玉溪师范学院化学与环境科学系

Experiment9

咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取

（萃取、升华、定性检验-6hour）

化学与环境科学系1、ExperimentIntention：

a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法。b、学习用升华法提取有机物的操作技能。柴跃东2007.031玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东2、ExperimentTruth

咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中，该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取，再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。

一茶叶的成分：

1生物碱：咖啡碱（1-5%）溶于80℃热水、乙醇、乙醚、氯仿

可可豆碱（0.05%）难溶于冷水和乙醇。

茶碱（极少）微溶于冷水，易溶于氯仿。

2鞣酸：酸性，用生石灰除去。

3色素：不升华

4纤维素：不溶于乙醇。

5蛋白质：加热变性。茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为咖啡碱（又名咖啡因），约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶，熔点：235℃，难溶于石油醚。2007.032玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东100℃时，

120℃升华显著：咖啡碱·H2O失去结晶水，并开始升华咖啡碱；178℃时升华很快：咖啡碱

继续升华

针状晶体（粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质，可升华提纯）2、ExperimentTruth氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。Coffeine，学名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。2007.033玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东（1）可可豆碱（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含0.05%，无色针状结晶，熔点：342~343℃，290℃升华，溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。（2）茶碱（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含微量，白色微小粉末结晶熔点：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。2、ExperimentTruth2007.034玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东3、ExperimentReagentandApparatusApparatus：

250mL烧瓶、锥形瓶、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗、抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。

Reagent：茶叶、乙醇、生石灰、95%乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、

2007.035玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东4、ExperimentProcess1、Processone：extraction2、Processtwo：qualitativeanalysis3、Processthree：extractionofCoffeine

or：qualitativeanalysisofCoffeine

2007.036玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东【Note:】

1.Soxhlet脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。2007.037玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东【Note:】焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。

滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；。

升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30分钟。升华时，温度计位置要准确。蒸馏时