2025届高三化学二轮复习物质的分离、提纯与检验专题练习

试卷第=page11页，共=sectionpages33页试卷第=page11页，共=sectionpages33页2025届高三化学二轮复习物质的分离、提纯与检验专题练习【基础练习】1．金属钨是重要的战略资源，我国钨矿的储量居世界第一。由黑钨矿(主要成分为，含有少量的化合物)制取金属钨的流程如图所示。已知：常温下钨酸难溶于水，酸性很弱，其钠盐易溶于水。回答下列问题：(1)已知元素周期表中74号元素钨与铬同族，钨在元素周期表中的位置是。(2)“碱熔”步骤中采用高压碱煮法，“高压”的目的是，发生反应的化学方程式为。(3)上述流程中加盐酸“中和至”时，溶液中的杂质阴离子有等，则“净化”过程中，先加入发生反应的离子方程式为，“净化”后所得钨酸钠溶液除外，还含主要有(填化学式)杂质。(4)高温下，“焙烧”生成的会与水蒸气反应生成一种挥发性极强的水钨化合物，还原制备W单质时要适当加快氢气的流速，目的是。(5)钨酸钙和氢氧化钙都是微溶电解质。某温度下和的饱和溶液中，与(阴离子)的关系如图所示，已知：(离子)(离子)。该温度下将溶液加入石灰乳中得到大量钨酸钙，该反应的平衡常数。2．由含银废催化剂(主要含、及少量、、、等，不溶于硝酸)制备粗银的工艺流程如图所示：回答下列问题：(1)基态O原子的价电子排布式为，的空间结构为。(2)“过程Ⅰ”中温度控制在，宜选用的加热方式为，温度不能过高的原因是。(3)“过程Ⅱ”中，检验沉淀表面的已洗涤干净的试剂可以用。(4)“过程Ⅲ”中，沉淀和氨水发生反应的化学方程式为，“过程Ⅳ”中，发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为。(5)可以利用电解法对粗银进行提纯，提纯时粗银作(填“阳极”或“阴极”)。3．三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应：i．；ii．(三氯乙酸)。Ⅱ．有关物质的性质：熔点/℃58沸点/℃78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇回答下列问题：(1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为(装置不重复使用)。(2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是。(3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为。(4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有(试剂名称)的装置。(5)反应后的混合物可采用过(操作)进一步分离、提纯。(6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为%(保留三位有效数字)。(7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为。4．湿法炼锌净化钴渣中含有的单质及其氧化物。一种用萘酚法提取钴的流程如下。已知：①萘酚溶于碱液而难溶于水，在碱性溶液中稳定。②镉溶于非氧化性酸，生成③以氢氧化物形式沉淀时，和溶液的关系如图所示。回答下列问题：(1)浸渣中含有的金属成分为。(2)“除铜”步骤中，处理含铜“沉铁”后溶液，需至少加入锌粉的质量为g(“除铜”后液中浓度要求小于，两位有效数字)。(3)“沉钴”前，将萘酚按比例在溶液中混合配制，这样做的原因。(4)“沉钴”时，利用萘酚与先合成亚硝基萘酚，然后在酸性环境下，硝基萘酚将氧化为，自身被还原为，该过程的离子方程式为。(5)滤液成分中除外，还含有的金属离子有。(6)“沉钴”后形成红褐色络盐沉淀，若“沉钴”前不除去铜和铁元素，可能引起的后果是。(7)的晶胞具有尖晶石结构。不同价态钴离子和氧离子构成两种结构，晶胞由4个A和4个B构成(如下图)。如上图建立坐标系，取，得晶胞截面如图1，若取，在图2中补全相应原子位置(分别用Δ和○表示)5．氯化钪是一种可溶性、易潮解的固体，是工业制备钪及其合金的重要原料。利用含钪赤泥（主要成分为：）为原料制备的工艺流程如图所示。已知：①和均与P507发生络合反应：。②“酸浸”时FeO被氧化。③在不同pH范围时的存在形式如下表：pH<4.24.2~5.55.5~6.56.5~9.8>9.8存在形式

