光谱仪测定农产品中的重金属现形记64课件

农产品中的重金属现形记——光谱仪测定课程：农产品质量检测技术农产品质量安全与水、土壤密切相关导入我国有140万平方米污水灌溉土地我国大田耕地重金属污染面积超80%重金属已经成为农产品质量安全的隐形杀手导入重金属随农产品进入人体，造成严重危害导入国家颁布严格的食品重金属限量国家标准，强制要求检测重金属导入拥有一台检测仪器掌握检测方法技巧企业为自己的农产品保驾护航导入原子吸收分光光度法导入农产品中重金属含量如何检测的呢？知识目标了解原子吸收光谱仪的构造掌握原子吸收光谱仪检测重金属的关键技术点能力目标会使用原子吸收光谱仪准确检测农产品中重金属含量素质目标增强食品安全意识强化严谨求实、依法检测的职业素养学习目标重点、难点原子吸收光谱仪的规范使用重点、难点以生菜中的重金属铅测定为例——学习原子吸收光谱仪的正确使用任务提纲仪器认知仪器使用总结提纲原子化器检测器光源单色器数据处理输出系统(一）仪器认知(一）仪器认知原子化器检测器光源单色器数据处理输出系统(二）仪器使用安装光源开机建立方法打开光源点火开气样品测定关机1.安装光源选择待测元素光源—铅元素的空心阴极灯打开仪器灯座门，手握铅灯底座，对准位置:突出部分对凹陷部，插入(二）仪器使用2.开气火焰原子化器常用乙炔、空气两种气体(二）仪器使用乙炔-空气火焰：温度高，稳定性好2.开气先打开空压机开关，调节压力至0.3-0.4Mpa(二）仪器使用2.开气先打开空压机开关，调节压力至0.3-0.4Mpa(二）仪器使用2.开气后打开乙炔气瓶开关，调节分压压力至0.085-0.095Mpa(二）仪器使用总阀压力<0.4Mpa,更换乙炔气瓶2.开气更换乙炔气瓶(二）仪器使用3.开机打开主机电源鼠标双击工作站仪器自检(二）仪器使用4.建立分析方法元素选择结合国标仪器参考条件及仪器性能最佳条件综合确定(二）仪器使用4.建立分析方法元素选择文件菜单下新建方法选择元素:铅（Pb）,特征谱线波长：283.1nm;狭缝宽度：0.7nm(二）仪器使用4.建立分析方法元素选择元素特征谱线波长狭缝灯电流安全标准镉228.8nm0.2-1.0nm2mA-10mAGB5009.15-2014铬357.9nm0.2nm5mA-7mAGB5009.123锰279.5nm0.2nm9mAGB5009.242-2017铜324.8nm0.5nm8mA-12mAGB5009.13-2017汞253.7nm——GB5009.17-2014注：

1.元素不同，特征电离辐射不同，特征谱线波长各异，依据各元素检测的国标确定；2.狭缝是光源进入单色器的入口，大小以分离元素特征谱线效果最好为宜，依据仪器性能推荐；3.灯电流指示测定各元素时所需空心阴极灯的工作电流，以仪器推荐值为佳。常见重金属元素的国标推荐条件(二）仪器使用4.建立分析方法设置气体流量空气流量10L/min乙炔流量2.5L/min(二）仪器使用4.建立分析方法设置标准曲线浓度标准曲线：有截距的直线Pb浓度单位：mg/L设置Pb标准溶液浓度，一般五个浓度点(二）仪器使用5.打开光源在Lamp菜单下，打开铅灯点灯(单击on及lamp2按钮)后，仪器自动进行灯能量平衡调节，能量值稳定即可正常使用能量值波动大，光源不稳定，吸光值不准。应更换新灯(二）仪器使用6.点火在火焰控制窗口，按点火按钮火焰原子化器燃烧头出现明亮蓝色火焰(二）仪器使用点火点火影响因素火焰原子化器的原子化——火焰加热使待测元素由离子变成原子蒸汽助燃气(二）仪器使用6.点火点火影响因素明亮的蓝色火焰暗淡的火焰蓝色(二）仪器使用6.点火无火焰乙炔输出压力不足乙炔输出压力充足正常使用重新调整乙炔输出压力点火影响因素乙炔压力小乙炔及空气压力充足，火焰明亮蓝色乙炔及空气压力不足，火焰暗淡蓝色火焰强度小待测元素的原子化程度低检测结果的吸光值偏小(二）仪器使用6.点火7.样品测定生菜样品湿法消解后制得消解液，上机测定(二）仪器使用样品测定标准曲线测定将毛细管插入去离子水中，清洗管路1-2min插入标准溶液中，点击标准测定，由低浓度到高浓度依次测定根据测定吸光值和标准溶液浓度，仪器自动生成标准曲线y=0.2109x+0.006相关系数<0.99，则要重新制作标准溶液样品上机测定样品测定将毛细管插入去离子水中，清洗管路1min，消除标准液干扰插入测定空白液，测定空白吸光值根据标准曲线，仪器自动计算铅含量试样空白液中铅含量测定样品上机测定样品测定仪器自动计算样品测定液中铅含量每个样品测定后清洗管路1min，以消除样品间的相互干扰插入样品消解液点击分析样品，测定样品液吸光值每个样品测定3次，以3次结果平均值表示试样测定液中铅含量测定关机用蒸馏水清洗管路5分钟关闭空心阴极灯关闭火焰关闭气瓶阀门开关排空主机残留气体关闭工作站关闭主机及电脑关机关火关闭乙炔及空气总阀排气：排空主机内气体关机关闭工作站关闭主机电源测定完成后，我体内的铅含量结果自己就出来了吗？结果计算及分析结果计算及分析计算公式X（mg/㎏）=式中：X——试样中铅的含量,单位为毫克每千克（mg/kg）；C1——测定液中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0——空白液中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m——试样的质量，单位为克（g）；V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；V2——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）；V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。仪器测出结果判定检合格≤0.30.28结果计算及分析国标检测结果原理难掌握仪器操作不当观看工作原理规范仪器操作结果计算及分析操作规范性对结果影响分析光度计工作原理我体内的重金属可不止铅这一种，