2026届高考化学总复习 第十章 第3讲 实验综合

第十章

化学实验综合第3讲

实验综合考点一

物质的制备考点二

化学实验方案的设计与评价真题通关课时训练考点一物质的制备1．气体物质的制备(1)气体制备流程必备知识(2)常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型

O2、NH3等①试管要干燥②试管口略向下倾斜③加热时先预热再固定加强热④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型

Cl2等①烧瓶加热时要隔陶土网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)预热固定陶土网续表反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型

O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速液面(3)气体的净化(干燥)装置与方法①设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。②除杂装置基本类型返回目录续表返回目录③吸收剂的选择a．易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用

水

吸收。b．酸性杂质用

碱

性吸收剂来吸收，碱性杂质用

酸

性吸收剂来吸收。c．水为杂质时，可用干燥剂来吸收。d．还原性杂质，可用

氧

化

性较强的物质来吸收；氧化性杂质，可用

还原

性较强的物质来吸收。e．选用能与气体中杂质反应的试剂作吸收剂来除去杂质。水碱酸氧化还原收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体排水法难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体

O2、H2、NO、CO等排水法拓展(4)常见气体的收集方法续表收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体

Cl2、SO2、NO2、CO2等向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体

H2、NH3等(5)尾气的处理①转化处理

对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下表：Cl2NaOH溶液SO2NO2H2SCuSO溶液或NaOH溶液HCl水NH3水或浓硫酸CO通过灼热的CuONO与O2混合后通入NaOH溶液NaOHCuSO4水水NaOH②直接排空气处理

主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。③尾气处理装置a．在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有溶液的烧杯中，用某些试剂吸收除去(如图甲)。如Cl2、NO2均可通入

NaOH溶液

中除去；对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止

倒

吸

(如图乙)。b．某些可燃性气体可用点燃或转化的方法(如图丙)，如CO、H2可点燃或通过灼热的

CuO

除去。c．收集法(如图丁)，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。NaOH溶液倒吸CuO(6)涉及气体类制备实验的先后顺序装配仪器时先下后上，从左到右加入试剂时先固后液实验开始时先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯净化气体时一般先除有毒、有刺激性气味的气体，后除无毒、无味的气体，最后除水蒸气防倒吸实验往往是最后停止加热或停止通气防氧化实验往往是最后停止通气2．有机化合物的制备(1)有机物制备实验的设计流程(2)制备装置①常用仪器②常用装置(加热和部分夹持装置已省略)：a．反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。b.蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。c．注意问题温度计水银球的位置若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近冷凝管的选择球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分冷凝管的进出水方向下口进，上口出加热方法的选择酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热水浴加热的温度不超过100℃防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加(3)液态有机化合物的分离提纯

在新制的有机产物中，通常会混有有机化合物杂质和无机化合物杂质。无机化合物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机化合物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、

、杂质)的工艺流程××CaCO3与H2SO4反应，生成的CaSO4微溶于水，附着在CaCO3表面阻止反应进行。NH4Cl受热分解生成NH3与HCl，将NH4Cl溶液蒸干不能得到NH4Cl固体。×启普发生器不能制O2和C2H4。易错易混返回目录×NO不能用排空气法收集。×制取乙烯加热时，温度缓慢上升会产生很多副产物。D命题视角B返回目录特别提醒B返回目录D返回目录方法技巧C返回目录返回目录思维建模续表考点二化学实验方案的设计与评价1．性质实验探究(1)探究性实验设计的一般步骤必备知识(2)性质、原理探究类实验的设计角度分析①酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液的导电能力或pH等方法来比较探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱续表②金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较③非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较探究Cl2、Fe3+、I2的氧化性强弱利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2+氧化成Fe3+，将FeCl3溶液滴入碘化钾淀粉溶液中，Fe3+将I－氧化成I2④弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。⑤Ksp的大小比较探究AgCl、AgI的溶度积大小向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀向浓度均为0.1mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀探究CuS、ZnS的溶度积大小向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)⑥一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定。⑦羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定。⑧羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定。2．物质制备实验设计的条件控制(1)排气方法及作用①防氧化、防水解为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。②定量测定气体实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气体。

③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制温度的目的：增大反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。a．加热的目的：增大反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。b．控制温度在一定范围内进行的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)。②冰水冷却的目的a．使某物质液化、降低产物的溶解度。b．减少其他副反应，提高产品纯度。③温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充隔热层。3．“假设判断”型实验方案设计(1)基本思路

根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。(2)基本原则(3)基本内容4．固体物质组成的定量测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：

量气时应注意的问题：a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如上图(a)(b)(d)应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法①即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。②常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。返回目录5．实验方案的评价(1)实验评价的主要形式

从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。①实验装置的评价

对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。②实验原理的评价

紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。返回目录(2)实验方案评价的四大原则①可行性原则a．分析实验方案是否科学可行；b.实验操作是否安全合理；c.实验步骤是否简单方便；d.实验效果是否明显。②绿色化学原