高考化学二轮复习 讲与练 专题十三 化学实验综合探究（解析版）

专题十三化学实验综合探究考点高考年考频解密考点分布化学实验综合探究2022年2022年河北卷〔14〕；2022年山东卷〔18〕；2022年湖北卷〔16〕；2022年湖南卷〔15〕；2022年广东卷〔17〕；2022年江苏卷〔16〕；2022年辽宁卷〔18〕；2022年北京卷〔16,19〕；2022年浙江1月〔30〕；2022年浙江6月〔30〕；2022年全国甲卷〔9〕,2022年全国乙卷〔9〕等离子反应与氧化还原反应〔3次〕，常见无机物的制备与探究〔7次〕，水溶液中离子反应和平衡〔5次〕，化学实验基础〔14次〕一．综合实验中的常考点(1)实验装置的组合顺序：一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。(2)接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。(3)实验操作顺序气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(4)加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。二．高考实验“十大目的”及答题方向1.加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。2.反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。3.酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。4.物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。5.趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。6.控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。7.控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。8.某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。9.使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用，如安全瓶、量气瓶。10.控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。三．物质组成及性质验证实验的解题策略1.解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。方法二：取少量固体试样→在氧气流等物质中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体的成分→得出实验结论。2.注意以下几个问题：①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。四、常见的几种实验题型1.评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为2.定量测定型实验a.定量实验数据的测定方法①沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。②测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题(1)量气时应保持装置处于室温状态。(2)读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。④滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。测定实验中要有消除干扰气体的意识，如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识，如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。3.有机制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考题中出现的实验装置4.创新探究型实验题a．探究实验的一般思路eq\x(提出假设)―→eq\x(实验探究)―→eq\x(得出结论)b．探究实验的两种类型(1)未知物的探究虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……c．探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。d．探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。四、物质制备型实验的解题策略1.掌握物质制备实验设计的基本思维模式2.套用物质制备实验基本装置eq\x(发生装置)⇨eq\x(\a\al(净化,含干燥))⇨eq\x(\a\al(性质或制备,含收集))⇨eq\x(尾气处理)3.牢记制备实验方案设计要点①方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。②基本原则：eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(科学性→原理、方法、操作科学合理,安全性→避免环境污染、避免人身伤害,可行性→力所能及、可操作,简约性→简单、节约))③优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。探究一配制一定物质的量浓度的溶液国家卫健委公布的新型冠状病毒肺炎诊疗方案指出，乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸(CH3COOOH)、氯仿等均可有效灭活病毒。其中含氯消毒剂在抗疫防疫中发挥了重要的作用。84消毒液有效成分NaClO质量分数25%密度规格1000mL使用方式稀释100倍(体积比)之后使用(1)“84消毒液”是常用的消毒剂，防疫物资中的一瓶“84消毒液”部分标签如图所示。①上述“84消毒液”的物质的量浓度为_______。某同学取该“84消毒液”，稀释100倍后用于消毒，稀释后溶液中_______。②该同学参阅上述“84消毒液”配方，用固体配制质量分数为的消毒液，下列仪器中不需要使用的有_______(写仪器名称)。③“84消毒液”不可与酸性清洁剂混用的原因是_______(用离子方程式表示)。(2)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的最新一代广谱、高效、安全、环保的杀菌消毒剂，因其稳定性差，常制备成固体以便运输和贮存。其工艺流程示意图如下图所示：已知：浓度较大时易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到以下；饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和。①步骤1中通入空气的作用是_______。步骤2中发生反应的化学方程式为_______。②步骤3中从溶液中获得晶体的操作步骤为：(Ⅰ)减压，蒸发结晶；(Ⅱ)趁热过滤；(Ⅲ)温水洗涤；(Ⅳ)低于干燥，得到成品。其中第(Ⅲ)步洗涤时水的温度范围为_______。【答案】(1)

4

0.04

圆底烧瓶、分液漏斗

ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O(2)

稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸

2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑

38°C~60°C【详解】（1）①c(NaClO)=≈4mol/L，稀释100倍后的溶液中c(Na+)=0.04mol/L；②根据物质的量浓度溶液的步骤:计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签配制溶液，可知需要使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、500mL的容量瓶，不需要的仪器有圆底烧瓶、分液漏斗；③酸性清洁剂主要成分为盐酸，ClO-在酸性条件下与Cl-反应生成Cl2，离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，因此不能共用；（2）①由题中信息可知，纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下，所以通入空气的作用是稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸；根据分析，步骤2中发生反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑；②由题中信息可知，饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以步骤3中洗涤时水的温度范围为38°C~60°C。【变式练习】1．（2022·天津南开·高三期中）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题：I.配制一定物质的量浓度的溶液。实验室用NaOH固体配制98mL0.1mol/LNaOH溶液。(1)需要用天平称量纯净的NaOH固体_______g。(2)若其他操作均正确，定容时仰视，则所配NaOH溶液的浓度会_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。II.铜与浓硝酸反应。利用下图所示装置进行铜与浓硝酸反应的实验。(3)仪器a的名称为_______。(4)该反应的离子方程式为_______。(5)可以观察到的实验现象为_______。III.不同价态含硫物质的转化。(6)在一支试管中加入溶液，向其中边振荡边滴加溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可观察到的实验现象为_______。(7)将0.5g硫粉和1.0g铁粉均匀混合，放在石棉网上堆成条状。用灼热的玻璃棒触及混合粉末的一端，当混合物呈红热状态时，移开玻璃棒，硫粉与铁粉发生反应。该反应的化学方程式为_______，该反应是_______反应(填“吸热”或“放热”)。【答案】(1)0.4(2)偏小(3)具支试管(4)(5)反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体(6)生成淡黄色沉淀(7)

放热【详解】（1）容量瓶的固定规格只有100mL，故；（2）其他操作均正确，定容时仰视，配制溶液的体积增大，由知所配NaOH溶液的浓度会偏小；（3）仪器a的名称为具支试管；（4）铜与浓硝酸反应的离子方程式为；（5）可以观察到的实验现象为反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体；（6）硫化钠溶液中硫离子具有还原性可与溶液中亚硫酸根发生硫的归中反应生成硫单质，故现象是生成淡黄色沉淀；（7）硫的氧化性弱，只能将铁氧化成亚铁，化学方程式为，该反应是放热反应。2．（2022·河北·霸州市第一中学模拟）水合肼(N2H4∙H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4∙H2O+NaCl。回答下列问题：实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)(1)配制100mL10mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。A．玻璃棒

B．烧杯

C．烧瓶

D．干燥管

E．胶头滴管(2)装置M的作用是_______。实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。A．CO(NH2)2溶液

B．NaOH和NaClO溶液③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。实验三：测定馏分中水合肼含量(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_______。②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为_______。【答案】(1)ABE(2)吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强(3)

分液漏斗

b进a出

N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]

B(4)

酸式

当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失

9%【详解】（1）配制100mL10mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，故选ABE。答案为：ABE；（2）装置M中装有碱石灰，且与锥形瓶和大气相连，其作用是吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强。答案为：吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强；（3）①仪器A带有活塞，其名称为分液漏斗，冷凝管的水流方向为b进a出。②因为NaClO受热后会发生分解，水合肼也会失水，所以反应过程中需控制反应温度；NaClO具有强氧化性，不仅能氧化尿素，还能氧化水合肼，所以需控制NaClO的用量，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，该过程的化学方程式：N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]，则A中盛装的溶液是NaOH和NaClO溶液，故选B。答案为：分液漏斗；b进a出；N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]；B；（4）①因为碘单质会腐蚀橡胶，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；锥形瓶内的水合肼、NaHCO3的混合溶液呈无色，滴定终点时，稍过量的碘标准液使溶液呈蓝色(与淀粉作用)，所以本实验滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失。②实验时，n(I2)=0.10mol·L-1×0.018L=0.0018mol，依据反应N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，可得出n(N2H4∙H2O)=0.0009mol，则250mL溶液中所含水合肼的物质的量为0.0009mol×=0.009mol，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为==9%。答案为：酸式；当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失；9%。3．某实验小组用工业上废渣(主要成分和)制取纯铜和绿矾()产品，设计流程如下：(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。(3)固体A的主要成分为_______。(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用酸性溶液进行滴定，反应为：，消耗酸性溶液20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为_______。②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。③该装置存在的不足之处是_______。【答案】(1)500mL的容量瓶(2)偏大(3)Fe2O3CuO(4)电解精炼(5)92.7%(6)

