TCSES 175-2024 固体废物 可提取石油烃总量的测定 红外分光光度法

0SZ0团 体 标 准S4S4固体废物 可提取石油烃总量的测红外分光光度法m—y5发布 5实施中国环境科学学会发布广东省环境科学学会中国标准出版社 出版S4S4S4S4目 次前言 Ⅲ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1方法原理 1试剂和材料仪器和设备

………………2………………3样品 3分析步骤 5结果计算与表示 5准确度 6质量保证和质量控制 6废物处理 7附录A资料性)方法的精密度和正确度 8Ⅰ前 言本文件按照标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广东省环境科学研究院提出。本文件由中国环境科学学会和广东省环境科学学会归口。本文件起草单位广东省环境科学研究院中国环境科学研究院广东省广州市生态环境监测中心站广东建研环境监测股份有限公司广东维中检测技术有限公司广东国信环保技术有限公司广东实朴检测服务有限公司中科检测技术服务广州股份有限公司。本文件主要起草人曹俊王宗爽胡丹心伍银爱陈灿李琴陈培旭徐舒林宇涛李超刘鸿生、谢超孔令鹏陈政谊肖裕泽杨学灵马杜娟冯杰吴德栋刘江玲房献宝许青陈刁丽卓晓婵、陈海燕黄耀峰宗同强。ⅢS4S4S4S41144固体废物 可提取石油烃总量的测红外分光光度法警告实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行操作时应按要求佩戴防护器具避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣服。范围本文件规定了使用红外分光光度法测定固体废物中可提取石油烃总量的方法原理试剂和材料仪器和设备样品采集与保存样品制备分析步骤结果计算与表示准确度质量保证和质量控制废物处理。本文件适用于固态半固态和液态固体废物中可由四氯乙烯提取的石油烃总量的测定。当取样量为提取液体积为0固态和半固态固体废物方法检出限为0测定下限为0。 , , /,当取样量为g提取液体积为0L液态固体废物方法检出限为0gg测定下限为0。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。0工业固体废物采样制样技术规范8危险废物鉴别技术规范9土壤石油类的测定红外分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

可提取石油烃总量ms在本文件规定的条件下能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附在波数为201、11全部或部分谱带处有特征吸收的物质。方法原理固体废物中的石油烃经四氯乙烯提取提取液经硅酸镁对动植物油阴离子表面活性剂等物质进行吸附净化用红外分光光度计测定提取液中石油烃总量。石油烃总量通过测定波数12基团中H键的伸缩振动13基团中H键的伸缩振动1芳香环中H键的伸缩振动处的吸光度00和0根据校正系数或校准曲线进行计算。试剂和材料实验用水不含目标化合物的纯水。四氯乙烯4以干燥4m空石英比色皿为参比在波数201201和1处吸光度应分别不超过7和。正十六烷4色谱纯。异辛烷8色谱纯。苯6色谱纯。无水硫酸钠4。 , , 。使用前在0℃下灼烧h冷却后于磨口玻璃瓶中密封保存7硅酸镁吸附剂550目0目层析级。按照9中6规定的方法使用前将硅酸镁置于马弗炉内在0℃下灼烧冷却至室温根据硅酸镁的质量按照质量比6的比例加入蒸馏水充分振荡置于干燥器内放置h后使用。8石英砂730目0目。置于马弗炉在0℃下灼烧冷却后置入干燥器中保存。正十六烷标准贮备液0。按照9中9规定的方法采用正十六烷进行配置或直接购买有证标准溶液。正十六烷标准使用液0。线临用现配。。准确移取0L正十六烷标准贮备液至0L容量瓶中用四氯乙烯线临用现配。异辛烷标准贮备液0。按照9中1规定的方法采用异辛烷进行配置或直接购买有证标准溶液。异辛烷标准使用液0。线临用现配。。准确移取0L异辛烷标准贮备液于0L容量瓶中用四氯乙烯线临用现配。苯标准贮备液0。按照9中3规定的方法采用苯进行配置或直接购买有证标准溶液。苯标准使用液0。