02食品一般成分的检验任务一水分的测定12课件

02食品一般成分的检验任务一水分的测定

食品中的一般成分1水分测定相关知识2目录页CONTENTSPAGE

直接干燥法3减压干燥法4蒸馏法5学习目标知识目标：

1.了解水分在食品中存在的状态及食品中水分测定的意义。

2.熟悉各种水分测定方法的适用范围及操作要点。技能目标：

1.会正确使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等仪器。2.会进行样品制备及恒重等基本操作。3.会用直接干燥法测定样品的水分含量。

4.能准确报告检测结果，评价水分含量是否符合标准。1食品中的一般成分食品理化检验技术食物中的主要营养成分1、碳水化合物2、脂肪3、蛋白质4、无机盐5、维生素6、水人体所需碳水化合物脂肪蛋白质都会释放能量相互转化维生素和无机盐含量小，作用大促进身体发育，调节身体机能的必需物质，我们身体对这些物质的需求量不大，但又不可缺乏。不能在人体内合成，必须从食物中取得

指导人们合理营养与膳食对食品的生产、加工、运输、贮藏、销售过程进行营养成分的检测及时了解食品品质的变化以及为食品新资源和新产品的研发提供可靠的依据。2水分测定相关知识食品理化检验技术10食品中的水分果蔬失水达到5％就会使许多种类的萎蔫、皱缩，食用品质下降，造成经济损失。食品中的水分食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）食品中的水分水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水结合水食品中水分存在形式束缚水结晶水与非水组分结合3.水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系1.重要的质量指标之一

2.一项重要的经济指标测定水分的意义水分测定的意义水分的测定方法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。直接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。间接法水分的测定方法国标品名水分，g/100gGB1350-2009早籼稻谷、晚籼稻谷≤13.5GB1351-2008小麦≤12.5GB1353-2009玉米≤14.0GB/T20981-2007面包（软式、硬式、调理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB/T20712-2006火腿肠（特级、优级）≤64（≤70、≤67）

典型食品水分含量国家标准蒸馏法直接干燥法减压干燥法卡尔.费休法1234检测依据GB5009.3-2016适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。减压干燥法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。蒸馏法适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。卡尔·费休法适用于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。直接干燥法水分是唯一的挥发的物质。可以较彻底地去除水分。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。干燥法的前提条件3直接干燥法食品理化检验技术直接干燥法—仪器设备称量瓶天平干燥器恒温干燥箱测定原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。适用范围此法适用于在101℃～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。主要仪器设备的使用1.称量皿玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。主要仪器设备的使用称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高。称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条主要仪器设备的使用称量前的检查：取下天平罩，叠好，放于天平后检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。2.电子天平称量步骤：开机：轻按ON键，天平显示为0.0000g，即可开始使用。称量：打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。注：如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。主要仪器设备的使用主要仪器设备的使用操作步骤1.

接通并打开电源，放入需烘干的物品；2.

根据烘干物品的要求设定温度和时间；3.

烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环3.恒温干燥箱打开干燥器方法搬移干燥器方法装干燥剂方法干燥器的使用4.干燥器主要仪器设备的使用测定步骤（固体试样）称量皿恒重样品处理称取样品烘干冷却称量计算已恒重未恒重将称量皿置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0称取2~10g试样平铺在称量皿中m1。置于101~105℃干燥箱中干燥2~4h取出，置于干燥器中冷却0.5h。样品粉碎均匀称量称量皿和烘后试样m2。蒸发皿恒重样品处理称取样品烘干冷却称量计算已恒重未恒重置于101~105℃干燥箱中干燥4h取出，置于干燥器中冷却0.5h称量蒸发皿和烘后试样m2置于沸水浴上蒸干，随时搅拌将蒸发皿+10g海砂+玻棒置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0样品混合均匀蒸汽浴称取5~10g试样于蒸发皿中m1。测定步骤(半固体/液体试样)恒重：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。（一般来说：水分＜2mg；灰分＜0.5mg为恒重。)何为恒重？

例如：测定水分时

m1=12.5588gm2=12.5586gm1-m2=0.2mg<2mg

即：达到恒重

式中：X——试样中的水分含量，g/100g；m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g；m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g；m——试样质量，g。结果计算水分含量≥1g/100g时，保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，保留2位有效数字。两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的10%。技术提示直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。为恒重标准。果糖含量较高的样品，在高温（＞70℃）下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。脂肪含量高的样品，加热过程脂肪会发生氧化导致明显误差。4减压干燥法食品理化检验技术利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。减压干燥法—仪器设备铝盒天平干燥器真空干燥箱真空表测定原理

适用范围减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。蒸发皿恒重样品处理称取样品将铝盒置于真空干燥箱中真空烘干至恒重m0样品混合均匀称取2~10g试样于铝盒中m1，放置于真空干燥箱内烘干冷却称量计算已恒重未恒重取出，置于干燥器中冷却0.5h开启真空泵抽气至40~53kPa

关闭抽气阀，60±5℃加热4h称量铝盒和烘后试样m2放气抽气打开放气阀，恢复至常压测定步骤40~53kPa压力如何调节？计算方法及有效位数要求同第一法（直接干燥法）。精密度要求：两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的10%。结果计算5蒸馏法食品理化检验技术测定原理利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。蒸馏法—仪器设备天平水分测定器水分接收管圆底烧瓶电热套直流冷凝管适用范围蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。测定步骤称取适量样品（2~5mL水）。加入新蒸馏的甲苯75mL。连接冷凝管与水分接收管。从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。由慢至快加热蒸馏，2滴/秒→4滴/秒。停止加热，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。静置，读数。计算。X——试样中水分的含量，mL/100g（或按水在20℃的密度0.99820g/mL计算质量）；V——接收管内水的体积，mL；V0——做试剂空白时，接收管内水的体积，mL；m——试样的质量，g；100——单位换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。精密度要求：两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的10%。结果计算技术提示对热不稳定的食品，一般不采用甲苯（或二甲苯），因为它们的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。冷凝管上口可塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中的水分凝结。加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。蒸馏完毕后，应从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。6卡尔·费休法食品理化检验技术测定原理C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]碘与水的反应比例为1:1卡尔·费休库仑法:

碘通过电解电极电解产生

卡尔·费休容量法：碘通过滴定管滴加。

容量法还是库伦法？仪器设备键盘滴定剂瓶滴定管电磁搅拌器废液瓶溶剂瓶滴定杯卡尔·费休水分测定仪仪器设备卡尔·费休试剂

碘1二氧化硫1吡啶3甲醇1无水甲醇测定步骤卡尔-费休试剂的标定（？要标定）先加一定体积无水甲醇→于反应瓶中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点→注入10mg蒸馏水→用KF试剂滴定至终点→记录。T——卡尔·费休试剂的滴定度，mg/；m——水的质量，mg；V——滴定水消