回答下列问题：(1)“浸渣1”主要成分为和（填化学式）。(2)写出“酸浸”时氧化FeO的离子方程式：。(3)“沉铁”和“萃取提钪”顺序不能颠倒，若顺序互换，产生的后果是。(4)“反萃沉钪”时pH控制的范围是，“沉锰”时反应的离子方程式为。(5)加热条件下“氯化”时反应的化学方程式为。(6)和晶体类型相同，其中的晶胞结构如图所示。已知熔点为，熔点为，试解释二者熔点差异的原因：。晶体密度为，表示阿伏加德罗常数的值，Sc和F的半径分别为、，则晶体的空间利用率为（用含a、x、y和的计算式表示，不必化简；空间利用率）。【能力提升】6．利用化学原理可以对工厂排放的废水，废渣等进行有效检测与合理处理。某工厂对制革工业污泥中Cr(Ⅲ)的处理工艺流程如下：已知：①硫酸浸取液中的金属离子主要是Cr3+，其次是Fe3+、Ca2+和Mg2+；②常温下，部分金属离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表：金属离子Fe3+Mg2+Ca2+Cr3+开始沉淀时的pH2.29.610.84.6沉淀完全时的pH3.711.6125.9回答下列问题。(1)“酸浸”时，为了提高浸取率，可采取的措施有(写出一条)。(2)在实验室进行“过滤”操作时所用玻璃仪器除烧杯外，还需要。(3)基态Cr原子的价层电子排布式为，Fe在元素周期表中的位置：。(4)H2O2的作用是将滤液I中的Cr3+转化为，该反应的离子方程式为。(5)“调pH=8”后“过滤Ⅱ”得到的滤渣主要成分为(填化学式)。(6)钠离子交换树脂的反应原理为，则利用钠离子交换树脂可除丢的滤液Ⅱ中的金属阳离子有填同于符号，下同)，交换后溶液中旅度明显增大的离子为。(7)“还原”步骤后，检验SO2的氧化产物方法是：。7．利用金绿宝石（主要化学成分为，还含有一定量的、、、、），生产单质Be的一种工艺流程如下：已知：①萃取过程的反应为：（有机相）（有机相）；②与性质相似；、都易与形成稳定的配离子；③在较低的碱度下发生水解。请回答下列问题：(1)浸取时金绿宝石（）主要的化学方程式为。(2)浮选可预先脱去部分含钙矿物，从而提高硫酸浸取时矿物的浸出率，其原因是。(3)萃取剂萃取阳离子的先后顺序为：，则物质A可选择______。A． B．NaClO C． D．(4)矿石中氟含量过高，不仅腐蚀设备，而且萃取时影响铍离子的萃取率，影响结果如图，根据萃取原理分析氟离子浓度增大，铍萃取率下降的原因。焙烧温度为1300℃，会有一部分发生反应生成含氟的烟气（主要成分是）来脱氟，写出该反应的化学方程式。(5)本流程所用萃取剂（P204）是一种酸性磷酸酯型萃取剂，在非极性溶剂中常以二聚体形式存在，表示为，结构简式如下图，P原子的杂化方式为。(6)“反萃取”时要加入足量NaOH溶液，写出该过程含铍微粒发生的化学方程式（忽略磷酸酯的水解）。8．一种从闪锌矿（主要成分为ZnS）中提炼多种金属的部分流程如下。资料：ⅰ.锌焙砂的主要成分是ZnO，还含有、、CuO、。ⅱ.常温下、几种氢氧化物的：氢氧化物(1)铟（）在元素周期表中的位置是。(2)闪锌矿焙烧产生的气体可用于（写出一种用途）。(3)“沉铜”步骤中，与铁粉发生反应的离子有。(4)“沉铟”步骤得到的富铟渣中，铟元素主要以形式存在。①结合平衡移动原理解释的生成：。②“沉铟”时，研究其他条件相同，In和Fe的沉淀率与反应时间的关系，数据如图所示。60min后，锌粉几乎无剩余。60min后。In和Fe的沉淀率变化的原因是。(5)“富铟渣”经过下列步骤得到海绵状单质In。补全“置换”的操作：加入过量Zn，，当不再有In析出时，过滤、洗涤、干燥。9．铟烟灰渣[含等]为主要原料制备In和活性ZnO的工艺流程如下：已知：①常温下，一些金属离子开始沉淀与完全沉淀时的pH：开始沉淀6.56.31.53.5完全沉淀8.58.32.84.8②在酸性溶液中可萃取三价金属离子：。回答下列问题：(1)“热溶解”时生成与物质的量之比为；“浸渣1”的主要成分是(填化学式)。(2)加入铁粉“还原”的目的是；“滤液2”最好进入(填操作单元)再利用；“电解”时粗铟接直流电源的(填“正极”或“负极”)。(3)“调pH”中可选用的试剂X为(填标号)；A．Zn