圆底烧瓶

安全瓶，防倒吸

2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑

E装置中的品红溶液褪色

没有尾气吸收装置【详解】（1）用浓硫酸配制稀硫酸，需要用500mL容量瓶确定溶液的体积，故除了量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还需要500mL的容量瓶。（2）配制稀硫酸时，若定容时俯视，则加入的水偏少，溶液体积偏小，导致所配溶液浓度偏大。（3）固体A是Cu2S和Fe2O3焙烧后的物质，Cu2S焙烧时被氧气氧化为CuO和SO2，所以得到的固体A的主要成分为Fe2O3和CuO。（4）粗铜可以通过电解精炼得到纯铜。（5）根据反应方程式，n(FeSO4)=n(FeSO4⋅7H2O)=5n(KMnO4)=5×0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.01mol，则m(FeSO4⋅7H2O)=0.01mol×278g/mol=2.78g，所以产品中绿矾的质量分数为×100%=92.7%。（6）用Na2O2和水制取氧气，氧气被浓硫酸干燥后通入装有废渣的硬质玻璃管中，D为安全瓶，防止倒吸，E中的品红可以检验生成的二氧化硫，从而验证废渣中含有硫元素。①根据仪器构造可知，A中盛有过氧化钠的仪器为圆底烧瓶；装置D的作用是做安全瓶，防止倒吸；装置A中发生反应的化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑。②废渣焙烧能产生SO2，SO2有漂白性，能使品红溶液褪色，所以E装置中的品红溶液褪色可以验证废渣中含有硫元素。③SO2有毒，应进行尾气处理，该装置没有尾气吸收装置。探究二物质的分离、提纯（2022·辽宁实验中学高三期中）二茂铁是一种橙黄色粉末，熔点，时开始升华，沸点，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂，化学性质稳定，内不分解。制备二茂铁的原理：，制备装置(夹持装置未画出)和实验步骤如下：①在三颈烧瓶中加入粉末状的，使用仪器a，将无水乙醚加入到烧瓶中，充分搅拌，同时通约；②再从仪器a滴入环戊二烯，搅拌；③将无水与(二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，滴完，继续搅拌；④再从仪器a加入无水乙醚搅拌；⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器b的作用是_______。(2)步骤①中通入约的目的是_______。(3)步骤⑤中先用盐酸洗涤再用水洗，用盐酸洗涤的目的是_______，判断已水洗干净的方法是_______。(4)二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，其操作名称为_______；该操作中棉花的作用是_______。(5)若最终制得纯净的二茂铁，环戊二烯的密度为，该二茂铁的产率为_______(保留三位有效数字)。【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率(2)排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化(3)

除去过量的氢氧化钠

取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净(4)

升华

防止二茂铁挥发进入空气中(5)86.0%【详解】（1）仪器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；（2）FeCl2易被氧化，则步骤①中通入约10minN2的目的是排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化；（3）原料中含有氢氧化钠，氢氧化钠和盐酸发生中和反应，用盐酸洗涤的目的是除去过量的氢氧化钠；盐酸中的氯离子和银离子生成不溶于酸的沉淀，判断已水洗干净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净；（4）二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，二茂铁由固体直接变为气体，然后冷凝收集，则其操作名称为升华；该操作中棉花的作用是防止二茂铁挥发进入空气中；（5）根据反应可知，二茂铁的理论产量为，则该二茂铁的产率为。【变式练习】1．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，难溶于水。某实验小组用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备氮化铬，装置如图所示(夹持装置略)。已知：①无水CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化；②焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气。回答下列问题：(1)装置A中橡皮管m的作用是____，盛生石灰的仪器名称是____。(2)装置A中CaO可用NaOH固体代替，其原因是____。(3)若装置C玻璃管中产生大量白烟，则C中发生反应的化学方程式为____。(4)制备氮化铬时，装置的接口连接顺序依次为a____(装置不能重复使用)。(5)制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为_____。(6)工业上也可用氧化铬与氨气制备CrN，则相关反应的化学方程式为____。【答案】(1)