准确移取0L苯标准贮备液于0L容量瓶中用四氯乙烯定容。临用现配。石油烃标准贮备液0。按照9中5规定的方法采用正十六烷异辛烷和苯进行配置或直接购买有证标准溶液。石油烃标准使用液0。线临用现配。。准确移取0L石油烃标准贮备液于0L容量瓶中用四氯乙烯线临用现配。玻璃棉直径。使用前用四氯乙烯浸泡晾干备用。玻璃纤维滤膜直径0孔径。置于马弗炉内在0℃下灼烧冷却后置于干燥器中保存。硅酸镁层析柱内径0长度0m的玻璃或聚四氟乙烯柱底部带粗孔玻璃砂芯。称取适量的硅酸镁吸附剂于玻璃烧杯中加入适量四氯乙烯制备硅酸镁吸附剂悬浮S4S4S4S43344液然后将悬浮液转移至净化柱中轻敲净化柱以填实吸附剂硅酸镁吸附剂填充高度不少于0。固相萃取小柱06L硅酸镁玻璃柱或其他等效柱子。仪器和设备红外分光光度计或红外测油仪能在111处测量吸光度并配有和带盖石英比色皿。采样工具采样探子采样钻气动和真空探针不锈钢取样铲采样勺玻璃采样管搅拌器等工具。采样瓶0广口棕色玻璃瓶内具聚四氟乙烯衬垫。制样工具玛瑙研磨机药碾玛瑙研钵或玻璃研钵标准套筛十字分样板分样铲分样器等制样工具。马弗炉室温至0℃。冻干干燥设备。7天平感量为g和。水平振荡器振荡频次为。超声清洗器。固相萃取装置。一般实验室常用器皿和设备。样品采集与保存按照8的相关规定进行样品的采集。采集的样品保存在洁净不存在干扰的棕色玻璃瓶内。样品如暂不能分析固态和半固态样品在0℃5℃避光保存保存时间不超过液态样品4℃以下冷藏避光保存保存时间不超过固态和半固态样品及液态样品在0℃冷冻避光保存保存时间不超过。样品制备固态和半固态样品的制备按照0进行固态和半固态样品的制备固态和半固态样品的制备主要包括粉碎筛分混匀缩分4个步骤。对于容易研磨的固态和半固态固体废物样品直接研磨对于不容易研磨的固态和半固态固体废物样品可用剪碎撕碎或者其他机械方法破碎研磨或破碎至样品粒度达到相应排料的最大粒度最大粒度指筛余量约5的筛孔尺寸根据研磨的最大粒度选择相应筛号的不锈钢筛过筛将过筛后的样品充分混匀缩分。液态样品的制备按照0进行液态样品的制备。液态样品可通过手动摇晃倒置滚动手工搅拌或机械搅拌等方式将样品混匀样品混匀后采用二分法每次减量一半直至试验分析用量的0倍为止。试样制备提取固态和半固态样品的提取振荡萃取法称取精确到样品若样品浓度过高时可适当减少取样量至研钵中加入适量无水硫酸钠研磨均化成流沙状转移至具塞平底烧瓶中。向具塞平底烧瓶中加入0L四氯乙烯密封置于振荡器中振荡频次调节为0振荡提取0。静置0n后通过带有玻璃纤维滤膜的玻璃漏斗将提取液过滤至0L比色管中再加入0L四氯乙烯)重复提取一次将提取液和样品全部转移过滤合并提取液。用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗和样品润洗液合并至提取液中定容待净化。超声萃取法称取精确到样品若样品浓度过高时可适当减少取样量至研钵中加入适量无水硫酸钠研磨均化成流沙状将样品转移至具塞平底烧瓶中。向具塞平底烧瓶中加入0L四氯乙烯密封置于超声清洗器中在低于0℃温度下超声提取0。静置0n后通过带有玻璃纤维滤膜的玻璃漏斗将提取液过滤至0L比色管中再加入0L四氯乙烯)重复提取一次将提取液和样品全部转移过滤合并提取液。用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗和样品润洗液合并至提取液中定容待净化。注固体和半固态样品中石油烃的提取能选用振荡法或超声萃取法。注试样制备过程实验室温度需保持在0℃0℃之间相对湿度0。注若加入四氯乙烯无法完全浸泡样品需增加四氯乙烯使加入四氯乙烯液面高于样品。液态样品的提取称取精确到样品若样品浓度过高时可适当减少取样量至分液漏斗中加入0L蒸馏水混匀再加入0L四氯乙烯充分振荡5并经常开启旋塞排气静置分层。提取液经装有适量无水硫酸钠的漏斗进行脱水收集至0L比色管中再重复提取一次将提取液过滤合并提取液用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗润洗液合并至提取液中定容待净化。净化层析柱法用0L四氯乙烯浸润硅酸镁层析柱待柱上四氯乙烯近干时移取0L提取液转移至净化柱中弃去前5L流出液用5L比色管收集剩余流出液提取液全部转移后用适量四氯乙烯润洗提取液收集装置润洗液转移至净化柱收集润洗液与流出液合并定容,待测。