DB44T 1543-2015 报纸中有机溶剂残留量的测定

报纸中有机溶剂残留量的测定2015-03-26发布2015-06-26实施DB44/T1543—2015本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则制定。本标准的附录A、B为资料性附录。本标准由广州质量监督检测研究院提出。本标准由广东省质量技术监督局归口。本标准的起草单位：广州质量监督检测研究院。本标准主要起草人：谢文缄、席绍峰、谢永萍、李慧勇、潘永红、陈意光、贾芳、胡晓露、戴航。1DB44/T1543—2015报纸中有机溶剂残留量的测定本标准规定了报纸中有机溶剂残留量的测定方法。本标准适用于报纸中有机溶剂残留量(包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丁酮、异丙醇、乙醇、种溶剂)的测定。其它纸质印刷品中有机溶剂残留量的测定可参照本标准执行。本标准的检出限为0.01mg/m²。试样经剪碎后，在密闭容器中80℃温度下，剪碎试样中的溶剂残留在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，用质谱定性定量，可测定试样中各种溶剂的残留量。3试剂和材料3.1二甲基甲酰胺(DMF):分析纯。3.216种有证标准物质(丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丁酮、异丙醇、乙醇、苯、乙酸正丙酯、甲4仪器和设备4.1气相色谱质谱仪(带顶空进样和EI电源)。4.3微量注射器：10μL。4.4电子天平：感量为0.01mg。5试验条件5.1顶空参考条件(除以下参数外，其它参数按仪器的默认条件)a)样品平衡温度：80℃;b)样品环温度：90℃;c)传输线温度：100℃;d)气相循环时间：30min;5.2气相色谱-质谱参考条件a)色谱柱：INNOWAX60m×250μm×0.25μm或等效柱；b)进样口温度：200℃;2c)分流比：10:1;d)流速：2.5mL/min;e)升温程序：45℃保持8min,然后3℃/min升到75℃;f)进样体积：1mL;5.2.2质谱条件c)离子源温度：230℃;e)载气：氦气(He),纯度≥99.6.1标准溶液的配制在5个装有适量DMF的10mL容量瓶中，分别准确称取各类标准物质(3.2)0.002g,0.004g,0.008将配制好的混合标准溶液(6.1)放到顶空仪上，按5.1的条件进行恒温，并按5.2的色谱质谱条件进行测定，每级标准溶液重复测定两次，取平均值，以添加的标准品质量为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.3待测样品的制备随机取报纸一份，裁取中间0.02m²待测样品，并将样品迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入6.4样品的测试按5.1的条件进行恒温，并按5.2的色谱质谱条件进行测定。根据样品的出峰面积在标准曲线上查溶剂残留量按式(1)进行计算：w溶剂残留量，单位为毫克每平方米(mg/m²);m对应质量，单位为毫克(mg);V₁进样体积3DB44/T1543—2015V₂试样瓶实际体积，单位为毫升(mL)。结果保留小数点后两位。8精密度和重现性同一操作者两次测定的相对偏差应小于20%。8.2重现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于25%。4DB44/T1543—2015(资料性附录)16种溶剂的总离子流图(TIC)图A.116种溶剂的离子色谱图编号溶剂名称编号溶剂名称1丙酮9甲苯2乙酸乙酯乙酸丁酯3乙酸异丙酯己醛4丁酮丙二醇甲醚5异丙醇对二甲苯6乙醇间二甲苯7苯正丁醇8乙酸正丙酯邻二甲苯DB44/T1543—20155(资料性附录)16种溶剂的定量离子和定性离子序号溶剂名称参考保留时间min定量离子定性离子及丰度比1丙酮43:58:42=100:30:72乙酸乙酯43:61:70=100:23:163乙酸异丙酯43:61:87=100:23:194丁酮43:72:57=100:33:85异丙醇45:43:41=100:22:76乙醇31:45:46=100:68:237苯78:77:51=100:23:148乙酸正丙酯43:61:73=100:38:209甲苯91:92:65=100:60:10乙酸丁酯43:56:73=100:44:22己醛56:44:41=100:89:88丙二醇甲醚45:47:43=100:26:12对二甲苯91:106:105=100:53:24间二甲苯