02模块二结构表征89课件

模块二：结构表征024.5-2芳烃类产品的红外光谱解读化学品研发过程中的分析1：≡C-H伸缩振动；2：=C-H面外弯曲振动；3：苯环骨架的4个吸收；4：=C-H面内弯曲振动；5：=C-H面外弯曲振动。452133、苯环的特征吸收峰1234512345三区的苯环骨架吸收二区中红外吸收特征苯衍生物的C=C特征吸收苯衍生物在1650

2000cm-1出现C-H和C=C键的面内变形振动的泛频吸收（强度弱），可用来判断取代基位置。C=O（1850

1600cm-1）碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。4、羰基类化合物酮类的羰基在1715cm-1处有吸收；在3430cm-1附近弱而尖锐的C=O伸缩振动的倍频峰；由C-C-C伸缩和弯曲振动引起的一个中等吸收，在1300~cm-1区间；芳香酮在此区域的较高频率端有吸收，这是鉴别酮类的一个比较重要的依据。5、酮类化合物醛的羰基吸收比相应的酮通常要高10cm-1；醛类在约2830cm-1和2720cm-1处存在2个中等强度的吸收；2720cm-1处的峰则一般不会重叠，因此它是鉴别醛类的一个重要吸收。6、醛类化合物C=O伸缩振动吸收在1710cm-1附近；OH的伸缩振动吸收则在3300~2500cm-1区间出现一宽而强的峰，成为羧酸的特征吸收；其他特征吸收分别位于1420cm-1、1250cm-1、925cm-1附近。7、羧酸类化合物酯类的主要特征吸收是C=O吸收比相应的酮类高20cm-1,大约位于1740cm-1附近；而C-O-C伸缩振动位置在1300~1000cm-1，其C-O-C不对称伸缩振动为一强而宽的峰，称为“酯带”，它的强度比C=O吸收峰还要大，这是鉴定酯类的一个重要依据。123458、酯类化合物一个未知化合物仅用红外光谱解析结构是十分困难的。一般在光谱解析前，要做未知物的初步分析红外光谱谱图的解析更带有经验性、灵活性。解析主要是在掌握影响振动频率的因素及各类化合物的红外特征吸收谱带的基础上，按峰区分析，指认某谱带的可能归属，结合其他峰区的相关峰，确定其归属。在此基础上，再仔细归属指纹区的有关谱带，综合分析，提出化合物的可能结构。必要时查阅标图谱或与其他谱（1HNMR，13CNMR，MS）配合，确证其结构。9、解析红外光谱的方法和经验撰写正溴丁烷结构确证报告教学目标通过学习论文撰写格式和要求，使学生工作过程中有一定的条理性，能清楚地表达自己的内容。教学流程1、实验部分1.1试剂与仪器(1)试剂:水杨酸(CP)、乙酸酐(AR)、草酸(AR)。(2)仪器:DF-II集热式磁力加热搅拌器(江苏省金坛市医疗仪器厂);XRC-1显微熔点测定仪(四川大学科仪厂)。1.2实验方法反应瓶中加入水杨酸、乙酸酐和一定量的草酸,将其置于一定温度的水中,开启磁力加热搅拌器进行水浴反应，同时计时并观察反应瓶内的反应现象。反应一定时间后，将其取出，先用冰水洗涤反应瓶内壁，待结晶形成后,加入50mL水,并置于冰水浴中冷却，以使结晶完全，抽滤、干燥得白色针状阿司匹林。必要时可进行重结晶。2结果与讨论试剂与仪器主要写规格、生产厂家实验方法主要写实验步骤（合成、鉴定、含量测定）一.论文案例展示一.论文案例展示2、结果与讨论2.1产品分析三氯化铁与水杨酸反应生成紫董色络合物。所制得产品用三氯化铁来检验不显紫堇色,说明产品纯度较好。显微熔点测定仪测得熔点为133C~135C,与文献值相符。02.2酸酐物质的量比对阿司匹林收率的影响取水杨酸3.0g,草酸1.0g,温度70C,反应30min,改变酸酐物质的量比,以考察酸酐摩尔比对产品收率的影响。结果见表1。表1酸酐物质的量比对产品收率的影响酸酐物质的量比1:1.51:21:31:2.51:3.5产率%66.769.271.870.558.9由表1可见,随着酸酐物质的量比增大，水杨酸充分酰化.产品收率随着增大:到达一定比后,随着酸酐物质的量比增大,由于部分产品溶在乙酸酐中,导致收率下降。最佳酸酐物质的量比为1:3。主要写每个条件下得到的结果，并对结果进行总结和讨论表格以三线表形式表示讨论主要写：为什么得到这样的结果3、结论研究结果表明，以草酸为催化剂合成阿司匹林,具有不腐蚀设备、不氧化反应物、催化剂用量少、产品易提纯等特点。合成的最佳反应条件为酸酐物质的量比为1:3,草酸用量为0.5g,反应时间为50min,反应温度为80C,催化后阿司匹林收率达91.5%,产品质量好。参考文献:[1]郑虎.药物化学(第四版)IM].北京:人民卫生出版社，2001.231-232.[2]张伦.阿司匹林国内外的应用、生产和市场[J1.中国药房，1997,8(2):55-.56.[3].宋小平，郭保礼杨全明.固体Na2C03催化合成阿司匹林[J]:精细石油化工1992.(3):46-48.[41.[4]张国升，张懋森.固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸[J]:化学试剂，1996,8(4):245-.246.[5]魏先红.草酸催化合成苹果酯[J].精细石油化工，2005,6(10):45-46.[6]李吉海.基础化学实验(II)[M].北京:化学工业出版社，2003.186-.188.一.论文案例展示结论主要写本研究得到的结果，有什么特点参考文献是文中的引用部分有正交试验的案例1、论