、于避光干燥处保存；浓磷酸（4.3）具有

腐蚀性，避免皮肤接触；三氧化铬（4.4）具有强氧化性；液氮（4.7）应防止冻伤并保持实验室通风

良好，以免造成缺氧；苯（4.10）有毒，为致癌物质，必须在通风良好的条件下操作，并采取必要的

防护措施。

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4.1金属锂，纯度99.9%。

4.2载铬硅铝球（催化剂，简称硅铝球）。

4.2.1硅铝球清洗：在烧杯中将适量硅铝球（粒径约3mm）以倾析法用纯水反复清洗，直至倾出的

纯水清澈透明。

4.2.2硅铝球烘干：将硅铝球放入洁净的瓷坩埚中，放入马弗炉中，温度设定在105℃恒温2h。再升

温至550℃，恒温8h,然后降温。

4.2.3硅铝球吸收铬酸：待马弗炉温度降至约220℃时将硅铝球取出，倒入装有铬酸溶液（13g三氧

化铬溶于225mL纯水中）的2000mL烧杯中，浸泡24小时。

4.2.4硅铝球再次烘干：倾去铬酸溶液，在150℃恒温箱中恒温2h以上。并将制备好的载铬硅铝球

储存于干燥器中。

4.3磷酸（ρ20=1.70g/mL），分析纯。

4.4三氧化铬，分析纯。

4.5无水乙醇，分析纯。

4.6无氚水，由深层地下水蒸馏而得，氚含量小于1TU。

4.7液氮。

4.8纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.9闪烁剂（液），仪器厂商提供。

4.10苯，优级纯。

4.11钢瓶氧气，纯度大于99.9%。

5仪器设备

警示—液氮罐（5.13）、不锈钢真空保温壶（5.15）等存储液氮的容器应在常压下使用。

5.1超低本底液体闪烁谱仪。

5.2制样真空系统（系统图示见附录B）。

5.3碳化锂合成反应器（图示见附录B）

5.4高温炉，控温范围：25℃-1000℃控温精度：±1℃。

5.5旋片真空泵，抽速2L/s,极限真空0.6×10-2Pa。

5.6电磁搅拌器。

5.7电子天平，感量0.1mg，量程200g。

5.8合成苯反应器（尺寸图见附录B）。

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5.9热偶真空计，压力指示范围：2×10-2Pa～300Pa。

5.10真空压力表，量程：0-760mmHg（绝压）或-760～0mmHg（差压）。

5.11低温温度计，温度范围：-100℃～40℃。

5.12电吹风，1200w以上。

5.13液氮罐。

5.14不锈钢真空保温壶，容量为2L～4L。

5.15不锈钢保温杯或杜瓦瓶，容量为0.45L和0.25L。

5.16同位素测试瓶，容量为7mL。

5.17水解漏斗（图示见附录B）。

6样品

6.1样品的野外采集

样品的野外采集参见本标准规范性附录A。

6.2样品的运输和保存

6.2.1样品的运输

样品采集完成后，应对盛装样品的桶或瓶做密封处理，可在桶或瓶的盖内加密封胶垫，拧紧盖后进

行蜡封或胶带固定，防止样品运输中盖子松动。

6.2.2样品的保存

采集好的样品应放置于阴凉、干燥的房间内，并尽快送检。

7试验步骤

警示—试验过程中，请注意以下事项：

a)务必保证制样真空系统的气密性良好，真空泵抽排的气体应由专用管路排放到室外安全处，

系统的压力表应设置相应的压力报警；

b)碳化锂水解完成后可能因上法兰上残存未水解的残渣，应在通风条件下将上法兰放置于指定

容器中加水使其水解；

c)载铬硅铝球进行活化加热时，有残留的苯蒸汽从合成苯反应器的下口溢出，必须采取通风设

备将溢出的苯蒸气排到室外；

d)本试验的最终产物为苯，将苯液转移到测试瓶过程中，实验人员应在通风环境中操作，并采

取必要的防护措施。

7.1样品制备

7.1.1制样真空系统密闭性确认

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如附录B中制样真空系统图示所示（本标准以下所述各步骤实验操作均以本图示为参考），在冷

