第一部分 专题十 化学实验基础 -2024年高考化学课件

专题十化学实验基础

题型21实验仪器的选用与基本操作

对应学生用书P058

［考情分析］实验仪器的选用与基本操作是高考对实验基础的考查，主要

以实验仪器的名称与选用，基本操作的正误判断，实验装置的组装以及试剂的

选用与存放等为侧重点进行命题，出现频率高，试题难度小。

V真题导向▲

L(2023•湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(A)

A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③

B.蒸储法分离CH2a2和CCLu③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤

D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥

解析粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲

酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、

烧杯、玻璃棒，A项选用不合理。

2.（2023•浙江6月选考）下列说法正确的是（C）

A.图①装置可用于制取并收集氨气

B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡

C,图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大

D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移

解析氯化核受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铁，不能

用直接加热氯化锭的方法制取氨气，A错误；高镒酸钾溶液具有强箪化性，会

腐蚀橡胶管，所以高镒酸钾溶液不能盛放在碱式滴定管中，应盛放在酸式滴定

管中，B错误；锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳

离子向硫酸铜溶液中迁移，D错误。

3.（2023•山东卷节选）滴定实验中下列做法正确的是（C）

A.进行容量瓶检漏时，倒置一次即可

B.滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点

C.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定读数时，应双手一上一下持滴定管

解析进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后将玻璃塞旋转180度后再倒置

一次，A错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原

色，才可判定达到滴定终点，B错误；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻

度处，并使其自然垂直，C正确，D错误。

4.（2023•全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是（D）

Na2CO3

A.制备CO,B.分离乙醇和乙酸

水

飞O

，

一

准

量

乩

管

S1气—

红

管

一

溶

液

C.验证SO2酸性D.测量。2体积

解析Na2c03性质稳定，受热不分解，所以该装置不能用于制备二氧化

碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸嬉来

分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性,

C错误；量气管和水准管中液面高度相同时，排出的水的体积与氧气的体积相

同，可用于测量氧气的体积，D正确。

一显精讲查漏

1.常考重要仪器的识别

仪器

爪

7

1

[2|球形冷凝管1

名称直形冷凝管酸式滴定管碱式滴定管

2.常考仪器的使用

(1)珀期和蒸发皿：珀塔和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质

的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。

(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应

器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、用作反应器的加液(不宜盛放碱

性溶液)装置。

(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃

棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。

(4)滴定管

①“0”刻度在上。酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸

性及氧化性溶液。

②滴定管赶气泡的操作

酸式滴右手将滴定管倾斜30。左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使

定管溶液充满尖嘴

碱式滴将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，

定管使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡

(5)容量瓶：既不能长期存放溶液，也不能作为反应容器，更不可加热，且

瓶塞不可互换。

(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光

易分解的试剂。

(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的

溶液。

(8)pH试纸：检测溶液pH时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液；

试纸检验气体前须先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镜子夹取。

(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热；中和滴定实验中锥形瓶不能用待

测液润洗。

(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中;

蒸溜实验时，温度计的水银球置于蒸馆烧瓶的支管口处。

(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCCh溶液除去CO2气体中的HC1气

体。

②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如C12可用排饱和食盐水法收

集。

③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如C(h;若B进

A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。

④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何

物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。

3.常考的基本操作

(1)测定溶液pH

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁、干燥的玻璃棒蘸取少量

待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pHo

(2)浓H2SO4的稀释

将回迄红沿烧杯内壁缓缓注入同水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(3)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。

(4)装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手焙热试管，若导管

口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良

好。

H2O

检查装置气密性

②有长颈漏斗的装置如图，用止水夹夹住烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗

中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏

斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。

(5)沉淀剂是否过量的判断方法

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀

剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取回上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂

