《金精矿化学分析方法第3部分编制说明》

一、任务来源

国家标准《金精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定，是由全国黄金标

准化技术委员会2016年参加推荐性国家标准集中复审结论为修订的标准项目，

2017年5月由全国黄金标准化技术委员会提出计划并申报，2018年4月经过国

家标准化管理委员会专业部初审，并于2018年5月将计划进行网上公示，5月

末结束公示，现等待标准计划号下达阶段，本部分由全国黄金标准化技术委员会

归口，由长春黄金研究院有限公司牵头起草、修定《金精矿化学分析方法》第3

部分：砷量的测定（计划号：20182135-T-469）国家标准，并要求在2019年末

完成标准的申报工作。

二、标准修订的目的及意义

GB/T7739.3-2007《金精矿化学分析方法第3部分砷量的测定》已实施多

年，根据国家标准化委员会的要求，国家标准实施5年后应该进行修订，以满足

科学技术的进步和发展。

在本次的国家标准修订中，需要在分析方法及测定范围等方面做出一定的变

动，以增强国家标准的适用性，修订内容主要包括4个方面：

1）使用现行通用的精密度来替代原标准中的允许差对分析结果进行判定；

2）2007版标准文本格式不符合《GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的要求；

3）技术修订：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，进行方法优化，提升该方

法的精密度和准确度；卑磷酸盐滴定法，使用试剂As2O3属毒性较大，且As2O3

属无法采购到，采用重铬酸钾替代三氧化二砷，满足该方法的适用性。

4）随着行业的发展金精矿产品的品位范围有了一定的变化，测定范围需要修订。

通过本次国家标准的修订，满足企业对国家标准的需求，对整个黄金行业的

健康发展提供更强的技术支撑。

三、标准编制依据及原则

按照《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》

及《国家标准管理办法》之规定进行本标准的制订工作。

本标准制定过程中主要引用以下标准中的条款：

——GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则；

——GB/T1.2-2002标准化工作导则第2部分标准中规范性技术要素内容的

确定方法；

——GB/T1.3-1997标准化工作守则第1单元标准的起草与表述规则第3部

分产品标准编写规定；

——GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度第2部分

确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

本标准制定过程遵循的基本原则：

一致性原则制定国家标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规，

标准条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致，不可与

之抵触；其格式、语言形式等应规范，不能标新立异。

科学适用原则国家标准的制定过程中一切结论的获得均应有充分的科学

论据给予支持，采用的方法、使用设备等应与当前社会发展相协调，制定出的标

准应有利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果；有利于促进对外经济技术

合作与对外贸易的发展；有利于保障人民的安全、身体健康，保护生态环境；有

利于维护消费者的利益等，总之应做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调

配套”的科学理念。

四、工作情况

4.1资料检索和实验方案的确定

在《金精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银

分光光度法和卑磷酸盐滴定法的修订项目经批准确立后，作为负责修订单位的长

春黄金研究院有限公司便迅速组建了项目小组，开始着手于相关资料的收集和文

献检索，对国内外标准及相关文献进行检索，通过查阅和检索的各类资料表明，

目前还没有有关金精矿化学分析方法的国际系列标准。国内标准也已经实施了

10余年，需要进行修订。通过对所有文献资料的收集整理和借鉴，经项目小组

讨论决定，初步形成了《金精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定二乙基二

硫代氨基甲酸银分光光度法和卑磷酸盐滴定法的技术标准草案，同时制定了标

准的实验方案。

4.2实验工作

任务落实后，项目小组认真总结和整理了会议上与会代表的建议和意见，根

据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整

及补充，最终形成了一套更为完善的实验方案。

2017年9月经过项目小组对前期实验结果的进一步的整理、反复检查及修

改，由长春黄金研究院有限公司负责修订的《金精矿化学分析方法》第3部分：

砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和卑磷酸盐滴定法的实验报告

终于完成。接下来要进行标准的验证工作，验证实验报告共分两套：一验和二验

报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含

精密度试验，一验和二验均由标准初审会上确定的相应单位承担。

4.3标准验证工作

2018年2月项目小组将一验和二验报告分别提交到各验证单位手中，标准

制定的验证阶段就此展开。

