第六节金属化合物的测定金属测定中常用仪器分析方法分子吸收紫

第六节金属化合物的测定金属测定中常用仪器分析方法分子吸收（紫外可见）分光光度法原子吸收分光光度法电位分析法极谱分析法（阳极溶出伏安法）一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用水限值为0.2mg/L。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）间接火焰原子吸收法分光光度法图2.19电感耦合等离子体焰炬示意图

1.感应圈；2.冷却器；3.辅助气；

4.炬管；5.试样载气图2.18电感等离子体发射光谱仪示意图1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8.高频电源；9.功率探测器；10.高频整流器二、汞汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。（一）双硫腙分光光度法图2.20分光光度计基本组成示意图1.光源；2.分光系统；3.比色皿架；4.光电检测及放大装置；

5.指示、记录仪表；6.稳压电源（二）冷原子吸收法图2.21冷原子吸收汞仪工作原理示意图（三）冷原子荧光法图2.22冷原子荧光测汞仪示意图三、镉镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松，诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。（一）原子吸收分光光度法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅图2.23原子吸收分析过程示意图图2.24双光束原子吸收分光光度计工作原理A——吸光度；ρ——待测元素的浓度。图2.25标准加入法工作曲线图2.26流动注射-原子吸收法原理示意图

（二）双硫腙分光光度法（三）阳极溶出伏安法

1.经典极谱分析法原理极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图2.27所示。E为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电解池（极化池）D两电极上的电压可借助移动触点C来调节。V为伏特计，G为检流计（见下页图2.27）。图2.27极谱分析基本装置示意图图2.28极谱波

id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：id——平均极限扩散电流；

n——电极上反应中电子的转移数；

D——电极上起反应的物质在溶液

中的扩散系数；

m——汞的流速；

t——在测量id的电压时的滴汞周期；

c——在电极上发生反应物质的浓度。滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇（Ilkovic）公式表示：2.阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法测定要点：（1）水样预处理（2）标准曲线的绘制（3）样品测定图2.29阳极溶出伏安曲线四、铅铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法阳极溶出伏安法示波极谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）五、铜铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L，但一般认为水体含铜0.01mg/L对鱼类是安全的。原子吸收分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法新亚铜灵萃取分光光度法阳极溶出伏安法示波极谱法ICP-AES法六、锌锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较大。锌对鱼类的安全浓度约为0.1mg/L。原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法阳极溶出伏安法示波极谱法ICP-AES法七、铬铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬、总铬火焰原子吸收法测定总铬硫酸亚铁铵滴定法八、砷元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。新银盐分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法氢化物发生-原子吸收法原子荧光法测定砷、硒、锑、铋新银盐分光光度法注：1.反应管；2.U形管；3.脱胺管；4.吸收管。