作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(6)洗涤沉淀

将蒸储水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馆水滤出，重

复2〜3次即可。

(7)判断沉淀是否洗净

取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗

净。

(8)萃取分液

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手顶住塞

子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，静置、分层，在漏斗下

面放一个小烧杯，先打开上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,

再打开分液漏斗活塞，使下层液体从同工旦沿烧杯壁流下，上层液体从团上包

倒出。

4.化学药品的存放

「密封一Na2s。3

一水封——白磷

「防氧化--液封--煤油封一Na、K

L石蜡封一Li

保

护l-FeCh溶液中加入铁粉

试

剂-防水解一FeCh、FeCI2溶液中加入盐酸

-防分解一棕色瓶一硝酸、氯水

-防挥发一密封一盐酸等

试剂保存

“八防”-防与空气中的物质反应一密封一漂白粉

防橡胶塞盛装强乳化性物质不用

保被腐蚀一橡胶塞试剂瓶，如硝酸

护

仪碱性溶液不用

防玻璃相粘连

器玻璃塞试剂瓶

防试剂瓶与所_氢氟酸不用玻璃瓶

盛溶液反应一盛装，要:川塑料瓶

_必命题预测_

L（2023•上海奉贤二模）下列关于仪器使用的说法正确的是（B）

b

A.a可用于溶液的蒸发浓缩

B.b可用于物质分离

C.c受热时不需要垫石棉网

D.d通冷凝水的方向是上进下出

解析蒸储烧瓶不能用于溶液的蒸发浓缩，A错误；漏斗可用于分离固体

和液体，是常用的物质分离仪器，B正确；加热烧杯时需要在烧杯底部垫上石

棉网，C错误；冷凝管中水的方向是下进上出，以起到更好的冷凝效果，D错

误。

2.（2023•北京东城一模）下列所选装置（可添加试剂，可重复使用）不合理的

是（A）

①②

A.盛放NaOH溶液，选用③

B.用NH4a和Ca(OH)2固体制备氨气，选用②

C.配制100mL1.00mol-L-1NaCl溶液，选用⑤

D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，选用①④

解析氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以不能用带玻璃塞的

试剂瓶盛放氢氧化钠溶液，故A错误：氯化链固体和氢氧化钙固体共热制备氨

气的反应为固固加热型反应，应选用②制备氨气，故B正确；配制lOOmLLOO

mol・L—i氯化钠溶液时，应选用⑤转移溶液，故C正确；先选用①制备二氧化

碳，再用盛有饱和碳酸氢钠溶液的④除去氯化氢，然后再选用④发生强酸制弱

酸的反应，比较碳酸和苯酚的酸性强弱，故D正确。

3.（2023•辽宁抚顺模拟）规范的实验操作是实验成功的必要保证。下列有

关实验操作描述正确的是（B）

A.电解精炼铜时，粗铜作阴极

B.容量瓶和分液漏斗使用前均需查漏

C.滴定实验前，需用所盛装溶液分别润洗滴定管和锥形瓶

D.试管和烧杯均可用酒精灯直接加热

解析电解精炼铜时，粗铜作阳极，纯铜作阴极，A错误；容量瓶和分液

漏斗使用前均需查漏，B正确；滴定实验前，需用所盛装溶液润洗滴定管，但

锥形瓶不需要润洗，C错误；试管可用酒精灯直接加热，烧杯不能用酒精灯直

接加热，D错误。

4.实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不

合理的是（D）

氢氧化钠

溶液

B.除杂

C.性质检验［）.气体收集

解析乙醇在浓硫酸催化下170C脱水形成乙烯，A项合理；制得的乙烯

中含有CO2和SO2等，可利用NaOH除杂，B项合理；乙烯可与澳发生加成

反应，C项合理；乙烯密度与空气接近，无法用排空气法收集，应用排水法收

集，D项不合理。

5.（2023•河北沧州一模）下列图示装置能达到实验目的的是（B）

验证1•漠丁烷发生消去反应的产物中有1-

从AICU溶液中获得AlCh晶体

丁烯

解析碱式滴定管排气泡时，尖嘴应该朝上，选项A错误；过滤可从含碘

的悬浊液中分离碘单质，选项B正确；挥发的乙醇也可以使酸性高镒酸钾溶液

褪色，干扰1•丁烯的检验，选项C错误；在加热过程中，AlCb发生水解，不

能得到A1CL晶体，选项D错误。

提示：进阶作业见P283

题型22微型实验的设计与评价

对应学生用书P061

［考情分析］微型实验的设计与评价，属于高考必考题型，关键是明确实

验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适

合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据,从实验原理的科学性和可行性、

实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度,

作出正确而合理的选择、评价和结论。

切真题导向▲

L(2023•新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(C)

