第九章 化学实验基础及综合实验（测）-高考化学一轮复习讲练测（解析版）

第九章化学实验基础及综合实验能力提升检测卷时间：90分钟分值：100分可能用到的相对原子质量：H1C12N14O16V51Fe56一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）1．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3+2H2O=+MnO2↓+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置能达到实验目的的是A．用装置甲制备Cl2 B．用装置乙除去Cl2中的HClC．用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4 D．用装置丁分离出溶液中的MnO2【答案】D【解析】A．MnO2和浓盐酸反应制备Cl2是需要加热，故用装置甲不能制备得到Cl2，A不合题意；B．由于HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2↑，故用装置乙除去Cl2中的HCl是将引入新的杂质CO2，除去Cl2中的HCl应该用饱和食盐水，B不合题意；C．反应装置中通入气体应该长管进入，C不合题意；D．MnO2不溶于水，可用过滤即装置丁分离出溶液中的MnO2，D符合题意；故答案为：D。2．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不正确的是目的方案设计现象和结论A检验海带中是否含有碘元素将海带灰溶解过滤后，取适量滤液于试管中，酸化后加入少量新制氯水，充分反应后加入1~2滴淀粉溶液溶液变蓝，则证明海带中含有碘元素B鉴定淀粉是否完全水解取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1∶10加入稀硫酸，牛皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试管中，加入少量碘-碘化钾溶液溶液未变蓝，则证明淀粉已完全水解C检验CO还原的生成物中是否含有将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液溶液变血红色，则证明还原产物中含有D氨水中NH3检验在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，观察试纸颜色变化。若试纸由红色变为蓝色，则有NH3【答案】C【解析】A．海带灰溶解过滤后，滤液含有I-，加入少量新制氯水，氧化得到I2，I2遇淀粉变蓝色，A正确；B．碘单质遇淀粉变蓝色，取适量该实验水解液于试管中，加入少量碘-碘化钾溶液，溶液未变蓝，则证明淀粉不存在，已完全水解，B正确；C．和均含三价铁，二者溶于稀盐酸中，均能得到Fe3+，故取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液，溶液变血红色，不能证明一定含有，C不正确；D．氨水易挥发，在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，挥发出的氨气遇水显碱性，使红色石蕊试纸变蓝，D正确；故选C。3．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是选项①中试剂2中溶液实验目的A浓硫酸、无水乙醇(沸石)酸性高锰酸钾溶液检验有乙烯气体生成BCu、浓硫酸溴水验证的还原性C乙醇、乙酸、浓硫酸饱和碳酸钠溶液制取乙酸乙酯D澄清石灰水验证的热稳定性【答案】B【解析】A．装置①中产生的乙醇蒸气也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，A项错误；B．Cu和浓硫酸加热反应生成，可以使溴水褪色，体现的是的还原性，B项正确；C．制取乙酸乙酯时导气管口应置于饱和碳酸钠溶液液面上方，不应插入液面下，以防止倒吸，C项错误；D．在试管中加热固体物质时，试管口应略向下倾斜，D项错误；故答案选B。4．（2021·四川广安·模拟预测）用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是A．用图甲装置干燥NH3B．用图乙所示装置灼烧碎海带C．用图丙所示装置吸收多余的Cl2尾气D．用图丁的装置制备Fe(OH)3胶体【答案】B【解析】A．NH3与H2SO4可反应生成(NH4)2SO4，A错误；B．坩埚用于固体物质的加热，碎海带可用坩埚盛放加热，B正确；C．饱和氯化钠溶液中Cl2溶解度极低，且溶质也不与Cl2反应，无法吸收Cl2，C错误；D．FeCl3制备Fe(OH)3胶体应用煮沸的蒸馏水，NaOH溶液与FeCl3反应生成大量的Fe(OH)3从而形成沉淀，D错误；综上，本题选B。5．（2022·内蒙古包头·一模）根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是选项实验操作现象结论A相同温度下，分别向NaA和NaB稀溶液中滴加酚酞试液NaB溶液红色更深酸的强弱：HA>HBB向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生的气体通入水玻璃中水玻璃变浑浊非金属性：S>C>SiC将酸性KMnO4溶液滴入烯丙醇(CH2=CH-CH2OH)中溶液的紫红色褪去烯丙醇中含有碳碳双键D向某待测溶液中滴加稀硫酸产生有刺激性气味的气体原溶液中定含有或【答案】B【解析】A．在相同温度下，未指明盐溶液同浓度，故题中结论错误，A错误；B．向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生得气体通入水玻璃中，水玻璃变浑浊(生成硅酸)，说明酸性H2SO4>H2CO3>H2SiO3，证明非金属性S>C>Si，故B正确；C．将酸性高锰酸钾溶液滴入烯丙醇，溶液的紫红色褪去，不能证明烯丙醇中含有碳碳双键，因为-CH2OH也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故C错误；D．向某待测溶液中滴加稀硫酸，产生有刺激性气味的气体，不能断定一定有亚硫酸根或亚硫酸氢根，也可能是硫离子，故D错误；故答案选B。6．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是A．蒸馏 B．萃取分液 C．蒸发结晶 D．趁热过滤【答案】C【解析】于釜中煎炼，顷刻结盐，即加热浓缩溶液，晶体析出，为蒸发结晶，故选C。7．