第六章食品的物理特性分析第一节相对密度法第二节折光法第三节

第六章食品的物理特性分析第一节相对密度法

第二节折光法第三节旋光法

第四节黏度检验法第五节气体压力测定法第三节旋光法应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。一、原理1．自然光与偏振光

自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。如果光线前进的方向指向我们，则与之互相垂直的光波振动平面如图4-7(a)所示。自然光通过尼科尔棱镜，振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过棱镜，通过棱镜的光，只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面，如图4-7(b)，这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。

（a）自然光(b)偏振光（箭头表示光波振动的方向）(虚线部分)

图4-7自然光与偏振光图4-8尼科尔棱镜示意2．偏振光的产生与旋光活性通常用尼科尔棱镜或偏振片产生偏振光(见图4-8)。利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体的二色性，即可选择性吸收寻常光线，而让非常光线通过的特性，把自然光变成偏振光。分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为旋光活性物质，使偏振光振动平面旋转的角度叫做“旋光度”。能把偏振光的振动平面向右旋转（顺时针方向）的称为“具有右旋性”，以(+)号表示；使偏振光振动平面向左旋转（反时针方向）的称为“具有左旋性”，以(－)号表示。二、比旋光度和旋光度偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。物质的旋光度的大小与入射光波长、温度、旋光性物质的种类、溶液浓度及液层厚度有关，在波长、温度一定时，旋光度与溶液浓度C及偏振光所通过的溶液厚度L成正比。即α=KCL

当旋光质溶液的质量浓度为100g／100mL，L=ldm时，所测得的旋光度为比旋光度，用表示。

式中α——旋光度，度；

——比旋光度，度；

λ——入射光波长，nm；

t——温度，℃；

L——溶液厚度（即旋光管长度），dm；

C——溶液浓度，g/100mL；通常规定在20℃时用钠光D线（波长589.3nm）测定，此时，比旋光度用表示，各种旋光质的比旋光度为一定值，其大小表示旋光质旋光性的强弱和旋转角度的方向。主要糖类的比旋光度见表4-3。

表4-3糖类的比旋光度糖类

糖类

葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖－92.5麦芽糖+138.5转化糖－20.0糊精+194.8蔗糖+66.5淀粉+196.4表4-3糖类的比旋光度糖类

糖类

葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖－92.5麦芽糖+138.5转化糖－20.0糊精+194.8蔗糖+66.5淀粉+196.4三、旋光度测定的意义

凡具有旋光性的还原糖类，溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后逐渐变得较缓慢，最后达到一个常数不再改变，这个现象称变旋光作用。四、旋光仪1.普通旋光计

最简单的旋光计是由两个尼科尔棱晶构成，第一个用于产生偏振光，称为起偏器；第二个用于检验偏振光振动平面被旋光质旋转的角度，称检偏器（见图4-9）。2.自动旋光计（1）原理如图4-10所示为WZZ－2SS自动旋光仪的结构原理图。图4-9旋光仪的原理图图4-10WZZ－2SS自动旋光仪的结构原理图（2）WZZ－2SS自动旋光仪的使用说明①仪器应安放在有正常的室温、湿度条件下使用，防止在高温的条件下使用。②测定前，先预热5～10min使钠光灯发光稳定。③观测管需先用蒸馏水荡洗，再用待测溶液荡洗，流到观测管外壁的溶液用滤纸擦干，才能进行测量。测定时每次观测管放的位置应一致。④测试前或测试后，应测定试样的温度，并进行温度校正。⑤WZZ－2SS自动旋光仪可测定旋光度和糖度。1．大麦淀粉测定（1）原理淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，用氯化锡沉淀提取蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。（2）仪器WZZ－2SS自动旋光仪（3）试剂①氯化钙溶液；②氯化锡溶液。

（4）操作步骤（5）计算

式中α——样液测得的旋光度；

L——观测管长度，dm；m——样品质量，g；α0——提取剂的旋光度；203——淀粉的比旋光度。

五、应用实例

2.味精纯度的测定（1）原理味精为L-谷氨酸单钠盐。在水溶液中，其比旋光度,在2mol/L盐酸溶液中为+32。测定味精纯度时，加入2mol/L盐酸中，此时谷氨酸钠盐以谷氨酸形式存在。测定比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度（％）。（2）仪器与药品旋光仪、温度计、浓盐酸。（3）操作步骤①准确称取于(98±1)℃干燥5h的样品10.000g，加40～50mL水溶解，搅拌下加入浓盐酸20mL，使其全部溶解，冷却至室温，用水定容至100mL。②旋光计零点校正。空白溶液校正法：即吸取20mL浓盐酸置入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度测定旋光度。空气法：即不用溶液和旋光管观测其旋光度。