阱T2、T3外套一不锈钢真空保温杯，然后注入液氮，保证冷阱没入液氮部分不少于冷阱总长的一半。

接通旋片真空泵（5.5）的电源，对制样真空系统（5.2）的各个部分抽真空，观察热偶真空计（5.9）的

读数，确认系统真空可以达到1Pa（即压力小于1Pa）。

7.1.2酸解样品，收集CO2

7.1.2.1将样品瓶中上层清液倒掉，向样品瓶中投入搅拌子，迅速接入制样真空系统并抽真空，当热

偶真空计指示的真空达到10Pa后,旋转阀门V2，向样品瓶中多次缓慢注入适量浓磷酸（4.3），打开电

磁搅拌器（5.6），样品瓶中会有CO2气体生成。

7.1.2.2在冷阱T5、T6外放置装有低温冷液的不锈钢保温杯（冷阱没入冷液约3/4。以下不再说明），

在冷阱T7外套一液氮杯，CO2气体缓慢通过低温纯化冷阱，气体中混合的水分被冷冻到冷阱内壁上，

气体被纯化，CO2气体缓慢凝结到冷阱T7内；待所有CO2气体收集完毕，关闭阀门V5，撤去样品瓶。

7.1.2.3在冷阱T8外加低温冷液杯，撤去冷阱T7外的液氮，用电吹风（5.12）将冷阱T7中的干冰

加热融化。CO2气体经过T8冷阱再次纯化后转移至储气瓶G1、G2、G3中，然后根据储气瓶储气前后

的压力表读数差估算储气瓶中的二氧化碳的体积Lco2。

注1：本标准在酸解样品时直接对流质样品（沉淀物）抽真空后酸解，如需对样品过滤烘干，建议样品的过滤、烘

干以及固体样品的保存均在密闭隔绝空气的装置中进行。

注2：低温冷液调制：向一不锈钢保温杯(5.14)中加入约350mL无水乙醇（4.5），将低温温度计（5.11）的测温端

朝下放入保温杯中。逐次缓慢向不锈钢保温杯中注入适量液氮，直到低温温度计读数降到-76℃。

7.1.3CO2与金属锂反应生成碳化锂

7.1.3.1取重量为MLi的金属锂（4.1），迅速放入碳化锂合成反应器(5.3)中，将碳化锂合成反应器的

上下法兰用专用胶圈压紧密封，碳化锂合成反应器的进气口通过真空橡胶管（或其他真空软管）接入系

统接口I3。打开旋片真空泵（5.5），将系统阀门V7完全打开，对碳化锂合成反应器及制样真空系统

抽真空，然后将碳化锂合成反应器放入高温炉（5.4）中加热，将循环冷却水接入碳化锂合成反应器的

冷却水套。待碳化锂合成反应器温度达到550℃～600℃时，高温炉保持恒温，旋转阀门V7，使碳化

锂合成反应器与旋片真空泵（5.5）断开，将储气瓶中的CO2气体缓慢通入碳化锂合成反应器中。CO2

和金属锂发生氧化还原反应，生成碳化锂（LiC）和氧化锂（Li2O）。

7.1.3.2待真空压力表指示的储气瓶压力接近真空时，高温炉继续升温到900℃并在900℃保持40分

钟以上。然后将碳化锂合成反应器从高温炉中取出，放置于专用的降温支架上，使碳化锂合成反应器降

温至室温。

注3：反应需要的金属锂的重量MLi=δ×Lco2(MLi单位：g,Lco2单位：L，δ为质量体积计算系数，单位为g/L，建

议取值为2.5～3.5。当Lco2小于1L时，MLi应大于7g。

7.1.4碳化锂水解，收集并纯化乙炔气体

7.1.4.1将碳化锂合成反应器放入专用水槽中，出气口接入系统接口I2，在碳化锂合成反应器上法兰

的进水口接入水解漏斗（5.17），打开旋片真空泵，调整系统阀门V3、V4、V5，对碳化锂合成反应器

（5.3）抽真空，待热偶真空计读数达到100Pa后，旋转相应阀门，使乙炔收集冷阱与真空泵断开，缓

慢向碳化锂合成反应器中加入无氚水（4.6）。碳化锂合成反应器中的碳化锂与水发生反应，生成乙炔

气体，过量的金属锂与水发生反应，生成氢气。

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7.1.4.2在冷阱T7和T8外套液氮杯，乙炔气体经过低温纯化冷阱后，被冷冻在冷阱T7和T8内。由