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3【答案】C【解析】由流程可知，加入硫酸酸浸并通入二氧化硫，可发生Co2O3+SO2+H2SO4=2CoSO4+H2O，同时生成硫酸铝、硫酸锌等，调节溶液的pH，可生成氢氧化铝沉淀而除去铝离子，然后再除去锌离子，再加入碳酸钠沉钴，可生成CoCO3固体，最后灼烧生成Co2O3。A．浓硫酸与铜反应需要加热，无法反应制取SO2，故A不符合题意；B．胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B不符合题意；C．用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作符合题意，故C符合题意；D．灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧饼中直接灼烧固体，故D不符合题意；故答案为：C。8．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤为：向废定影液中加入溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧制，制取并通入滤液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是A．用装置甲分离时，用玻璃棒不断搅拌B．用装置乙在空气中高温灼烧制取C．用装置丙制备用于氧化滤液中的D．用装置丁分液时，从下口放出有机相【答案】C【解析】A．用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误；B．蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；C．高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C正确；D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；故选C。9．（2022·四川·模拟预测）下列实验不能达到目的的是选项目的实验A检验海带中是否含有碘元素向海带灰浸取液中滴加淀粉溶液B除去溴苯中混有的Br2加入稀NaOH溶液洗涤、分液C证明SO2具有还原性将SO2通入酸性KMnO4溶液中D证明醋酸是弱酸测定0.1mol/L醋酸溶液的pH【答案】A【解析】A．海带中的碘元素以碘离子形式存在，加入淀粉无明显现象，A错误；B．溴单质与稀氢氧化钠反应，而溴苯不反应且溴苯不溶于水，采用分液的方法将溴苯与杂质分开，B正确；C．SO2通入酸性KMnO4溶液中，高锰酸钾溶液褪色，发生氧化还原反应，体现了SO2的还原性，C正确；D．测定0.1mol/L醋酸溶液的pH大于1，证明醋酸不完全电离，属于弱酸，D正确；故答案选A。10．（2022·广西柳州·模拟预测）化学是以实验为基础的科学。下列实验设计正确的是选项实验目的实验设计A除去乙酸乙酯中的乙酸加入NaOH溶液，振荡后分液B验证非金属性：O＞S向溶液中通入，观察溶液变浑浊C由溶液制备无水将溶液加热蒸干D配制100mL一定物质的量浓度的NaOH溶液准确称取NaOH固体，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容【答案】B【解析】A．NaOH溶液不仅能中和乙酸、而且能与乙酸乙酯反应，故不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，应使用饱和Na2CO3溶液，A项错误；B．向H2S溶液中通入O2，观察到溶液变浑浊，说明发生了反应：，则O2的氧化性强于S，进一步说明O的非金属性强于S，B项正确；C．在FeCl3溶液中存在水解平衡：，溶液加热时由于HCl的挥发，水解平衡正向移动，最终FeCl3水解成Fe(OH)3，不能制得无水FeCl3，C项错误；D．准确称取的NaOH固体不能直接放入容量瓶中加水溶解，应将准确称取的NaOH固体先在烧杯中加水溶解，冷却至室温后，再用玻璃棒引流转移入100mL的容量瓶中，D项错误；答案选B。11．（2022·河北·模拟预测）下列说法不正确的是A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应C．除去干燥中混有的少量，可将混合气体依次通过盛有酸性溶液、浓硫酸的洗气瓶D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用【答案】B【解析】A．过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁在二氧化碳中燃烧，故钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火，故A正确；B．葡萄糖是单糖，不能发生水解反应，故B错误；C．酸性溶液能与发生氧化还原反应从而除去，经过浓硫酸的洗气瓶除去中的水蒸气，得到干燥的，故C正确；D．锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需干燥，不影响待测液中溶质物质的量，不影响测定结果；滴定管用蒸馏水洗涤后需经润洗才可使用，若不润洗，会使的滴定管中的溶液被稀释，浓度偏低，影响测定结果，故D正确；故选B。12．（2022·四川雅安·三模）下列操作与现象、结论均正确的是选项操作与现象结论A向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末，产生红褐色沉淀硫酸亚铁已变质B在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气体为氢气C向NaHCO3溶液中加入CaCl2溶液，产生白色沉淀用CaCl2溶液可鉴别KHCO3溶液和(NH4)2CO3溶液D向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，并生成白色沉淀白色沉淀是CuI2【答案】B【解析】A．Na2O2具有氧化性，Na2O2能把Fe2+氧化为Fe3+，产生红褐色氢氧化铁沉淀，不能说明硫酸亚铁已变质，故A错误；B．钠和乙醇反应生成乙醇钠和氢气，在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生，说明钠的密度大于乙醇的密度，故B正确；C．NaHCO3溶液和CaCl2不反应，故C错误；D．向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，发生反应，溶液变蓝色，生成白色沉淀是CuI，故D错误；选B。13．