,将固相萃取小柱,将固相萃取小柱固定在固相萃取装置上用0L四氯乙烯冲洗固相萃取小柱待溶剂冲洗完毕关闭流速控制阀再加入0L四氯乙烯浸润固相萃取小柱5打开控制阀待柱上四氯乙烯近干时移取0L提取液转移至小柱中控制流速在4n以下用0L比色管收集流出液提取液全部转移后用适量四氯乙烯润洗提取液收集装置润洗S4S4S4S45566液转移至净化柱收集润洗液与流出液合并定容待测。注提取液的净化方法能选用层析柱法或固相萃取法。注若提取液中石油烃总量浓度过高需将提取液稀释后再净化。注若提取液中动植物油阴离子表面活性剂等极性物质含量过高需重复净化步骤1次2次。空白试样的制备称取精确到石英砂替代固态或半固态样品或称取精确到蒸馏水替代液态固体废物按与样品制备相同的步骤进行空白试样的制备。分析步骤校准校正系数法校准步骤按照9中第8章的规定进行。校准曲线法低浓度校准曲线绘制吸取00L石油烃标准使用液于0L容量瓶中用四氯乙烯稀释至刻度线制得0L石油烃标准溶液。分别吸取000、0000L石油烃标准溶液至0L比色管用四氯乙烯稀释至刻度线浓度标准系列为000000、0用m石英比色皿以四氯乙烯为参比在波数111测量其吸光度000。以仪器自动校正后的吸收值为纵坐标石油烃浓度为横坐标绘制校准曲线。高浓度校准曲线绘制分别吸取0000000L石油烃使用液至0L比色管用四氯乙烯稀释至刻度线浓度标准系列为0、000000用m石英比色皿以四氯乙烯为参比在波数111测量其吸光度000。以仪器自动校正后的吸收值为纵坐标石油烃浓度为横坐标绘制校准曲线。注:根据红外分光光度计或红外测油仪性能选用校正系数法或校准曲线法。试样的测定将测试液按照与校准相同的条件进行试样的测定计算测试液中石油烃总量的浓度。空白试验按与试样的测定相同的步骤进行空白试样的测定。结果计算与表示结果计算可提取石油烃总量w按照公式进行计算:mwρ13f m式中:w样品中可提取石油烃总量单位为毫克每千克;ρ测试液中石油烃的浓度单位为毫克每升;1提取液体积单位为毫升;3测试溶液的定容体积单位为毫升;m样品质量单位为克;2净化时所用提取液体积单位为毫升;f制备测试溶液时所产生的稀释倍数。结果表示测定结果保留整数最多保留3位有效数字。准确度精密度6家实验室采用振荡萃取法对浓度范围24g的3个固态和半固态固体废物样品重复测定6次6家实验室采用超声萃取法对浓度范围54g的3个固态和半固态固体废物样品重复测定6次6家实验室对浓度范围23g的3个液态固体废物样品重复测定6次计算实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性、再现性R。方法精密度结果见附录A中表。正确度6家实验室采用振荡萃取法对浓度范围24g3个固态和半固态固体废物样品进行加标试验重复测定6次6家实验室采用超声萃取法对浓度范围54g的3个固态和半固态固体废物样品进行加标试验重复测定6次6家实验室对浓度范围2~3g的3个液态固体废物样品进行加标试验重复测定6次计算加标回收率范围和加标回收率最终值。方法正确度结果见表。质量保证和质量控制四氯乙烯品质检验四氯乙烯使用前应按照2进行四氯乙烯品质检验和判定确认符合要求后方可使用。同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶若样品数量多可将多瓶四氯乙烯混合均匀后使用。空白试验每分析一批0个样品至少做两个实验室空白试验空白试验结果应低于方法检出限。校准校正系数检验若采用校正系数法测定试样石油烃含量每分析一批0个样品应进行校正系数的检验石油S4S4S4S47788烃标准溶液测定值与标准值的相对误差应在0以内否则重新测定校正系数并检验直至符合条件为止。校准曲线检验若采用校准曲线绘制法测定试样石油烃含量校准曲线的相关系数应。每分析一批0个样品应进行一次校准校准点测定值与标准值的相对误差应在0以内。平行样每分析一批0个样品应测定一个平行样品平行样的相对偏差应0。基体加标每分析一批0个样品应测定一个基体加标样品加标回收率控制在00之间。废物处理试验中产生的废物应分类收集并做好相应标识依法处置。方法精密度

附 录A资料性)方法的精密度和正确度表1给出了不同样品类型的方法精密度。表1方