B．ZnO

C．

D．Fe的使用量远大于理论计算量，可能的原因是；pH应控制的范围是。(4)“沉锌”反应的离子方程式为。10．一种以辉钼矿(主要成分为，含少量、、等元素的化合物及等)为原料制备四钼酸铵的生产工艺如图所示：已知：“浸出液”的主要成分是。回答下列问题：(1)铜在周期表中位于第周期第族。(2)“焙烧”时转化为和，该反应的化学方程式为。(3)“氨浸”温度不能过高，原因是；“浸出渣”的主要成分有和(填化学式)。(4)“沉铜”时可以将溶液中的进一步转化为除去，该反应的离子方程式为。(5)“除磷”过程中，若太大会导致除磷效果变低，原因是。(6)“酸沉”后所得“滤液”中的主要成分是(填化学式)。【拓展练习】11．固体电解质LATP的化学式为Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，某研究人员以钛铁矿精粉(主要成分为FeTiO3，含少量Al2O3、SiO2)为原料合成LATP的工艺流程如图所示。请回答下列问题：(1)“粉碎”的目的是，为了达到这一目的，还可以采用的措施有(答一条即可)。(2)“碱浸”的目的是除去(填化学式)。(3)“碱浸”时加入适当过量的NaOH溶液，“酸浸”时加入适当过量的稀硫酸，且NaOH溶液和稀硫酸均不宜过量太多，其主要原因是。(4)“沉钛”时生成Ti3(PO4)4的化学方程式为。(5)本实验洗涤Ti3(PO4)4时采用如图所示装置，该装置为抽滤装置，其原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，达到快速固液分离的目的。其中“安全瓶”的作用是。(6)常温下，Ti3(PO4)4的Ksp=a，当溶液中c(Ti4＋)≤1.0×10-5mol·L-1时可认为Ti4＋沉淀完全，则“沉钛”时，溶液中c(PO)最低为mol·L-1.12．废定影液含，某小组拟从其中回收金属银。回答下列问题：步骤1：沉银。量取约400mL废定影液于烧杯中，边搅拌边滴加1溶液，直至不再产生沉淀为止；抽滤，用去离子水洗涤沉淀至滤液呈中性，将沉淀连同滤纸放入蒸发皿中，用小火将沉淀烘干。(1)检验溶液中是否完全转化为的操作方法是。(2)相比普通过滤，用如图装置抽滤，其优点是，确认滤液呈中性的操作是。(3)已知，，。反应的平衡常数K≈。步骤2：净化。用玻璃棒将冷却后的沉淀(可能含S及其他难溶杂质)从滤纸上转移到仪器A中，加入适量固体，拌匀后在酒精喷灯火焰上小心灼烧至不再生成红棕色气体。冷却后，向仪器A中加入少量去离子水，搅拌，尽量使固体混合物溶解。过滤，用去离子水充分洗涤固体残渣。(4)仪器A是(填名称)，S转化成的化学方程式为。(5)沉淀和固体在灼烧前后两次洗涤的目的是。步骤3：还原并分离银。将固体(含、等)连同滤纸用小火烘干，加入少量和固体混合物(两种物质按质量比1∶1混合)，搅拌后放入坩埚中，在950～1000℃电炉内加热20min左右，趁热倾出坩埚内上层熔渣，得到下层金属银。(6)已知“和”作助熔剂，灼烧产生的气体通入品红溶液中，溶液褪色，则高温灼烧的分解产物是(填化学式)。13．钕铁硼废料中一般含有30%的稀土元素和少量的钴、锰、镍等金属。稀土元素经萃取分离后萃余液化学成分有，从萃余液中回收氧化钴的工艺流程如下：已知：常温时相关物质的溶度积化学式回答下列问题：(1)Co元素在周期表中的位置，Co2+价层电子的电子排布图为。(2)已知“滤液1”中，则滤液1中的浓度为。(3)已知“滤渣”的主要成分为S，写出“酸分解”时发生反应的离子方程式。(4)反萃取的目的是。(5)“沉钴”后需将沉淀洗净，检验沉淀已洗净的方法是。(6)“煅烧”可在纯氩气中进行，写出煅烧反应的化学方程式。14．联合多种工业制备是节能环保，高效生产，减少损耗的重要途径。钛和钛合金性能优良，广泛用于航空、造船和化学工业中。以钛铁矿（主要成分为，含有少量的、、）为主要原料制取和绿矾，同时联合氯碱工业生产甲醇的工艺流程如图所示。(1)基态Ti的价层电子轨道表示式为。