2018年6月承担《金精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定二乙基二

硫代氨基甲酸银分光光度法和卑磷酸盐滴定法验证任务的各验证单位陆续向负

责起草此部分的长春黄金研究院有限公司返回了相应的验证数据，通过对所有验

证数据的初步核查，数据量及数据结果本身与预期期望基本相符。部分起草单位

在提交验证数据时，还在数据后面附上在验证过程中发现的新问题、解决办法及

其它许多中肯的建议和意见，项目小组对此非常重视，立刻组织人员对其进行了

整理和讨论。对于各起草单位提出的问题、建议和意见，项目小组基本给予采纳。

2018年8月，通过对标准预审会上专家提出的意见进行汇总和整理，项目

组重新组织相关人员进行了论证与修改，基本采纳了各起草单位提出的问题、建

议和意见。

4.4数据统计工作

验证数据来自7家起草单位（如前述），采用两种方法测定砷元素含量，二

乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法选取了5水平参与试验，其大致含量分别为：

0.050%、0.10%、0.20%、0.25%和0.35%；卑磷酸盐滴定法选取8个水平参与

试验，其大致含量分别为：0.15%、0.35%、1.00%、3.00%、5.00%、8.00%、

10.00%和15.00%，每家起草单位为每个水平提供4个平行测试数据（为一单元），

因此，原始数据源的理论个数应为7×13×4=364个。

经过近一个月不懈努力，数据统计小组基本完成了全部的数据统计工作。

在数据统计过程中，尤其在离群值检验时，数据统计小组发现许多新的问题。经

过查阅大量的资料，请教了许多与数据统计相关的专家，并由项目小组多次讨论，

最终将所有的问题一一解决。

数据统计结果经数据统计小组反复检验无误后，由项目小组统一编写成正式

的《金精矿化学分析方法》第3部分砷量的测定二乙基二硫代氨甲甲酸银分光

光度法和卑磷酸盐滴定法数据统计报告。

五、征求意见稿的形成

2018年8月2日至3日全国黄金标准化技术委员会在云南昆明召开了“《金

精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定”国家标准预审会。参加会议的有中

国黄金协会、中国黄金集团有限公司、云南黄金矿业集团股份有限公司、紫金矿

业集团有限公司、山东黄金集团公司、山东招金集团有限公司、长春黄金研究院

有限公司、长春黄金设计院、北京科技大学等30多家单位的82名代表。其中审

查专家组成员35人，与会专家审查组听取了“《金精矿化学分析方法》第3部分：

砷量的测定”国家标准起草单位长春黄金研究院有限公司项目组对标准制定情况

汇报。对该标准预审稿制定原则、适用范围、试验方法、标准文本格式进行了审

定，并对各标准的文字结构、相关技术内容进行了讨论和审议。

与会专家审查组听取了“《金精矿化学分析方法》第3部分：砷量的测定”

国家标准起草单位长春黄金研究院有限公司项目组对标准修订情况汇报。对该标

准预审稿修订原则、适用范围、试验方法、标准文本格式进行了审定，并对各标

准的文字结构、相关技术内容进行了讨论和审议。

此次《金精矿化学分析方法》第3部分砷量的测定专家共提出1条意见。

起草组经过认真讨论和研究并最终采纳了该意见。最后依据采纳的意见对预审稿

进行了重新编辑，形成了标准征求意见稿。

六、标准主要技术内容

《金精矿化学分析方法》第3部分砷量的测定二乙基二硫代氨甲甲酸银分

光光度法和卑磷酸盐滴定法国家标准各部分相关条款的主要技术内容作如下说

明：

6.1测定元素

本标准测定元素为：As。

6.2测定范围

本标准中二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法的测定范围为0.050%～

0.35%；卑磷酸盐滴定法的测定范围为：0.15%~15.00%。

6.3规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日

期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修

改单）适用于本文件。

GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）；

GB/T8170数值修约规则；

6.4仪器测定参数选择、确定及校正

确定了仪器测定参数。（见标准正文）在确定了仪器参数的情况下考察了仪

器灵敏度、方法检出限、精密度考察、元素的工作曲线线性及各元素的干扰试验，

具体过程参见实验报告。

6.5条件实验

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法主要考察：称样量、试剂药品用量（硝

酸、硫酸、酒石酸、碘化钾、二氯化锡、硫酸铁铵、铜试剂银盐三氯甲烷和无砷

锌粒）两部分实验，通过实验确定最佳称样量为0.2g，硝酸用量10mL，硫酸8

mL、酒石酸10mL、碘化钾用量3mL、二氯化锡3mL、硫酸铁铵3mL、铜试

剂银盐三氯甲烷10mL、无砷锌粒5g。

卑磷酸盐滴定法主要考察：称样量、试剂药品用量（硝酸、氯酸钾、硫酸、

盐酸与水、硫酸铜、卑磷酸钠）、还原过程煮沸时间、还原过程滤液中砷含量、

卑磷酸钠洗液浓度、硫酸铵洗液浓度、滴定过程硫酸溶液浓度及用量实验，通过

实验确定了最佳称样量、硝酸用量15mL、氯酸钾0.5g、硫酸10mL、盐酸和水

体积70mL、硫酸铜0.1g、卑磷酸钠过量2g，还原过程煮沸时间30min，还原过

程滤液中砷含量小于0.01%，卑磷酸钠洗液浓度20g/L，硫酸铵洗液浓度50g/L，

滴定过程硫酸溶液(1+2)用量50mL。

具体过程参见实验报告。

6.6分析结果的计算及表示

分析结果按标准正文所列的公式计算。由仪器测定结果和滴定法测定结果，

计算结果以百分含量表示，参见标准正文。

6.7精密度

本标准起草的实验中，进行了精密度