平衡气压，便于液体流下的作用

蒸馏烧瓶(2)NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3•H2O分解生成NH3(3)4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl(4)afgcbdehi(5)20：1(6)Cr2O3+2NH32CrN+3H2O【详解】（1）装置A中橡皮管m上下相连，可起到平衡气压，便于液体流下的作用；由图可知盛生石灰的仪器名称是：蒸馏烧瓶；（2）氨水中存在平衡：NH+OH-⇌⇌NH3↑+H2O，NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3·H2O分解生成NH3；（3）装置丙玻璃管中的物质为CrCl3，另外通入NH3，产生大量白烟是NH4Cl固体小颗粒，目标产物为CrN，故化学方程式为4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl；（4）根据无水氯化铬的性质，在氨气参加反应时候需要干燥，以及除去其中混入的氧气，同时要防止空气从右侧进入反应装置，故顺序为：afgcbdehi；（5）设CrN与Cr2N的物质的量分别为x、y，则有66x+118y=14.38，，解得，x：y=20：1。（6）氧化铬与氨气制备CrN和水，故化学方程式为Cr2O3+2NH32CrN+3H2O。2．（2022·天津·高三期中）自来水是自然界中的淡水经过絮凝、沉淀、过滤、消毒等工艺处理后得到的。常用的自来水消毒剂有二氧化氯(ClO2)和高铁酸钾(K2FeO4)等。(1)某研究小组用图装置制备少量ClO2(夹持装置已略去)。资料：ClO2常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。以NaClO3和HCl的乙醇溶液为原料制备ClO2的反应为2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。①冰水浴的作用是____________。②当烧瓶中的反应有0.4mol电子发生转移时，得到的还原产物为_____mol；NaOH溶液中发生的主要反应的离子方程式为_______________。(2)将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到____________，证明ClO2具有氧化性。(3)ClO2在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐(ClO)，需将其转化为Cl-除去。下列试剂中，可将ClO转化为Cl-的是_________(填字母序号)。a．FeSO4

b．O3

c．KMnO4

d．SO2(4)K2FeO4是一种新型、绿色的多功能水处理剂，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等性能为一体。实验室制备K2FeO4的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入硝酸铁，并不断搅拌。①上述制备K2FeO4反应的离子方程式为______________________。②将K2FeO4与水反应的化学方程式补充完整：___________________。4K2FeO4+□H2O=□Fe(OH)3(胶体)+□_______+□KOH(5)用高铁酸钾(K2FeO4)除废水中的锰：①在酸性条件下，能与废水中的Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2沉淀来除锰，该反应的离子方程式___________________。②用K2FeO4处理一定量的含Mn2+废水，Mn元素的去除率与K2FeO4量的关系如图所示，当K2FeO4超过20mg时，Mn元素的去除率下降的原因可能是______________。【答案】(1)

分离Cl2和ClO2

0.4

Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(2)溶液分层，下层为紫色(3)ad(4)

3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O

(5)