选项实验操作及现象结论

稀硝酸的

常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色

A氧化性比

气体，后者无明显现象

浓硝酸强

取一定量Na2s03样品，溶解后加入BaCk溶液，产生白色此样品中

B

沉淀。加入浓HNCh,仍有沉淀含有SOF

将银和AgNO3溶液与铜和Na2sCh溶液组成原电池。连通Cu的金属

C

后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝性比Ag强

溟与苯发

D向滨水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅生了加成

反应

解析常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与

铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的

氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子，仍然产生

白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根离子，B错误；向

淡水中加入苯，苯可将漠萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是澳与苯发生

了加成反应，D错误。

2.(2023•浙江6月选考)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案

设计、现象和结论都正确的是(A)

实验方案现象结论

分层，下层由紫红碘在浓KI溶液中的

往碘的CC14溶液中加入等体积浓

A色变为浅粉红色，溶解能力大于在

KI溶液,振荡

上层呈棕黄色CCI4中的溶解能力

用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在次氯酸钠溶液呈中

B试纸变白

pH试纸上性

向2mL0.1mobL_1AgNCh溶液中AgCl转化为AgL

先产生白色沉淀，

C先滴加4滴0.1moIL1KC1溶液,Agl溶解度小于

再产生黄色沉淀

再滴加4滴0.1mol-L1KI溶液AgCl溶解度

前者有白色沉淀，氯气与水的反应存

取两份新制氯水,分别滴加AgNO3

D

溶液和淀粉KI溶液后者溶液变蓝色在限度

解析次氯酸钠溶液具有强氧化性，会使有机色质漂白褪色，无法用pH

试纸测定次氯酸钠溶液的pH,B错误；向2mL0.lmol・LrAgNO3溶液中先

滴加4滴0.1mol-L-1KC1溶液，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，有

沉淀生成，无法比较氯化银和碘化银的溶解度大小，C错误；新制氯水中的氯

气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘单质，则溶液变蓝色

不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，D错误。

3.（2022•全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（C）

实验操作现象结论

向NaBr溶液中滴加过量氯

A先变橙色，后变蓝色氧化性:C12>B「2>l2

水，再加入淀粉KI溶液

B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水无砖红色沉淀蔗糖未发生水解

浴加热，加入新制的CU(OH)2

悬浊液

石蜡油加强热，将产生的气体气体中含有不饱和

C溶液由红棕色变无色

通入B。的CC14溶液煌

试管口润湿的蓝色石

加热试管中的聚氯乙烯薄膜氯乙烯加聚是可逆

D蕊

碎片反应

试纸变红

解析由于氯水过量，可发生反应ci2+2r===2cr+i2,无法证明Br2

的氧化性强于12,A项错误;用新制的Cu(OH)2悬浊液检验蔗糖水解的产物时,

应在碱性条件下进行，因此向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后需先加入

NaOH溶液中和过量的酸，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，B项错误：不饱和

浸可使漠的四氯化碳溶液褪色，由实验操作和现象可知，石蜡油加强热产生的

气体中含有不饱和烧，C项正确；加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，聚氯乙烯

会焦化、分解产生HC1气体，HC1能使润湿的蓝色石蕊试纸变红，D项错误。

I题型建模》

微型实验的设计与评价解题模型

制备物质、试剂过量与少量、添加试注意干扰是否严谨,

检脸物质、剂顺序、反应条件控制、条件对实是否由实

提纯物质、仪器使用的注意事项、方验现象的验操作和

脸证性质、案是否具有可操作性、方影响现象得出

验证原理等案能否达到实验目的等

_J7L精讲查漏

常考的微型实验设计

实验目的实验设计方案

(1)证明含有Fe肝的加入酸性高镒酸钾溶液；若高镒酸钾溶液褪色，则证明原