（2022·山西晋中·二模）下列实验中，现象及结论都正确，且二者之间有因果关系的是选项实验操作现象结论A向FeI2溶液中通入少量Cl2溶液变黄Cl2的氧化性强于Fe3+B向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)C常温下，向NaHS溶液中滴加石蕊试液溶液变蓝Kw>Ka1(H2S)·Ka2(H2S)D向盛有2mL一定浓度的Na3[Ag(S2O3)2]溶液的试管中，滴入5滴2mol·L-1KI溶液产生黄色沉淀[Ag(S2O3)2]3-能够完全电离【答案】C【解析】A．铁离子和碘单质的水溶液均为黄色，还原性碘离子大于亚铁离子，只能得出氯气的氧化性强于碘单质，A错误；B．氯化钠、溴化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp，B错误；C．溶液为蓝色，故NaHS溶液呈碱性，即HS-的水解程度大于电离程度，即，C正确；D．从现象这能判断出[Ag(S2O3)2]3-能够电离，并不能够判断其完全电离，D错误；故选C。14．（2022·山东潍坊·二模）下列由实验现象所得结论正确的是A．取补铁口服液的上层清液，滴加酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明口服液中含有Fe2+B．向盛有0.01mol/L的CH3COONa溶液的小试管中滴加酚酞溶液，溶液变红，再加入少量CH3COONa固体，溶液红色加深，证明CH3COONa水解程度增大C．向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO2D．将溴乙烷与氢氧化钠的醇溶液共热，产物通入到溴水中，溴水褪色，证明溴乙烷发生消去反应【答案】D【解析】A．能使高锰酸钾溶液紫色褪去的物质不仅仅是Fe2+，补铁口服液中若含有其他具有还原性的物质，则向补铁口服液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去，不能说明补铁口服液中含Fe2+，A错误；B．向盛有0.01mol⋅L-1CH3COONa溶液的试管中滴加几滴酚酞试液，由于存在水解平衡CH3COO-+H2O⇌CH3COOH+OH-，溶液变红；变红的溶液中再加入少量CH3COONa固体，溶液红色加深，可能是因为CH3COO-浓度增大，碱性增强，不能说明水解程度增大，B错误；C．试管口出现红棕色气体说明有二氧化氮气体存在，但二氧化氮可能是一氧化氮遇空气生成的，铜与稀硝酸可以反应生成一氧化氮气体，因此无法证明铜与稀硝酸反应生成二氧化氮，C错误；D．溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液共热后产生的气体为乙烯，乙烯和溴水发生加成反应使溴水褪色，挥发出的乙醇和溴水不反应，将产物通入到溴水中，若溴水颜色变浅，可说溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液发生反应产生了乙烯，即溴乙烷发生了消去反应，D正确；答案选D。15．（2022·湖南·模拟预测）下列实验操作不当的是A．用稀硫酸和锌粒制取时，为了加快反应速率，取用的锌粒纯度越高越好B．用标准HCl溶液滴定溶液来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有而不含D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】AC【解析】A．不纯的锌可以形成无数细小的原电池，加快了生成的速率，故A错误；B．甲基橙的变色范围为3.1＜pH＜4.4，要保证完全反应，不能用酚酞作指示剂，可用甲基橙作指示剂，故B正确；C．的焰色反应为黄色，但观察的焰色要隔着蓝色钴玻璃，不能确该金属的盐溶液中是否含钾离子，故C错误；D．为防止加热时出现安全事故，蒸馏时蒸馏烧瓶中所加液体不能超过其容积的，D正确；答案选AC。16．（2022·湖南·株洲市九方中学二模）氧化铍(BeO)在航天航空等领域有着广泛的应用。一种以预处理后的硅铍矿(主要含BeO、Fe2O3、SiO2和FeO等)为原料提取BeO的流程如下图所示：已知：Be(OH)2具有两性，在强碱性溶液中可转化为BeO。下列说法错误的是A．“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为SiB．“滤液②”经处理后可获得副产品Na2SO4·10H2OC．“碱溶”时，主要反应为Be(OH)2＋2OH-=BeO＋2H2OD．“水解”时，适当增大溶液pH有利于提高BeO的提取率【答案】AD【解析】硅铍矿(主要含BeO、Fe2O3、SiO2和FeO等)在硫酸中酸浸后得到滤液①中含有的主要离子有H+、Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO，二氧化硅过滤除去，然后加入氢氧化钠溶液将pH调节至9，氢离子被中和，Fe3+、Fe2+转化为金属氢氧化物沉淀，滤液为硫酸钠溶液，再加入过量氢氧化钠溶液使氢氧化铍生成BeO，再水解得到Be(OH)2。A．氧化铁和氧化亚铁都是碱性氧化物，氧化铍属于两性氧化物，二氧化硅属于酸性氧化物，上述氧化物中只有二氧化硅不溶于稀硫酸，因此“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为SiO2，故A说法错误；B．滤液①中含有的主要离子有H+、Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO，加入氢氧化钠溶液将pH调节至9，氢离子被中和，Be2+、Fe3+、Fe2+转化为金属氢氧化物沉淀，滤液为硫酸钠溶液，因此“滤液②”经处理后可获得副产品Na2SO4▪10H2O，故B说法正确；C．Fe(OH)2和Fe(OH)3属于碱，Be(OH)2属于两性化合物，“碱溶”时只有氢氧化铍溶解在氢氧化钠溶液中，反应的离子方程式为：Be(OH)2+2OH-=BeO+2H2O，故C说法正确；D．滤液③的主要阴离子是BeO，它发生水解的离子方程式为：BeO+2H2O⇌Be(OH)2+2OH-，增大溶液的pH，平衡向左移动，不利于BeO的水解，故D说法错误；故选AD。二、主观题（共5小题，共52分）17．（2022·湖南·模拟预测）（11分）硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3，沸点210℃；苯的密度为0.88g·cm-3，沸点为80.1℃)。Ⅰ.粗硝酸苯的制备，制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：实验操作：将50mL浓硫酸缓慢加入35mL浓硝酸(约含0.5molHNO3)中，然后向混合酸中加入39mL苯于容器a中，然后水浴加热55~60℃约15min，使其充分反应。(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管，仪器a的容积以_______(填字母)mL为宜。A．150