随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中【详解】（1）①根据题干中的方程式可知，NaClO3与HCl反应生成ClO2和Cl2，11℃时ClO2液化为红棕色液体，则冰水浴的作用为使ClO2液化从而分离Cl2和ClO2。②根据反应2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O，NaClO3中Cl得1个电子化合价从+5价降低为+4价，HCl中Cl失1个电子化合价从-1价升高为0价，当反应有0.4mol电子转移，生成ClO20.4mol，则得到的还原产物为0.4mol。NaOH溶液中主要为Cl2和NaOH的反应，离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄，可能是有碘单质生成，再向其中加入适量CCl4，振荡、静置观察到溶液分层，下层为紫色，则说明有碘单质生成，证明ClO2具有氧化性。（3）转化为Cl-，Cl元素得电子，则另一种物质一定是失电子的还原剂，FeSO4可失电子生成Fe2(SO4)3，O3无法失电子，KMnO4中K和Mn已经是最高价态，无法失电子，SO2中S为+4价可失电子变成+6价，故答案选ad。（4）①KClO和KOH的混合溶液中加入硝酸铁，可制备K2FeO4，离子方程式为3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O。②K2FeO4与水反应生成Fe(OH)3，Fe化合价降低得电子，则O失电子生成了O2，再根据原子守恒和得失电子守恒可得。（5）①酸性条件下，K2FeO4可与Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2，则该反应的离子方程式为。②当K2FeO4超过20mg时，随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中，从而导致Mn元素的去除率下降。3．（2022·河南·高三期中）实验室模拟工业制法从卤水中的碘(主要以形式存在)提取碘产品的工艺流程如下：回答下列问题：(1)实验室中常用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，所用装置如图所示：①写出气体发生装置制取氯气的化学方程式_________。②连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：_________。③装置中，饱和食盐水的作用是_________。(2)设计步骤③和④的目的是_________。(3)步骤④解脱反应的离子方程式为_________。(4)若②和⑤中分别得到等量，则消耗的_________。(5)实验室制备HCl的原理是。①该反应_________(填“能”或者“不能”)利用上述制备装置制取HCl。②该反应中利用了浓硫酸的_________(填标号)。a.难挥发性

b.强氧化性

c.吸水性【答案】(1)

E→C→D→A→B→H→G→F

除去中的HCl(2)富集碘(3)(4)3：1(5)

能

a【详解】（1）①实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，反应的化学方程式为②制取的氯气中含有挥发的HCl气体，先用饱和食盐水吸收，再经浓硫酸干燥，氯气的密度比空气大，应采用向上排空气法，由于氯气有毒，不能直接排放至空气中，因此需用NaOH溶液吸收多余的氯气，故正确的连接顺序为E→C→D→A→B→H→G→F；③浓盐酸易挥发，导致制取的氯气中含有挥发的HCl气体，可用饱和食盐水吸收混有的HCl气体。（2）由分析，步骤③将用高分子树脂吸附，步骤④再加入将解脱，，其目的是为了富集碘。（3）根据上述分析可知，步骤④反应的离子方程式为：。（4）根据方程式，可得，，，若分别得到等量的，消耗的。（5）①制取氯化氢装置的连接顺序：发生装置(C)、干燥装置(A)，收集装置(B)、尾气处理装置(D)，再考虑HCl的密度比空气大，气体应长进短出，所以气流从左至右，装置导管口的连接顺序为ebacdf(或ebacdbaf)；②因为HCl易溶于水，易发生倒吸，所以D装置干燥管的作用是防倒吸：③C装置中的反应，利用难挥发性酸制易挥发性酸，所以利用了浓硫酸的难挥发性，故选a。探究三常见物质的制备某化学兴趣小组以含铜废料(Cu、CuO、Fe、Ag)制备，实验流程如下所示：(1)“酸浸”时将一定量粉碎后的含铜废料加入到如图的装置中，后通过分液漏斗向废料中滴加混酸(稀硫酸+稀硝酸)，在滴加混酸的间隙鼓入氧气，待含铜废料完全溶解后向装置中加入NaCl固体。①Cu与混酸发生反应的离子方程式为_______。②鼓入氧气的目的是_______。鼓入氧气时可观察到的实验现象为_______。③加入NaCl固体的目的是_______。(2)“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是_______。(3)请补充完成利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：_______，过滤、洗涤、干燥。实验中须选用试剂：3NaOH溶液、3H2SO4溶液、0.01AgNO3溶液。【答案】(1)

2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O

将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料

液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅

硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）(2)比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小(3)向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶【详解】（1）①Cu与混酸发生反应，相当于铜与稀硝酸反应生成一氧化氮、硝酸铜和水，离子方程式为2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O。故答案为：2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O；②鼓入氧气的目的是将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料。鼓入氧气时可观察到的实验现象为液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅。故答案为：将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料；液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅；③加入NaCl固体的目的是将硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）。故答案为：硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）；（2）“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小。故答案为：比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小；（3）利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。故答案为：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶。【变式练习】1．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示。已知：①

