金矿石化学分析方法 第2部分编制说明

一、任务来源

国家标准《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定，是由全国黄金标

准化技术委员会2016年参加推荐性国家标准集中复审结论为修订的标准项目，

2017年5月由全国黄金标准化技术委员会提出计划并申报，2018年4月经过国

家标准化管理委员会专业部初审，并于2018年5月将计划进行网上公示，5月

末结束公示，现等待标准计划号下达阶段，本部分由全国黄金标准化技术委员会

归口，由长春黄金研究院有限公司牵头起草、修定《金矿石化学分析方法》第2

部分：银量的测定（计划号：20182136-T-469）国家标准，并要求在2019年末

完成标准的申报工作。

二、标准修订的目的及意义

当前，金矿石系列标准是黄金行业分析检测的基础，保证准确分析其中各类

元素的含量显得尤为重要，但是随着黄金行业的发展及分析检测技术的进步，原

有的金矿石系列标准有必要在文本格式、测定范围、精密度等方面进行修订，以

此满足整个黄金行业分析检测领域的需求，进而推动黄金行业分析检测事业的蓬

勃发展。

GB/T20899.2-2007金矿石化学分析方法第2部分银量的测定已实施多年，

根据国家标准化委员会的要求，国家标准实施5年后应该进行修订，以满足科学

技术的进步和发展，本标准已经实施10年，需要进行修订。并通过本次国家标

准的修订，满足企业对国家标准的需求，对整个黄金行业的健康发展提供更强的

技术支撑。

三、标准编制依据及原则

按照《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》及

《国家标准管理办法》之规定进行本标准的制订工作。

本标准修订过程中主要引用以下标准中的条款：

——GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则；

——GB/T1.2-2002标准化工作导则第2部分标准中规范性技术要素内容

的确定方法；

——GB/T1.3-1997标准化工作守则第1单元标准的修订与表述规则第3部

分产品标准编写规定；

——GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度第2部分

确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；

本标准修订过程遵循的基本原则：

一致性原则修订国家标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规，

标准条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致，不可与

之抵触；其格式、语言形式等应规范，不能标新立异。

科学适用原则国家标准的修订过程中一切结论的获得均应有充分的科学

论据给予支持，采用的方法、使用设备等应与当前社会发展相协调，修订出的标

准应有利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果；有利于促进对外经济技术

合作与对外贸易的发展；有利于保障人民的安全、身体健康，保护生态环境；有

利于维护消费者的利益等，总之应做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调

配套”的科学理念。

四、工作情况

4.1资料检索和实验方案的确定

在《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法的

修订项目经批准确立后，作为负责修订单位的长春黄金研究院有限公司便迅速组

建了项目小组，开始着手于相关资料的收集和文献检索，对国内外标准及相关文

献进行检索，通过查阅和检索的各类资料表明，目前还没有有关金矿石化学分析

方法的国际系列标准。国内标准也已经实施了10余年，需要进行修订。

经过详细讨论，初步形成了修订方案，在本次的国家标准修订中，修订内容

主要包括4个方面：

1）使用现行通用的精密度来替代原标准中的允许差对分析结果进行判定，

精密度的获得需要通过实验及数理统计来确定；

2）2007版标准文本格式不符合《GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的要求；

3）国家标准中涉及的分析方法由于特定原因，已不能完全满足现实分析需

求，需要做出一定的变动，以增强国家标准的适用性，主要变动如下：统一使用

聚四氟坩埚溶样，使得矿石样品消解更完全，提高方法准确性、稳定性；

4）随着行业的发展金矿石产品的品位范围有了一定的变化，测定范围需要

修订。

4.2实验工作

2017年9月，经过项目小组对前期实验结果的进一步的整理、反复检查及

修改，由长春黄金研究院有限公司负责修订的《金矿石化学分析方法》第2部分：

银量的测定火焰原子吸收光谱法的实验报告完成。接下来要进行标准的验证工

作，验证实验报告共分两份：一验报告和二验报告，一验报告包含了所有的条件

试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验，一验和二验均由标准

初审会上确定的相应单位承担。

4.3标准验证工作

2018年2月末，项目小组将一验报告和二验报告分别传送到各验证单位，

标准修订的验证阶段就此展开。

2018年6月，承担《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定火焰原

子吸收光谱法验证任务的各验证单位陆续向长春黄金研究院有限公司返回了相

应的验证数据，通过对所有验证数据的初步核查，数据量及数据结果本身与预期