溶液中含有Fe2+混合液中含有Fe2+［不能有还原性离子(0一)干扰］

⑵①证明草酸的酸①向1mol-L-1NaHCCh溶液中加入1mol-L"1草酸，若产

性强于碳酸生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸

②证明草酸是二元②定量实验:用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH

酸的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸

先除尽CO2,再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体

⑶证明CO2中含有

变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原

co

混合气体中含有CO（利用CO具有还原性）

向混合液中加入足量的BaCL溶液，将沉淀溶于足量的盐

（4）证明SO/中含

酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证

有sor

明原混合液中含有SOF

⑸证明碳酸的酸性把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸

强于硅酸的酸性强于硅酸（利用强酸制弱酸）

（6）证明氯气的氧化把氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯

性强于硫单质气的氧化性强于硫单质（氧化性：氧化剂,氧化产物）

⑺证明H2c2。4是常温下，测Na2c2。4溶液的pH,pH>7说明H2c2O4是弱

弱酸酸；或将pH=l的H2c2。4溶液稀释10倍，pH<2说明

H2C2O4是弱酸(利用电离平衡或水解平衡)

先把混合气体通入足量的酸性高镒酸钾溶液中，再通入品

(8)证明SO2中含有

红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变

C02

浑浊，说明含有CO2

(9)证明多元弱酸的

①常温下，测量NaHCO3溶液的pH,若pH>7,则说明

酸式盐电离程度与

HCO7的水解程度大于电离程度

水解程度的相对大

②常温下，测量NaHSCh溶液的pH,若pH<7,则说明

小(以NaHCO3>

HSO；的电离程度大于水解程度

NaHSCh为例)

①向AgNCh稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生

(IO)/大小的比较成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀

(以AgCl、AgI为例)②向浓度均为0.lmol・L-i的NaCl、Nai混合溶液中，滴

加0.1mol-L-1AgNCh溶液，先产生黄色沉淀的小小

叼命题预测

L（2023•天津河西一模）下列实验能达到实验目的的是（D）

D.制取NH3

解析乙醇制取乙烯时，温度要迅速升高到170℃,温度计的水银球应在

液面以下，A不符合题意；浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，而在稀硫酸中

硫酸电离产生H+、SOF,二者存在的主要微粒不相同，因此不能探究浓度对

反应速率的影响，B不符合题意；电石的主要成分CaC2与水反应可生成C2H2,

电石中含有的杂质与H2O反应可生成H2S,二者都具有还原性，都可以被酸

性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnth溶液褪色，因此不能检验乙块具有还原

性，C不符合题意；NH4cl和氢氧化钙加热可生成氨气，氨气密度小于空气，

使用向下排空气法收集，D符合题意。

2.（2023•广东汕头一模）化学实验源于生活。下列实验方案设计、现象与

结论均正确的是（C）

选项目的方案设计现象与结论

检验食盐中是否溶液颜色不变，说明

A向某食盐溶液中滴加淀粉溶液

含碘元素该食盐属于无碘盐

将几根未燃过的火柴头浸入水中，若有白色沉淀产生，

检验火柴头中是

B稍后取少量溶液于试管中，加入稀说明火柴头中含有

否含有氯元素

HNO3、AgNCh溶液氯元素

取少量菠菜叶剪碎研磨后加水搅

检验菠菜中的铁若溶液变红，说明菠

C拌，取上层清液于试管中，加入稀

元素菜中含有铁元素

硝酸后再加入KSCN溶液

一段时间后鸡皮变

检验鸡皮中是否取一小块鸡皮于表面皿上,将几滴

D黄，说明鸡皮中含有

含有脂肪浓硝酸滴到鸡皮上

脂肪

解析食盐中所加碘一般为碘酸钾，淀粉遇碘酸钾不变蓝色，因此实验设

计不合理，故A错误；火柴头中的氯元素以氯酸钾形式存在，氯酸钾溶于水不

能直接电离出氯离子，加硝酸酸化的硝酸银溶液不能生成氯化银白色沉淀，故

B错误；加硝酸后再加KSCN溶液变红，说明溶液中存在Fe3+,从而可说明

菠菜中含有铁元素，故C正确；加浓硝酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证

明脂肪存在，故D错误。

蒸发皿

由FeCh溶液制取FeCh固体

NO'

判断2NO(g)N2O4②的热效应2

2r.和

N26?