②硫酰氯常温为无色液体，熔点为，沸点为，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”③以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。(4)氯磺酸加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两种液态产物的方法是_______。(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。(6)的纯度测定：取产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取25.00mL该溶液用的标准溶液滴定(用作指示剂，滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液22.00mL，则产品的纯度为_______%。【答案】(1)饱和食盐水(2)吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内(3)SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2(4)

2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4

蒸馏法(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4(6)99【详解】（1）装置E为储气装置，用于提供氯气，分液漏斗c中盛放的试剂滴入E时不与氯气反应，也难以溶解氯气，它的作用是促使氯气排出，所以该试剂是饱和食盐水；（2）结合题中信息及分析可知，干燥管中碱石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内；（3）信息③告诉我们：100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(黄绿色)。所以长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。答案为：SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。（4）根据信息结合元素守恒可知，氯磺酸()加热分解，能制得硫酰氯，同时生成硫酸，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；SO2Cl2与硫酸二者为互溶液体，沸点相差较大，采取蒸馏法进行分离；（5）SO2Cl2在潮湿空气中因水解生成HCl与空气中水蒸气形成白雾而“发烟”，则该反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4；（6）过程中涉及两个反应：SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O，NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3。可得出关系：，则SO2Cl2产品的纯度为：。2．是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。回答下列问题：(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。(2)该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②_______。(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是_______。(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀充分反应。用标准溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的(滴定II)。实验数据如下表：加入量滴定I测出量滴定II测出量回答下列问题(不考虑与水反应)：①产生的反应离子方程式为、_______。②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。③高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。根据实验数据得知，该溶液中_______。【答案】(1)

浓硫酸

干燥管(2)防止浓度过低，以副反应为主，降低产率(3)−34℃~2.0℃(4)

滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复

200【详解】（1）仪器A的作用是干燥气体，盛放的试剂是浓硫酸，根据构造可知，仪器D的名称是干燥管；（2）已知：①，副反应：，故该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②防止浓度过低，以副反应为主，降低产率；（3）常压下，沸点，沸点2.0℃，实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是−34℃~2.0℃，保证液化而为气体；（4）①氯气与均能将I-氧化，故产生的反应离子方程式为、；②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂，碘溶于水为紫红色，则判断滴定I到达终点的实验现象是滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复；③根据该反应及题中所给相关反应的计量数比值可得:n()=n消耗(H2SO4)=mol-mol=mol；n(Cl2)=n(I2)=2n()=mol-2mol=mol，则有=200。3．（2022·江西赣州·高三期中）肼，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤素、过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸水性。实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式：_______。②测定产品中肼的质量分数。称取mg装置B中溶液，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示剂，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，滴定终点平均消耗标准溶液VmL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。【答案】(1)

三颈烧瓶

防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管(2)Ca(OH)2固体和NH4Cl固体(3)

饱和食盐水

除去D中生成Cl2含有的HCl杂质(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑(5)

N2H4+2H++SO=↓

溶液变蓝色，且半分钟不褪色

【详解】（1）根据图示，盛装NaOH溶液的仪器为三颈烧瓶；仪器a是长颈漏斗，作用是防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管。（2）据分析，装置A的试管中盛放的试剂在受热条件下可生成NH3，应为Ca(OH)2固体和NH4Cl固体。（3）据分析，装置C中盛放的试剂需除去D中生成Cl2含有的HCl杂质，应为饱和食盐水。（4）装置D中浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。（5）①据已知信息，取装置B中含混溶N2H4的溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶，离子方程式：N2H4+2H++SO=↓。②该测定操作用淀粉溶液作指示剂，滴入碘溶液，则恰好完全反应后，多滴入的碘与淀粉作用显蓝色，故滴定终点的颜色变化为：溶液变蓝色，且半分钟不褪色。根据题意，N2H4与I2反应生成N2，反应的化学方程式：N2H4+2I2=N2+4HI，则25.00mL溶液中n(N2H4)==，则产品中肼的质量分数的表达式为。探究四物质的检测（2022·江苏连云港·高三期中）以硫酸亚铁铵为原料可以制备高纯水合草酸亚铁。已知：I.水合草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水，溶于稀酸。II.时，易被氧气氧化。(1)制取。将硫酸亚铁铵加水制中搅拌成溶液后再与、溶液中的一种混合加入到三颈瓶中(如图)，在不断搅拌和加热的条件下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，洗涤，干燥得产品。①滴液漏斗中的溶液是_______；②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为_______。[、；。](2)确定的化学式。准确称取0.8100g样品溶于硫酸中，加热至60~80℃，用溶液滴定至刚变红为止，然后滴加稍过量的将全部还原为，充分反应后，除去过量的，加入适量的磷酸。再用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为20.00mL。已知：(未配平)①上述实验中加入适量的磷酸的目的是调节酸性。若用盐酸代替磷酸，样品中x的测定结果将_____(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。②通过计算确定的化学式_______(写出计算过程)。(3)将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，所得固体的成分为_______(填化学式)。【答案】(1)