③测定。（4）计算式中α——测得旋光度；

t——测量时样液的温度，℃；

L——旋光管长度，dm；

m——味精样品质量，g。一、测定黏度的意义黏度指液体的黏稠程度，是液体在外力下发生流动时，液体分子间所产生的内摩擦力。分为绝对黏度与运动黏度。绝对黏度也叫动力黏度，指液体以1cm/s的流速流动时，在每1cm2液面上所需切向力的大小，单位为（Pa·s）。运动黏度也叫动态黏度，是在相同温度下液体绝对黏度与密度的比值，单位为（m2/s）。二、绝对黏度检验法

1.落球黏度计测定法（HÖppler黏度计法）

第四节黏度检验法（1）落球黏度计的测定原理

在充满样品的柱体中，将一球体从液态柱体上线落至底线，测定球体下落时间(s)。根据被测定溶液的相对密度、球体的相对密度和球体的体积，即可计算出溶液的黏度。（2）仪器（3）操作步骤（4）计算：η=τ×(ρ0-ρ)×10-3×k式中η——绝对黏度，Pa·s；

τ——球体下落时间，s；

ρ0

——球体相对密度，kg/m3；

ρ——试液相对密度，kg/m3；

k——球体系数，m2/s2。2.旋转黏度计测定法

旋转黏度计如图4-11所示。按下式计算绝对黏度。η=ks式中η——绝对黏度，Pa·S；

s——圆盘指针指示数值；

k——换算系数（见表4-4）。

图4-11旋转式黏度计

1-同步电动机；2-刻度盘；3-游丝；4-指针；5-转子

表4-4换算系数表转速换算系数k转子号

60

30

12

600.10.20.51.0112510251025503204010020041002005001000三、运动黏度检验法常用毛细管黏度计如图4-12所示。不同的毛细管黏度计有不同的黏度常数，若无黏度常数时可用已知黏度的纯净的20号或30号机器润滑油标定。其工作原理为在一定温度下，当液体在直立的毛细管中以完全湿润管壁的状态流动时，其运动黏度ν与流动时间τ成正比。

图4-12毛细管黏度计1，6-管身；2，3，5-扩张部分；4-毛细管；7-支管；a,b标线测定时，用已知运动黏度的液体作标准。式中ν标——标准液体在一定温度下的运动黏度；

τ标——标准液体在某一毛细管黏度计中的流出时间。记录样液流经上下刻度所需的时间(s)，重复数次取平均值。υ=K·τ样式中υ——运动黏度，m2/s；

τ——样液流出时间，s；

K——黏度计常数，即ν标/τ标。四、相对黏度某液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比。以0℃的绝对黏度1.792作为基准。五、条件黏度在规定温度下，在特定的黏度计中，一定量液体流出的时间，或是这个流出时间与在同一仪器中、规定温度下的另一种标准液体（一般是水）流出的时间之比即为条件黏度。（1）雷氏黏度试样在规定温度下，从雷氏黏度计中流出50mL所需的时间，单位为s。（2）赛氏黏度试样在规定温度下，从赛氏黏度计中流出60mL所需的时间，单位为s。（3）恩氏黏度如图4-13所示。测定试样在规定温度下从恩氏黏度计中流出200mL所需的时间与20℃200mL的蒸馏水从同一黏度计中流出所需时间之比，用E表示（°），根据下式计算：

E=τ/

K20式中

τ——相同温度时从恩氏黏度计中流出200mL试样所需的时间，s；

K20——

黏度计水值。图4-13恩氏黏度计1-内筒；2-外筒；3-内筒盖；4，5-孔；6-堵塞棒；7-尖钉；8-流出孔；9-搅拌器；10-三角架；11-水平调节螺旋

六、应用实例——淀粉黏度的测定

1.原理在45.0～92.5℃的温度范围内，样品随着温度的升高而逐渐糊化，通过旋转式黏度计可得到黏度值，此黏度值即为当时温度下的黏度值。2.仪器

（1）旋转式黏度计

能通过恒速旋转，使式样品产生的黏滞阻力通过反作用的扭矩表达出黏度。与仪器相连有一个刻度范围在0～l00℃的温度计，且有一个加热保温装置以保持仪器及淀粉乳液的温度变化偏差在±0.5℃。（2）天平

精确度为0.1g。（3）搅拌器

搅拌速度120r/min。

（4）冷凝器3.操作步骤

（1）样品的准备（2）黏度计及淀粉乳液的准备（3）测定各温度时的黏度值4.作黏度值与温度变化曲线以黏度值为纵坐标，温度变化为横坐标，根据所得到的数据作出黏度值与温度变化曲线。所作的曲线图中，找出最高黏度值及当时温度值即为样品的黏度。一、气体压力测定的意义二、罐头真空度的测定

测定罐头真空度通常用罐头真空表(见图4-14)。三、瓶装与罐装碳酸饮料中CO2压力的测定

国标规定测定C02含量的方法主要有容积倍数法(GB10792－1995)和二氧化碳蒸馏滴定法(GB／T12143．4－1992)。

图4-14罐头真空度的测定第五节气体压力测定法四、测定实例——碳酸饮料中二氧化碳含量的测定1.原理根据亨利定律，在一定温度下，溶解在饮料中的CO2含量与瓶颈中的压力成正比。2.试样汽水样品