原子吸收分光光度计项目二56课件

原子吸收分光光度计项目二能力目标学习要求与目标1.具有识别原子吸收分光光度计结构组成的能力。2.具有根据质量标准，采用原子吸收分光光度计分析检验的能力。知识目标1.掌握原子吸收分光光度计的原理、基本组成与作用。2.掌握原子吸收分光光度计的分析方法和操作过程。素质目标1.培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神；2.培养安全、环保、健康生产意识；3.培养严谨的工作态度及质量意识，具备工程管理能力；4.培养分析问题和解决问题的能力；5.创新能力培养等。原子吸收分光光度计2.4原子吸收分析方法

一、测量条件优化1.分析线的选择

通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取341.48nm作分析线。

此外当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线！2.4原子吸收分析方法2.Slit宽度选择

调节Slit宽度，可改变光谱带宽(W(

)=S

D)，也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.4~4.0nm的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co和Ni，需在通带相当于1Å或更小的狭缝宽度下测定。

2.4原子吸收分析方法

3.灯电流选择

灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。

选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实验确定。2.4原子吸收分析方法4.原子化条件

火焰原子化:火焰类型（温度-背景-氧还环境）；燃助比（温度-氧还环境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）；

石墨炉原子化:升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。

干燥—105oC除溶剂，主要是水；

灰化—基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽能高的温度和长的时间；

原子化—通过实验确定何时基态原子浓度达最大值；

净化—短时间（3~5s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。

2.4原子吸收分析方法二、测量方法1.标准曲线法

（1）讨论高浓度时，标准曲线向浓度轴弯曲的原因！

（2）标液配制注意事项：合适的浓度范围；扣除空白；标样和试样的测定条件相同；每次测定重配标准系列。2.4原子吸收分析方法校准曲线法

首先测定几个已知浓度的样品溶液(三个或更多不同浓度的溶液)，用浓度对吸收作图制备校准曲线如图，然后测定未知样品的吸收，从校准曲线得到目标元素的浓度。如果标准样品和未知样品溶液的组成有区别，测定值就可能有误差。因此，推荐使用与未知样品溶液组成类似的标准样品。制备标准样品溶液时，要使未知样品溶液的浓度落在标准系列的浓度范围内。2.4原子吸收分析方法

2.标准加入法

主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。

注意事项：须线性良好；至少四个点（在线性范围内可用两点直接计算）；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小时误差大。2.4原子吸收分析方法

标准加入法

几个(4或更多)等量的未知样品溶液，加入不同量的已知浓度的标准样品溶液。测定这一系列样品的吸收。用吸收对加入的标准样品溶液浓度制备校准曲线如图。外推和延长与横坐标轴相交，该交点与横坐标(浓度轴)上的加入浓度为0的点（原点）之间的距离即是未知样品的浓度。2.4原子吸收分析方法

显示标准加入法样品溶液制备的示例。准备4个100ml容量瓶，在各容量瓶中放入10ml浓度约10ppmMg的未知样品。然后在上述容量瓶中各加入0，10，20和30ml的Mg浓度1.0ppm标准溶液。

然后，加容积使总体积到100mL。

样品中Mg的浓度分别为x，x+0.1，x+0.2，x+0.3ppm。测定和制备校准曲线如图

得到Mg的浓度为xppm。此值乘以10，即是未知样品的Mg的浓度。

2.4原子吸收分析方法

3.内标法

优点：消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响，适于双波道和多波道的AAS。

2.4原子吸收分析方法原子吸收光谱法的特点1、灵敏度高（火焰法：1ng/ml，石墨炉100-0.01pg)；2、准确度好（火焰法：RSD<1%，石墨炉3-5%）3、选择性高（可测元素达70个，相互干扰很小）4、适用于矿物、岩石、水质、血液等多种样品分析缺点：不能多元素同时分析2.4原子吸收分析方法2.4原子吸收分析方法原子吸收标准曲线法测样品中微量锌目的1、掌握原子吸收分光光度计的操作与维护方法；2、掌握标准曲线法测定化学药物样品中微量锌的实验方法。原理

本方法是利用基态原子蒸气能够吸收同种原子发射的特征谱线的性质，并以朗伯比尔定律为定量依据。采用标准曲线法进行定量分析。2.4原子吸收分析方法仪器与试剂仪器

原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；锌元素空心阴极灯；50mL容量瓶7只；10mL移液管1只；洗瓶等；试剂

（1）10μg／mLZn2+标准溶液：称取金属锌粉（99.9%）0.01000g,置于400mL烧杯中,加盐酸(1:1)20mL，加热溶解，小火蒸至小体积，冷却，加盐酸(1:1)5mL，加水煮沸至盐类溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀至刻度。（2）含Zn2+水溶液若干。2.4原子吸收分析方法步骤1、按照仪器操作规程开启仪器及原子吸收工作站，调节锌元素测定条件波长：213.86nm灯电流：5.00mA狭缝宽度：0.4nm燃烧器高度：6mm空气压力：0.3MPa乙炔气压力：0.09MPa空气流量：6.5升/分钟

乙炔流量1.0升/分钟火焰类型：蓝色火焰定量分析方法：标准曲线法2.4原子吸收分析方法2、Zn2+标准系列及试液配制

准确移取Zn2+标准液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别置于6个50ml容量瓶中，在另—个50ml容量瓶中准确移入Zn2+试液3.00mL