于有氢气生成，系统内的压力逐渐升高，旋转阀门V6，用旋片真空泵将氢气缓慢抽走，使系统压力始

终小于大气压力。继续加入无氚水，直到碳化锂水解完全。将制样真空系统抽到较低压力（绝对压力小

于50mmHg）,旋转阀门V3，将碳化锂合成反应器从系统中撤除。

7.1.4.3保证低温冷液的温度，旋转阀门V6，用真空泵A将冷阱中残存的氢气抽走。当热偶真空计

指示压力达到约1Pa时，关闭阀门V4和V6，撤去套在T7和T8冷阱外的液氮杯，冷阱T4上套液氮

杯。用电吹风对T7和T8冷阱加热，收集的乙炔升华变为气态后经过低温纯化冷阱后冷冻到冷阱T4内。

待乙炔转移完毕，将T4冷阱外的液氮杯撤下，移至冷阱T7外，将冷阱T4中冷冻的乙炔用电吹风加热，

再次转移到冷阱T7内，从而使乙炔达到较高纯度。最后关闭阀门V5。

注4：碳化锂水解完毕后，残留物为LiOH，为强碱，应倾倒入指定的容器进行无害化处理。碳化锂合成反应器内壁

应用纯水（4.8）浸泡，浸泡时间不少于12h，并多次用毛刷反复彻底刷洗，然后烘干备用。

7.1.5载铬硅铝球活化

将钢瓶氧气（4.11）的气路接口接入制样真空系统接口I3，调整阀门V8，使合成苯反应器（5.8）

与氧气气路连通，将合成苯反应器下部连接的滴苯冷阱取下，打开钢瓶阀门，调整氧气流量为1L/min，

使氧气通过苯合成反应器，在合成苯反应器下口放置抽风罩。然后接通活化电炉电源，升温至550℃并

恒温不少于1h。为了方便实验的进行，硅铝球的活化操作应与碳化锂水解同时进行。活化完毕后撤除

氧气，将合成苯反应器下口用一滴苯冷阱密封，旋转阀门V8并抽真空。

7.1.6乙炔聚合生成苯

7.1.6.1在滴苯冷阱外加一250mL的冷液杯，冷液液面应控制在滴苯冷阱1/2处，同时在冷阱T8外

加冷液杯。待合成苯反应器以及冷阱T7和T8的压力低于1Pa时,关闭阀门V8和真空泵，将冷阱T7

外的不锈钢保温杯的高度缓慢降低，使液氮的液面低于冷阱底部，用电吹风的低温档对冷阱T7短暂加

热，使乙炔开始缓慢升华。乙炔气体经冷阱T8再次纯化后进入合成苯反应器（5.8）中，活化好的载铬

硅铝球(4.2)将乙炔聚合成苯。

7.1.6.2苯蒸汽在合成苯反应器（5.8）下部的滴苯冷阱中凝结。控制乙炔的升华速度（即控制冷阱

T7与液氮液面之间的距离），使硅铝球的合成温度控制在80℃～160℃之间。待乙炔完全升华，合成

苯反应器中的压力低于100mmHg，硅铝球温度低于60℃时，旋转阀门V7、V8，将苯合成反应器单独

封闭。通过缠绕在合成苯反应器上部的加热丝先对反应器上部加热，待温度升高后，接通活化电炉的电

源对合成苯反应器加热，温度控制在200℃以下并保持约5min，这样可以使硅铝球表面残留的苯转化

为苯蒸汽而凝结到合成苯反应器下部的滴苯冷阱中。最后将滴苯冷阱外的冷液撤去，打开阀门V8，使

空气缓慢通入滴苯冷阱。待滴苯冷阱内的压力与大气压力一致后，取下滴苯冷阱并迅速用一玻璃堵头密

封。待凝结的苯融化后，将滴苯冷阱中的苯液转移到提前分装好闪烁剂的测试瓶（5.16）中待测。

7.1.7样品苯的配制

7.1.7.1称量测试瓶重量：取同位素测试瓶（5.16）打开上盖，放到电子天平（5.7）上称量测试瓶重

量并记录称重值M0。

7.1.7.2加入闪烁剂：向测试瓶中加入指定重量的闪烁剂，并记录测试瓶和闪烁剂的总重量值ms。

注5：苯液和闪烁剂（液）的配比以仪器公司提供的配比为准。如果闪烁剂为实验室配置的其他闪烁剂则应选择能

提高液闪仪计数率的配比。

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7.1.7.3转移苯液：将样品苯倾倒到测试瓶中（也可用洁净的刻度滴管或针管吸取转移），旋紧瓶盖。

