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尾叶桉叶精油的提取分离研究指导老师:俞新华讲师罗志刚副教授答辩人:陈敏婕1前言1.1概述桉叶油是重要的天然芳香精油之一,在医药、日化、食品、工业生产上都有广泛的用途。我国是桉叶油生产大国,主要从蓝桉、柠檬桉、窿缘桉中提取。尾叶桉(Eucalyptusurophylla)为桃金娘科桉属植物。是大量栽种的人工林主要树种,栽种面积占华南地区桉树人工林的60%。主要作为制浆造纸、人造纤维板的生产原料。1.2尾叶桉精油的研究意义及开发前景作为华南地区纸浆材用林主要树种之一,如能将其砍伐后剩余的大量叶子利用来提取桉叶油,则是对桉树资源的综合利用,也是变废为宝、创造经济效益的有效途径。经检索,有关尾叶桉叶精油的提取及其成分分析鉴定在国内未见报道。尾叶桉的研究主要集中在栽培及木材造纸方面。2.1内容摘要本课题以尾叶桉造纸剩余的大量叶子为原料,在国内首次采用水蒸气蒸馏法从中提取精油,改良了水蒸气蒸馏装置,使出油率从原装置的0.3108%提高到0.658%,提高了111.7%。采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对尾叶桉精油化学成分进行分析鉴定,共分离出90个组分,鉴定了82种,主要成分为1.8-桉叶油素(40.55%)、α-蒎烯(12.43%)、乙酸松油酯(12.37%)、侧柏酮(6.00%)等。对照文献中蓝桉、直杆桉、窿缘桉精油的成分鉴定结果,发现了尾叶桉有20种成分在其他桉属树种中没有报道过,其中5种化合物在其他天然植物精油中也没有报道过。

2.2实验方法采用水蒸气蒸馏法从尾叶桉叶中提取精油,探索了蒸馏工艺的改进。GC-MS技术对尾叶桉精油化学成分进行分析鉴定。提取工艺返回水蒸气蒸馏装置的改良改良后水蒸气蒸馏装置常用水蒸气蒸馏装置关于工艺的改进本实验对提取工艺作出了探索及改进:一、如上图,对水蒸气蒸馏装置的改良,将出油率从原来装置的0.3108%提高到0.658%,提高了111.7%。二、采用注射器抽取的方法代替分液漏斗分离,减少精油的损耗,也减轻了精油的氧化程度。返回GC-MS分析条件:Finnigan气相色谱质谱联用仪(美国Finnigan公司)。色谱条件:色谱柱:BP-5MS,30m*0.25mm*0.25μ;取样量1ul;柱温40℃(保留3min),升温4℃/min,到220℃(保留5min);分流比100:1;氦流量1.0ml/min,进样口温度230°C。质谱条件:连接线温度250°C,电离方式:EI,离子源温度200°C,电子能量70eV,扫描范围:50.0-650.0amu返回3.1

实验结果1、平均出油率为0.658%,最高单次出油率为0.711%2、色谱柱共分离出90个组分,鉴定出82个组分,占精油总量的99.61%。主要成分见图表:

尾叶桉精油总离子流图尾叶桉精油GC-MS主要组分的相对含量表尾叶桉精油总离子流图返回

尾叶桉精油GC-MS主要组分的相对含量表保留值化合物名称百分含量(%)分子式10.531R-à-Pineneà-蒎烯12.43C10H1612.16β-Pineneβ-蒎烯3.95C10H1613.34侧柏酮6.00C10H1614.65Eucalyptol1,8桉叶油素40.55C10H18O25.89p-Menth-1-en-8-ol,acetate12.37C12H20O2乙酸松油酯15.40γ-松油醇1.19C10H16

1,4-Cyclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyl)-16.36γ-石竹烯

1.85C15H24

γ-Caryophyllene20.49Elemene榄香烯

1.83C15H243.2与蓝桉等三种桉叶油的成分比较

尾叶桉精油成分分别与文献中蓝桉、直杆桉、窿缘桉进行分析比较,发现:1、四者之间的成分具有相似性,主要成分都为1.8-桉叶油素,a-蒎烯,β-蒎烯,松油烯等。2.尾叶桉精油中有20种成分在其他桉属树种中均没有报道过。共同具有成分的百分含量也有较大差异。3.从桉叶油主成分1,8桉叶油素的含量来看,直杆桉含量最高为68.02%,蓝桉为67.54%,尾叶桉为40.55%,窿缘桉为最低仅有34.33%。见图24.5种化合物为在其他天然植物精油中也没有报道过。分别为:图3四种桉叶油成分的分析比较返回英文命名1H-Cycloprop[e]azulene,1a,2,3,4,4a,5,6,7b-octahydro-1,1,4,7-tetramethyl-,[1aR-(1aà,4à,4aá,7bà)]-结构式含量0.101H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene-

0.21Murolan-3,9(11)-diene-10-peroxy0.024,6,6-Trimethyl-2-(3-methylbuta-1,3-dienyl)-3-oxatricyclo[5.1.0.0(2,4)]octane0.050.01(6,8-Bis-hydroxymethyl-4-isopropyl-7-methylene-bicyclo[3.2.1]oct-1-yl)-methanol英文命名结构式含量返回4结论实验结果表明:(1)首次采用水蒸气蒸馏法从尾叶桉叶中提取挥发油,得到微黄色具有特殊香气的清砌精油,出油率为0.658%。(2)探索和改良了水蒸气蒸馏装置,使出油率从原装置的0.3108%提高到0.658%,提高了111.7%。(3)采用GC-MS对尾叶桉精油化学成分进行分析鉴定,共分离出90个组分,鉴定了82种,占精油总量的99.61%。其中,含量为5%以上成分共4种,1%~5%的共8种,0.1%~1%的有40种,含量在0.1%以下的有29种。主要成分为1.8-桉叶油素(40.55%)、α-蒎烯(12.43%)、乙酸松油酯(12.37%)、侧柏酮(6.00%)等。(4)对照文献中蓝桉、直杆桉、窿缘桉精油的成分鉴定结果,发现尾叶桉精油成分与蓝桉叶油有一定的相似性,其主要成分也基本一致。

(5)本次实验经GC-MS检测,发现尾叶桉有20种成分在其他桉属树种中没有报道过,其中5种

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