B．200

C．500

D．1000(2)若将硝酸加入硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果是_______，水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器是_______。Ⅱ.硝基苯精制实验操作：将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合，然后进行操作X，接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。(3)操作X的主要内容是_______，水洗的目的是_______，操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______。(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______个(次)；向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______，若最终得到36mL精制产品，则硝基苯的产率是_______(保留三位有效数字)。【答案】（除标注外，每空1分）(1)球（蛇）

B(2)硝酸会大量分解

温度计(3)充分振荡、静置，然后分液

除去残留的NaOH和生成的可溶性盐

吸水性(4)2

通冷却水

79.8%（2分）【解析】实验室利用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料在三颈烧瓶中水浴加热55~60℃条件下，制备一定量的硝基苯，同时对粗产品硝基苯继续进行精制。(1)由于硝基苯的沸点210℃，苯的沸点为80.1℃，为减少苯的挥发，提高反应物的利用率，方框甲中应采用球（蛇）形冷凝管，冷凝回流；加热时，三颈烧瓶中液体体积不宜超过其容积的，不宜少于其容积的，三种液体体积之和约为124mL，故选用200mL的三颈烧瓶较好，B项正确；故答案为：球（蛇），B。(2)浓硫酸稀释时会放出大量的热，硝酸受热易分解，故若将浓硝酸加入浓硫酸中，开始加入的硝酸会大量分解；水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用温度计测量温度；故答案为：硝酸会大量分解；温度计。(3)反应后混合液中含有没反应完的硝酸及催化剂硫酸，用NaOH溶液将它们转化为溶于水的盐除去，故相应的操作是充分振荡、静置，然后分液；分液所得产品中残留有NaOH和生成的可溶性盐，再通过水洗除去，然后用干燥剂除去残留的水，因此操作Y中所用试剂应具有吸水性；故答案为：充分振荡、静置，然后分液；除去残留的NaOH和生成的可溶性盐；吸水性。(4)由于被蒸馏的液体中含有没反应完的苯及产物硝基苯，而苯的沸点比较低，故装置c先接收苯，然后接收硝基苯，故至少需要用2次(个)；为确保蒸馏中汽化了的物质被冷凝，应先向冷凝管中通入冷却水；原料中苯的物质的量为39mL0.88gcm-3÷78g/mol=0.44mol，论上可得到0.44mol硝基苯，实际得到的硝基苯为36mL1.2g·cm-3÷123g·mol-1，由此可求出产率为；故答案为：2；通冷却水；79.8%。18．（2022·甘肃张掖·二模）（9分）生活中甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如表所示：甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。实验步骤如下：I.打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题：(1)仪器a的名称为____；实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是___；装置d的作用是____。(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是____。(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是____。(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为____。(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为____；产品中Fe2+的质量分数为____。【答案】（除标注外，每空1分）(1)恒压滴液漏斗