7.1.7.4称量苯液重量：将盛有样品苯液的苯测试瓶放到电子天平上称重并记录称量值mb。

7.1.7.5消除体积效应：打开测试瓶的上盖，用针管向测试瓶中加入优级纯苯（4.10），使苯测试瓶

中苯液总重量和标准苯及本底苯重量一致。

注6：由于苯是挥发性的，所以在样品化学处理前，应提前称量苯测试瓶的重量，并加入一定重量的闪烁剂（4.9），

闪烁剂的用量以仪器公司规定的比例加入。无论使用何种闪烁剂，测试中的标准和本底也应使用相同质量和

配比。当样品苯不足时，用放射性低于本底苯的市售优级纯苯（4.10）补足，以消除体积效应。

7.2标准与本底制备

7.2.1标准苯的制备

将系统各项参数调试到日常工作状态，称取5g中国糖炭和12g金属锂（5.1），加入洁净干燥的碳

化锂合成反应器（5.3）中，由于中国糖碳为单质碳，所以不需要酸解处理，直接按照7.1.3～7.1.6的方

法制备苯液，从而制备出一定质量（2g-5g）的测试工作标准。

注7：如果一次制备的标准苯液较少，应控制系统各项参数一致的条件下多次制备混合而得。

7.2.2本底苯的制备

将系统各项参数调试到日常工作状态，称取一定质量的不含现代碳的物质（碳酸盐），加入样品酸

解装置，抽真空后，按照7.1的各步骤制备出质量与工作标准一样的测试工作本底。

注8：不含现代碳的物质包括年龄超过5万年的水样、含碳酸盐的岩石（如大理石）等。

注9：本底苯的制备应尽量一次制备，以避免多次合成而引入较多的现代碳污染。

7.3样品放射性统计测定

7.3.1样品、标准和本底的放射性统计测定

样品苯在密封良好的同位素测试瓶中避光静置2周后，与加入相同比例闪烁剂且质量相同的标

准苯和本底苯一同放入液体闪烁谱仪中。按照仪器要求，编制测试程序，以不低于1000min/样进行循

环统计测量。

注10：建议每批样品（包括标准样和本底样）采用单个样品以25min-50min/次为测试周期，整批样品循环测试，

循环测试20-40批次，每个样品统计测量时间不少于1000min，以有效剔除环境本底的影响。

7.3.2获得液闪仪测试数据

根据测试数据，由处理软件对超低本底液体闪烁谱仪（5.1）测试数据进行分析，得到样品苯计

AgAAg

数率sa，本底苯计数率b，标准苯计数率st。

8试验数据处理

8.1样品测试数据计算

8.1.1根据式（1）计算样品的现代碳百分含量：

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1.362m(AgA)

stsab...............................(1)

PMCg100%

msa(AstAb)

式中：

PMC———样品现代碳百分含量，单位为“%”；

1.362———中国糖碳与国际草酸放射性换算系数；

mst———标准苯重量，单位为克（g）；

g

Asa———样品计数率，单位为次/分钟（cpm）；

Ab———本底计数率，单位为次/分钟（cpm）；

msa———样品苯重量，单位为克（g）；

g

Ast———标准计数率，单位为次/分钟（cpm）；

100%———转换为百分数。

8.1.2根据式（2）计算现代碳百分含量的不确定度：

AgAAgA

stbsab....................(2)

UPMC2PMCg2g2

(AstAb)t(AsaAb)t

式中：

2———置信水平约为95%时的覆盖因子取值；

UPMC———样品现代碳百分含量误差，单位为（%）；

PMC———样品现代碳百分含量，单位为（%）；

g

Ast———标准计数率，单位为次/分钟（cpm）；

Ab———本底计数率，单位为次/分钟（cpm）；

g

Asa———样品计数率，单位为次/分钟（cpm）；

t———样品测试时间，单位为分钟（cpm）。

8.1.3根据式（3）计算现代碳百分含量的最小报出下限：

1.362m18At

stb............................(3)

PMCming100

msa(AstAb)