期望基本相符。部分修订单位在提交验证数据时，还在数据后面附上在验证过程

中发现的新问题、解决办法及其它许多中肯的建议和意见，项目小组对此非常重

视，立刻组织人员对其进行了整理和讨论。对于各修订单位提出的问题、建议和

意见，项目小组根据实际情况基本给予采纳。

4.4数据统计工作

验证数据来自11家承担单位，使用火焰原子吸收法测定银量，选取的金矿

石试验样品共计8个，其大致含量分别为：6.64g/t、20.94g/t、49.37g/t、94.34g/t、

290.8g/t、625.2g/t、1089.9g/t、200.0g/t，每家修订单位为每个试验样品提供4

个平行测试数据（为一单元），因此，原始数据源的理论个数应为11×8×4=352

个。

经过近一个月不懈努力，数据统计小组基本完成了全部的数据统计工作。

在数据统计过程中，尤其在离群值检验时，数据统计小组发现许多新的问题。经

过查阅大量的资料，请教了许多与数据统计相关的专家，并由项目小组多次讨论，

最终将所有的问题一一解决。

数据统计结果经数据统计小组反复检验无误后，由项目小组统一编写成正式

的《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法数据统

计报告。

五、征求意见稿的形成

2018年8月2日至3日全国黄金标准化技术委员会在云南昆明召开了“《金

矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定”国家标准预审会。参加会议的有中

国黄金协会、中国黄金集团有限公司、云南黄金矿业集团股份有限公司、紫金矿

业集团有限公司、山东黄金集团公司、山东招金集团有限公司、长春黄金研究院

有限公司、长春黄金设计院、北京科技大学等30多家单位的82名代表。其中审

查专家组成员35人，与会专家审查组听取了“《金矿石化学分析方法》第2部分：

银量的测定”国家标准起草单位长春黄金研究院有限公司项目组对标准制定情况

汇报。对该标准预审稿制定原则、适用范围、试验方法、标准文本格式进行了审

定，并对各标准的文字结构、相关技术内容进行了讨论和审议。

与会专家审查组听取了“《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定”

国家标准起草单位长春黄金研究院有限公司项目组对标准修订情况汇报。对该标

准预审稿修订原则、适用范围、试验方法、标准文本格式进行了审定，并对各标

准的文字结构、相关技术内容进行了讨论和审议。

此次《金矿石化学分析方法》第2部分银量的测定专家共提出1条意见。

起草组经过认真讨论和研究并最终采纳了该意见。最后依据采纳的意见对预审稿

进行了重新编辑，形成了标准征求意见稿。

六、标准主要技术内容

《金矿石化学分析方法》第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法国家

标准各部分相关条款的主要技术内容作如下说明：

6.1测定元素

本标准测定元素为：Ag。

6.2测定范围

本标准规定的测定范围为：2.00g/t~1000.0g/t。

6.3规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日

期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修

改单）适用于本文件。

GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）；

GB/T8170数值修约规则。

6.4仪器测定参数选择、确定及校正

为保证实验工作的顺利开展，确保实验数据的准确性和有效性，在进行实验

之前，应对仪器的参数进行正确的选择和确定，并对相关性能参数（如灵敏度、

检出限等）进行必要的考察，待确定仪器能够正常使用后，方可进行后期一系列

的实验工作。需要选择和确定参数有：灯电流、光谱通带、空气流量、乙炔流量、

燃烧头高度等。原子吸收光谱法目前技术应用较为成熟，仪器自动化程度均较高，

以上参数较容易通过自动程序获得，也可以通过手动调节获得相关最佳参数（见

标准正文）。在确定了仪器参数的情况下考察了仪器的仪器灵敏度、检测限、精

密度考察、银元素的工作曲线线性及各元素的干扰试验，具体过程参见实验报告。

6.5条件实验

条件实验分别考察了样品的称样量、盐酸加入量、硝酸加入量、高氯酸加入

量以及最终的浸出酸度、精密度及准确度等。

具体过程参见实验报告。

6.6分析结果的计算及表示

分析结果按标准正文所列的公式计算，计算结果以g/t表示，标准测定范围

比较宽，结果有效位数的保留根据测定结果的有效位数综合考虑，8个水平的有

效位数略有不同，参见标准正文。

6.7精密度

本标准修订的实验中，选取8个水平进行了精密度实验，实验结果令人满意。

在数据统计后，获得了相应的8个水平对应的重复性限和再现性限结果，对应的

重复性限和再现性限结果组成了标准正文“精密度”条款，并作如下表达：

重复性限：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出

的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)

的情况不超过5%，重复性限（r）采用线性内插法求得。

再现性：在再复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的

平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再复性限(R)，超过再复性限(R)

的情况不超过5%，再复性限（R）采用线性内插法求得。

精密度试验数据的统计分析作为国家标准分析方法修订中的一个重