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知识点：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫情境二：铁矿石分析任务四：铁矿中硫的测定课程：岩石与矿物分析技术高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量一、高温燃烧碘量测定铁矿石中硫含量含量的原理SO2＋H2O→H2SO3H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。

二、仪器和试剂准备1.管式定碳定硫炉平面图(3)缓冲瓶

(1)高压氧气瓶(2)减压阀(4)碱性洗气瓶

(5)酸性洗气瓶

(6)干燥塔

(7)除尘管

(8)燃烧管

(9)瓷舟

(10)吸收杯高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量2.试剂（1）碘标准溶液0.005mol/L：称取碘1.3克、碘化钾3.5克溶于100mL水中，稀释至2000mL，摇匀，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。T＝（2）三氧化钨（3）盐酸(1+66)（4）碘化钾：分析纯

三、硫的测定

高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量(2)将80mL盐酸(1+66)、1mL碘化钾(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色(不计读数)。(1)样品准备：称取0.5g样品放入已灼烧好的瓷舟中。样品上面覆盖1g三氧化钨作助熔剂。高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量

(3)将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。

(4)吸收杯中的溶液由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。

(5)随同试样做试剂空白。铁矿石中硫的质量分数为：四、结果计算S%＝

式中：

T——每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)；

V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)；

V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL)

m——称取试样的质量(g)。高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量五、记录表格根据实验过程分别完成下面表格填写。高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量XXXXXXXX实验测试中心标准溶液原始记录

标准溶液名称：配制方法校正（方法、数据、结果）浓度：介质：试剂名称及纯度：中心编号：配制室温：定容温度：配制时间：年月日校正人：校正时间：年月日配制人：注：该标准溶液若无须校正时，此项可不填。表格3高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量XXXXXXXX实验测试中心标准溶液领用登记表表格4名称标准溶液体积(mL)浓度（）领用日期领用数量(mL)用途领用人高温燃烧-碘量法测定铁矿石中硫含量滴定分析原始记录表格5分析日期年月日化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g（mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果

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