式中：

PMC———样品现代碳百分含量，单位为（%）。

UPMC———样品现代百分含量误差，单位为（%）。

PMCmin———样品现代碳百分含量报出下限值，单位为（%）。

1.362———中国糖碳与国际草酸放射性换算系数；

mst———标准苯重量，单位为克（g）；

Ab———本底计数率，单位为次/分钟（cpm）；

msa———样品苯重量，单位为克（g），msa=mb-ms；

g

mst———标准苯计数率，单位为次/分钟（cpm）；

t———样品测试时间，单位为分钟（min）。

8.1.4样品年龄的计算

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由于所采集的地下水样品中的碳并不全部来自大气降水，所以根据碳十四衰变规律计算所得的年代

并不能代表样品的绝对年龄。要得到样品的绝对年龄，往往需要各种校正模型进行校正。本标准将由地

下水样品中碳的活度根据衰变规律计算所得的年龄叫做表观年龄，计算公式见附录C。

8.2样品测试数据报出形式

地下水14C样品测试数据报出形式参见表1。

表1样品测试数据报出形式

样品编号现代碳百分含量（%）备注

±

1PMCUPMCPMCmin＜

2小于＞

9现代碳百分含量测试下限和精密度

9.1对于采用超低本底液体闪烁谱仪进行测试、实验系统全流程真空较好（系统真空压力低于1Pa）

的碳十四前处理系统，处理所得苯量在2.5g以上时，样品现代碳百分含量约0.30%，对应的测年上限

约为5万年（如表2所示）。

表214C百分含量检出下限和对应测年上限数据统计表

样品编号测试值(ka)

PMC测试值(%)PMCmin(%)yymax(ka)

10.260.3249.0947.38

2本底碳0.34——47.02

3本底碳0.32——47.38

40.090.3257.6447.40

50.060.3461.9447.07

60.210.4050.9945.65

70.300.3547.9246.76

8本底碳0.32——47.58

PMC测试下限0.34测年上限47.03

9.2实验室间精密度数据见表2。

表3现代碳百分含量的精密度数据

单位：mg/L

数据水平范围m重复性限r再现性限R

现代碳百分含量9.93~39.43r=0.016125m+0.211129R=0.018458m+0.309868

注：本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验测定的。

A

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附录A

（规范性附录）

地下水14C样品采集规程

A.1范围

A.1.1本规程规定了用碳酸钡沉淀法采集地下水14C样品的方法。

A.1.2本规程适用于液体闪烁计数法测定地下水14C百分含量的样品的采集与保存。

A.1.3本规程不适于卤水样品的采集。

A.2试剂或材料

警示：氯化钡（A.2.1）为有毒物质，氢氧化钠或饱和氢氧化钠为强碱，使用时应佩戴塑胶手套以

避免皮肤接触。

A.2.1氯化钡（BaCl2•2H2O），分析纯。

A.2.2硫酸亚铁（FeSO4•7H2O），分析纯，使用前以每份2g分装于小塑料瓶（或自封塑料袋）中。

A.2.3氢氧化钠，分析纯，使用前以每份30g分装于小自封塑料袋中。

注11：如有条件，建议配制饱和氢氧化钠溶液，密闭静置2周后取中间清液以每份20mL分装于密封良好的小塑

料瓶中。

A.2.4聚丙烯酰胺（5g/L）：量取1000mL纯水于2000mL烧杯中，然后用天平称取5g聚丙烯酰胺，

缓慢将聚丙烯酰胺粉末加到烧杯里，边加边搅拌，然后一直搅拌，直到粉末完全溶解。以每份20mL

分装于密封良好的小塑料瓶中。

A.2.5仪器设备

称量天平，感量0.1g，量程500g。

A.3滞水清洗和参数测定

A.3.1滞水清洗

开泵抽水，抽出约3倍井孔积水体积的水后可开始采样。如有条件，可使用多功能水质参数测定仪

对水温、pH值、电导率和溶解氧等参数进行测定，待参数稳定后便可进行水样采集。

A.3.2需采集水样体积计算

根据已知的HCO3浓度或按照DZ/T0064.49现场测定浓度，按式（A.1）计算所需水样体积：

VW260C„„„„„„„„„„„„„„„„(A.1)