(2)“酸浸”时，转化为，铁元素的价态不改变，发生的主要反应的化学方程式为；“滤渣”的主要成分是。(3)由“工序①”得到绿矾需用乙醇溶液洗涤，其优点是。(4)“加热”过程中转化为沉淀，写出该反应的离子方程式。(5)下列有关“工序②”和“还原②”步骤的说法正确的是（填标号）。a．“工序②”发生反应b．“还原②”可以用氮气做保护气c．铝热反应制锰与“还原②”冶炼制钛方法相似(6)该流程中能循环利用的物质有（填化学式）。(7)钛与卤素形成的化合物的熔点如表所示。熔点/℃377-2438.3153解释熔点差异的原因。15．回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片(除LiFePO4外，还含有Al箔、少量不溶于酸碱的导电剂)中的资源，部分流程如图：资料：碳酸锂在水中溶解度：温度/℃020406080100溶解度1.541.331.171.010.850.72(1)“碱溶”时箔溶解的离子方程式为，为提高“碱溶”速率，可采用的措施有(答一个)。(2)最后一个步骤中，用“热水洗涤”的目的是。(3)工业上，将粗品制备成高纯的部分工艺如下：a．将溶于盐酸作电解槽的阳极液，溶液作阴极液，两者用离子选择性透过膜隔开，用惰性电极电解。b．电解后向溶液中加入少量溶液并共热，过滤、烘干得高纯。①a中电解时所用的是(填“阳离子交换膜”或“阴离子交换膜”)。②电解后，溶液浓度增大的原因是。(4)磷酸亚铁锂电池总反应为：电池中的固体电解质可传导。放电时，正极反应式为。(5)工业上将回收的、粉碎与足量的炭黑混合高温灼烧再生制备，反应的化学方程式为：。(6)、和等可作为聚乙二醇锂离子电池的电极材料。电池放电时，沿聚乙二醇分子中的碳氧链向正极迁移的过程如图所示(图中阴离子未画出)。相同条件下，电极材料(填“”或“”)中的迁移较快，原因是：。(从晶体性质角度解释)答案第=page11页，共=sectionpages22页答案第=page11页，共=sectionpages22页参考答案1．(1)第六周期第族(2)增大氧气的浓度，提高反应速率4FeWO4+O2+8NaOH2Fe2O3+4Na2WO4+4H2O(3)+H2O2=+H2ONaCl(4)用氢气带出反应生成的水蒸气，避免三氧化钨与水蒸气反应生成(5)2．(1)平面三角形(2)水浴加热防止硝酸分解(3)KSCN溶液或亚铁氰化钾溶液(4)4:1(5)阳极3．(1)fgbcde(2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率(3)与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，CCl3CHO产率降低(4)四氯化碳(5)蒸馏(6)98.3(7)CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr4．(1)铜(2)(3)萘酚和均在强碱性环境稳定(4)(5)(6)锌铁离子也可与形成配合物盐(7)5．(1)(2)(3)无法将和分离开来（合理即可）(4)6.5~9.8(5)(6)二者均为离子晶体，由于离子半径：，则离子键强度：，熔点：（合理即可）6．(1)将废渣粉碎，适当升高酸浸温度、充分搅拌和适当延长酸浸时间(2)漏斗和玻璃棒(3)3d54s1第四周期第Ⅷ族(4)2Cr3++3H2O2+H2O=+8H+(5)Na2CrO4、Na2SO4(6)Ca2+和Mg2+Na+(7)取还原后的上层清液少许于一试管，向其中加入HCl酸化的BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明含有氧化产物7．(1)(2)酸浸时会产生大量的微溶物，附着在固体颗粒表面，阻碍反应的进行(3)AD(4)铍氟大量络合形成配离子，造成萃取率下降或(5)杂化(6)8．(1)第五周期第ⅢA族(2)制硫酸、漂白剂、还原剂/抗氧化剂、杀菌剂/防腐剂等（写出一种即可）(3)、、(4)，加锌粉时发生反应，使降低，促进了的水解无锌后，逐渐被氧化为，沉铟条件下析出，使得增大，促进的溶解(5)边搅拌边加入盐酸，控制溶液pH9．(1)(2)将转化为，防止进入有机相