化学-沙棘汁、刺梨汁和红枣汁中山梨酸含量的测定

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第4章样品测定4.1样品溶液的制备和测定4.1.1样品溶液的制备准确称取10.000g的液体试样于烧杯中，加少量蒸馏水稀释，将溶液转移至25mL容量瓶中，定容摇匀。准确吸取混合液2.0mL，加少量蒸馏水稀释，将溶液转移至25mL容量瓶中，定容摇匀，过滤去除果汁中的少量纤维和残渣，留滤液待测。4.1.2样品溶液的测定将准确吸取的10.0mL样品滤液转移至25mL容量瓶中，另取一只作空白，按3.1实验方法进行操作，以试剂空白作参比调零，采用1cm比色皿，于530nm波长处测定溶液的吸光度并记录数据，通过所得到的吸光度值以及3.7的线性回归方程计算出果汁样品中所含山梨酸的浓度，从而得到其中山梨酸含量，结果如表4.1、表4.2、表4.3所示。表4.1沙棘汁样品中山梨酸含量的测定样品名称样品编号山梨酸浓度(μg/mL)样品中山梨酸含量(μg/g)平均含量(μg/g)RSD/%吕梁沙棘汁10.365228.53128.3460.7420.359928.11730.363428.391愉果先生沙棘汁10.298923.35223.5390.9220.304323.77330.300723.492俊妞妞沙棘汁10.333026.01625.8281.1720.327625.59430.331225.875表4.2刺梨汁样品中山梨酸含量的测定样品名称样品编号山梨酸浓度(μg/mL)样品中山梨酸含量(μg/g)平均含量(μg/g)RSD/%刺力王刺梨果汁10.250519.57019.3380.8720.247019.29730.247019.297续表4.2刺梨汁样品中山梨酸含量的测定晓贵猴刺梨果汁10.279221.81321.9530.6420.282822.09430.281021.953甄山味刺梨果汁10.349127.27327.3200.7920.352727.55530.347327.133表4.3红枣汁样品中山梨酸含量的测定样品名称样品编号山梨酸浓度(μg/mL)样品中山梨酸含量(μg/g)平均含量(μg/g)RSD/%开卫每丽红枣汁10.354527.69527.7420.7720.352727.55530.358127.977天之润红枣果汁10.311524.33624.5230.6620.315124.61730.315124.617阿米娜红枣汁10.333026.01626.1570.8020.333026.01630.338426.438由表4.1、表4.2、表4.3可知，1g吕梁沙棘汁中山梨酸的添加量为28.346μg，1g愉果先生沙棘汁中山梨酸的添加量为23.539μg，1g俊妞妞沙棘汁中山梨酸的添加量为25.828μg；1g刺力王刺梨果汁中山梨酸的添加量为19.338μg，1g晓贵猴刺梨果汁中山梨酸的添加量为21.953μg，1g甄山味刺梨果汁中山梨酸的添加量为27.320μg；1g开卫每丽红枣汁中山梨酸的添加量为27.742μg，1g天之润红枣果汁中山梨酸的添加量为24.523μg，1g阿米娜红枣汁中山梨酸的添加量为26.157μg。结合数据可知，本次实验所测的沙棘汁、刺梨汁和红枣汁中山梨酸的含量都未超过国家规定的山梨酸使用范围，符合国家食品安全标准，对身体健康无害，可以放心饮用。其次，不同种类、不同产地的果汁饮料中，山梨酸的添加量也有所不同。4.2加标回收率的测定加标样品测定值－样品测定值加标量加标回收率=分别将准确称取的3.000g吕梁沙棘汁样品、3.000g甄山味刺梨果汁样品、3.000g阿米娜红枣汁样品置于250mL烧杯中，添加一定量的山梨酸标准溶液，混合均匀，之后按4.1.1中的步骤进行加标后样品溶液的制备。将准确吸取的10.0mL加标后的样品滤液转移至25mL容量瓶中，另取一只作空白，按3.1实验方法进行操作，以试剂空白作参比调零，采用1cm比色皿，于530nm波长处测定溶液的吸光度，并按照加标回收率的计算公式，加标样品测定值－样品测定值加标量加标回收率=表4.2加标回收率的测定样品名称本底值/μg加标量/μg加标后含量/μg回收率/%RSD/%吕梁沙棘汁85.0350129.3688.70.9085.0450129.4188.785.0350129.4488.885.03100172.3987.485.04100172.3987.485.04100172.1187.1甄山味刺梨果汁81.9650124.7385.60.3981.9850124.7085.481.9850124.7585.581.94100166.8284.981.96100166.9084.981.93100166.8284.9阿米娜红枣汁78.5350121.5686.10.8978.5550121.6386.278.5350121.6686.378.54100166.2787.778.74100166.2487.578.51100166.1087.6通过表4.2可得，加入标准溶液后所测吕梁沙棘汁的回收率为87.1%~88.8%，甄山味刺梨果汁的回收率为84.9%~85.6%，阿米娜红枣汁的回收率为86.1%~87.7%，由此可见，本实验所测得的加标回收率较为良好，因此使用该方法测定沙棘汁、刺梨汁和红枣汁中山梨酸含量，准确度较好，结果可信度较高。