HCO3

式中：

VW———所需水样体积，单位为升（L）；

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-

260———采集3.125克纯碳时，C元素的摩尔浓度（即HCO3浓度，单位mmol/L）和采样体

积（L）的换算数。

--

CHCO———水样HCO浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。

33

计算结果为获得(2.5×125%)g碳所需水样体积，如果获得该体积的水样确有困难，实际采样体积

可小于该体积，但必须保证至少获得(0.5×125%)g碳（水样体积不小于计算结果的1/5）。

A.3.3BaCl2加入量的确定

2-2-

根据已知水样SO4的浓度或按照DZ/T0064.65现场测定SO4的浓度，依式（A.2）计算处理20L水

样所需氯化钡的加入量：

m604.88(CC2)„„„„„„„„„„„„„„(A.2)

HCO3SO4

式中：

m———20L水样需加入氯化钡的质量，单位为克（g）；

60———20L水样中加入BaCl2·2H2O的基础重量，单位为克（g）；

4.88———20L水样中需加入BaCl2·2H2O的摩尔质量数,单位为克（g）；

--

CHCO3———水样HCO3浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）；

2-2-

CSO4———水样SO4浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。

A.4采样步骤

A.4.1采集水样

根据计算的需要采集样的体积，准备多个25L水桶，将需要采集的水样通过导水管注入到每个塑料

桶中，使液面缓慢升高直至溢出约5L，抽出导水管并用桶盖密封采样桶。

A.4.2加入硫酸亚铁（FeSO4）

打开桶盖，迅速向外倾倒出约5L水样，然后将分装好的2g/份的硫酸亚铁加入桶中。盖好盖，然后

以方桶的一个侧底边为支撑，上下剧烈晃动水桶约1min，使水样剧烈震荡。

注12：如使用带排水口的沉淀罐采样，排出5升水样时，应使用装有100g/L的氢氧化钾溶液的洗气瓶对空气中的

CO2气体洗脱后进入沉淀罐。

A.4.3加入氢氧化钠（NaOH）

打开桶盖，向桶中加入之前分装好的30g氢氧化钠，然后将桶盖盖好密封，剧烈晃动水桶约60s。

注13：如加入提前分装好的饱和氢氧化钠，则晃动约30s。

A.4.4加入氯化钡（BaCl2）

用天平称取步骤A3.3计算所得的重量为m的氯化钡固体，打开桶盖，用漏斗迅速加入桶中。然后盖

好盖，再次摇动水桶约2min。

注14：也可按照提前确定的采样桶数，和每桶氯化钡的加入量，将氯化钡称量好加入样品瓶或小桶中提前溶解，待

需要加入氯化钡时，直接加入氯化钡溶液，以加快样品采集速度。

A.4.5加入聚丙烯酰胺

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打开桶盖，向桶中加入提前分装好的聚丙烯酰胺溶液20mL，盖好盖密封后剧烈晃动2min，使水样

剧烈震荡，使生成的沉淀物絮凝成大的分子团，加快沉淀的速度。

A.4.6转移沉淀物到样品桶（瓶）中

待沉淀物沉淀完全，打开桶盖，倾斜水桶，将沉淀上方的清液倒出。剩下的沉淀物用漏斗转移到5

升的塑料桶中，加盖并采取相应的密封措施（如蜡封、胶垫密封等）,在桶或瓶上粘贴填有样品信息（样

品编号、采样地点、采样时间等）的标签。

A.4.7样品保存和检测时间

将样品放在整理箱或样品箱中，放在阴凉处，并尽快送实验室检测。

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附录B

（资料性附录）

真空系统图示

制样真空系统请参考图B.1。

图B.1真空系统图示

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附录C

（资料性附录）

碳化锂合成反应器、酸解漏斗及苯合成反应器示意图

碳化锂合成反应器、酸解漏斗及苯合成反应器参见图BC.1。

图C.1碳化锂合成反应器、酸解漏斗及苯合成反应器尺寸示意图

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附录D

（资料性附录）

样品表观年龄及最大报出年龄的计算

D.1关于表观年龄和绝对年龄

我们将由地下水碳十四放射性统计测试所得的年龄叫做“表观年龄”。为了得到地下水的绝对年龄，

往往还需要根据不同地下水样品所赋存的地质条件，采用科学的校正模型进行校正而得到。本标准给出

表观年龄、不确定度以及最大报出上限的计算公式，建议在出具检测报告时不作正式数据给出，并应加

以说明以免被误解读为绝对年龄。

D.1.1根据式（C1）计算样品的表观年龄：

(AgA)m

stbsa...........................................(C1)

Y8267lng1000

1.362(AsaAb)mst

式中

Y———样品的表观