排除装置中的空气

装置d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置(2)关闭K3，打开K2(3)防止Fe2+被氧化(4)H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不色

×100%（2分）【解析】由实验装置图可知，该实验的目的是制备甘氨酸亚铁，实验时应先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气，然后关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中；在少量柠檬酸作用下，硫酸亚铁溶液与氢氧化钠溶液、甘氨酸溶液反应制备甘氨酸亚铁，为排出装置中的气体，同时防止空气中的空气进入三颈烧瓶中，应将与三颈烧瓶连接的导气管插入水中起到液封的作用，据此分析作答。（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由分析可知，实验开始首先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气；装置d的作用是起到液封的作用，防止空气中的空气进入三颈烧瓶中氧化甘氨酸亚铁，故答案为：恒压滴液漏斗；排除装置中的空气；装置d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置；（2）由分析可知，步骤I中将蒸馏烧瓶中溶液转移到三颈烧瓶中的操作是关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中，故答案为：关闭K3，打开K2；（3）反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH，便于甘氨酸亚铁的生成，同时防止硫酸亚铁被氧化影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：防止Fe2+被氧化；（4）若溶液pH过低，溶液中氢离子浓度过大，不利于甘氨酸的酸式电离，影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成；（5）当亚铁离子与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色说明达到滴定终点；由得失电子数目守恒可得如下关系式：MnO5Fe2+，25.00mL溶液滴定消耗VmLcmol/L高锰酸钾溶液，则亚铁离子的质量分数为×100%=×100%，故答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色；×100%。19．（2022·江西景德镇·二模）（9分）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用下图装置以X：FeHCIL2(L为一种有机分子)和Z：Na[B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。相关物质的性质物质相对分子质量性质X：FeHCIL2504.5白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]816橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于于石油醚。Z：Na[B(C6H5)4]342白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是_______。(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为_______mL(填250或500)。仪器B的名称为_______。(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式_______。(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用_______洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品1.5g。计算本实验的产率_______(用百分数表示，保留1位小数)。(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH3。简述该过程的意义_______。【答案】（除标注外，每空1分）(1)排尽装置内的空气(2)500

恒压滴液漏斗(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]（2分）(4)石油醚

61.8%（2分）(5)可以实现常温常压合成氨气【解析】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y被氧化；（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]与N2反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式为FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)=≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率=×100%≈61.8%；（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气。20．（2022·河南河南·二模）（12分）硫酸氧钒(VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)在三颈烧瓶中，加入20mL硫酸[V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8gV2O5，加热至85°C后再通过固体加料器加入1.5gV2O3，充分搅拌，反应2h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1gVOSO4·3H2O固体。(1)仪器a的化学名称为_______，该实验宜选用_______的三颈烧瓶(填字母)。a．25mL

b．50mL

c．100mL(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是_______。(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是_______(填字母)。(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式：_______。Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数i．称取1.36gVOSO4·3H2O样品配成250mLVOSO4溶液；ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00mL。(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察_______。(6)测得上述样品中钒的质量分数为_______%。(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是_______(填字母)。a．步骤ii取25.00mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落【答案】（除标注外，每空1分）(1)恒压分液漏斗

b(2)使瓶内压强小于外界大气压(3)a(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O（2分）(5)酸

锥形瓶内溶液颜色的变化(6)22.5（2分）(7)ac（2分）【解析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O；由关系式VOSO4·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量，计算钒的质量分数。（1）仪器a的化学名称为恒压分液漏斗，三颈烧瓶中，加入20mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；（2）抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；（3）上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸发皿，故答案为：a；（4）三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热，生成VOSO4，化学方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O。故答案为：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；（5）强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸(填“酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；（6）由关系式VOSO4·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05mol·L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为：22.5；（7）a．步骤ii取25.00mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