结论本实验以分光光度法为检测方法，选择重铬酸钾作为氧化剂，硫代巴比妥酸作为显色剂，进行了一系列探究实验，最终确定氧化剂重铬酸钾的最佳使用量为5.0mL，最佳的氧化时间为10min，显色剂硫代巴比妥酸的最佳使用量为3.5mL，最佳的显色时间为10min，最大吸收波长为530nm。同时当山梨酸的浓度在0~1.6μg/mL的范围内时，与溶液吸光度的线性方程为y=0.558x+0.0072，R2=0.9989。通过实验测得，1g吕梁沙棘汁中山梨酸的添加量为28.346μg，1g愉果先生沙棘汁中山梨酸的添加量为23.539μg，1g俊妞妞沙棘汁中山梨酸的添加量为25.828μg；1g刺力王刺梨果汁中山梨酸的添加量为19.338μg，1g晓贵猴刺梨果汁中山梨酸的添加量为21.953μg，1g甄山味刺梨果汁中山梨酸的添加量为27.320μg；1g开卫每丽红枣汁中山梨酸的添加量为27.742μg，1g天之润红枣果汁中山梨酸的添加量为24.523μg，1g阿米娜红枣汁中山梨酸的添加量为26.157μg。由此可见所选样品中山梨酸的含量均未超过国家规定的山梨酸使用范围，符合国家食品安全标准，对身体健康无害，可以放心饮用。沙棘汁的回收率为87.1%~88.8%，刺梨汁的回收率为84.9%~85.6%，红枣汁的回收率为86.1%~87.7%。该方法操作简单，可行性强，精密度和准确度都比较好，结果可信度高。山梨酸含量的测定对日常饮食生活具有重要意义，它关乎食品的安全性、消费者的健康以及市场的竞争公平性。山梨酸的含量超过一定标准，可能会对人体造成潜在的危害，通过测定食品中山梨酸的含量，可以确保食品的安全性，保障消费者的健康。其次对于消费者来说，了解食品中山梨酸的含量有助于做出更明智的饮食选择，减少对身体的潜在风险。此外，山梨酸含量的测定也对食品生产企业和监管部门具有重要意义，生产企业可以通过控制山梨酸的使用量和浓度，确保产品的质量和安全性，维护企业的声誉和消费者的信任，而监管部门则可以通过对食品中山梨酸含量的监测和抽检，及时发现并处理不符合标准的食品，保障市场的公平竞争和消费者的权益。作为常用的食品添加剂，山梨酸的添加和使用更要时刻引起人们的关注和重视，沙棘汁、刺梨汁和红枣汁中山梨酸含量的研究对于人们日常生活中的饮食问题具有借鉴意义，可以帮助人们更安全放心地接触新兴果汁品类，同时带动了地方特色水果的生产和发展，提高了人们对饮食质量的追求，也进一步促使食品生产者自觉遵守国家食品安全标准的规定，保证食品的高质量、安全性生产。

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