热重分析实验报告

贵州师范大学材料与建筑工程学院学生实验报告材料与建筑工程学院实验报告课程名称：材料物理性能专业：材料科学与工程班级：2013级本科姓名：张学书学号：132202010083指导老师：谢礼兰老师成绩成绩实验一：STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法实验目的1、熟悉同步热分析仪的基本原理。2、了解STA449F3型同步热分析仪的构造原理及性能。3、学习STA449F3型同步热分析仪的操作方法。实验原理差示扫描量热法（DSC）是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图：331245图1-1功率补偿式DSC示意图1.温度程序控制器；2.气氛控制；3.差热放大器；4.功率补偿放大器；5.记录仪当试样发生热效应时，譬如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿图1—4（a）图1—4（b）

坩埚：高纯氧化铝坩埚

实验温度：室温~1470℃

升温速率：15K/min

实验气氛：高纯氮气(99.999%)

实验样品量：石灰石:19.94mg操作步骤（一）测量准备测试样品需知道其主要成分，严禁测试易挥发、对Al2O3和铂金坩埚有污染的样品，测试样品形状为粉末状、片状、块状，保证样品与测量坩埚底部接触良好且样品适量（如：在坩埚中放置1/3厚或10mg）以便减小在测试中的样品温度梯度，确保测量精度。为了保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开关机。STA449F3型同步热分析仪天平主机最好一直处于开机状态，恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时开启。开机后调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速。参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方，样品坩埚在前侧。样品测试程序1、进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件。选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量。选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束。实验结论与讨论利用oring制图软件，根据这些数据制图16.62600;0.0000e+000;3.8846e-003;100.00000;1.0255516.72600;0.25924;4.2286e-003;100.01465;1.0254316.82600;0.33113;5.3279e-003;100.01351;1.0253116.92600;0.37747;6.4815e-003;100.02060;1.0251917.02600;0.41346;7.4962e-003;100.03247;1.0250717.12600;0.44348;8.8573e-003;100.04360;1.0249517.22600;0.46912;9.9585e-003;100.05169;1.0248317.32600;0.49239;1.1050e-002;100.05509;1.0247117.42600;0.51324;1.2101e-002;100.05435;1.0245917.52600;0.53239;1.3296e-002;100.05199;1.0244717.62600;0.55047;1.4727e-002;100.05001;1.0243517.72600;0.56744;1.6108e-002;100.04900;1.0242317.82600;0.58341;1.7264e-002;100.04850;1.0241117.92600;0.59866;1.8539e-002;100.04806;1.0239918.02600;0.61317;1.9926e-002