溶液

11.8(2)

偏小

(3)【详解】（1）时，易被氧气氧化，三颈烧瓶中先加入硫酸溶液的同时加入硫酸亚铁铵，再向其中滴加草酸，故滴液漏斗中的溶液是溶液；②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为；（2）①若草酸亚铁晶体中混有杂质（杂质不参加反应），会导致测得的x的值偏小；②，由题意可得关系式：，，，即：，，样品的化学式为；（3）将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，设所得固体的成分为FexOy，故n(Fe)==mol，n(O)==0.0074mol，故x:y=mol:0.0074mol3:4，故所得固体的成分为。【变式练习】1．（2022·山东青岛·高三期中）化学实验社团成员将某器件加工企业的生产废料溶解后取样20mL，进行分离并测定Fe3+浓度的实验实践活动，设计实验方案如下：已知：①乙醚[(C2H5)2O]低毒，微溶于水，密度比水小，沸点34.5℃，易挥发；②当盐酸浓度较高时，Fe3+、HCl与乙醚易形成缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而易溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该缔合物解离。回答下列问题：(1)铬在元素周期表中的位置是_______。(2)步骤I中操作a的名称是_______，该操作完成后，简述检验Fe3+已无残留的方法是_______。(3)步骤II中加“适量水”的目的是_______。(4)步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，原因是_______。(5)步骤IV滴定反应的离子方程式为_______。滴定至终点，测得平均消耗0.0500mol∙L-1K2Cr2O7溶液16.00mL，试样中Fe3+的物质的量浓度为_______；滴定过程中，下列操作可能导致测定结果偏高的是_______(填标号)。a．锥形瓶内有少量水b．盛装K2Cr2O7标准液的滴定管未润洗c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡【答案】(1)第四周期ⅥB族(2)

分液

取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留(3)使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4]解离为Fe3+(4)若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高(5)

6Fe2++Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

1.2mol/L

bd【详解】（1）铬元素的原子序数为24，位于元素周期表第四周期ⅥB族，故答案为：第四周期ⅥB族；（2）由分析可知，步骤I中操作a为分液；若分液得到的溶液②中含有铁离子，向溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液会变为红色，则检验溶液中铁离子已无残留的操作为取溶液②少许于试管中，滴加硫氰化钾溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有铁离子，已无残留，故答案为：分液；取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留；（3）由题给信息可知，步骤II中加适量水的目的是降低盐酸浓度，将缔合物解离为铁离子，便于后续实验完成，故答案为：使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4]解离为Fe3+；（4）若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高，所以步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，故答案为：若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高；（5）由分析可知，滴定时发生的反应为酸性条件下，溶液中的亚铁离子与重铬酸根离子反应生成铁离子、铬离子和水，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，由滴定至终点时消耗16.00mL0.0500mol/L重铬酸钾溶液可知，20.00mL试样中铁离子浓度为=1.2mol/L；a．锥形瓶内有少量水不影响待测液中溶质的物质的量和标准溶液的体积，对滴定测定结果无影响，故错误；b．盛装重铬酸钾标准液的滴定管未润洗会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视会使溶液中的亚铁离子的物质的量减少，消耗重铬酸钾溶液的体积减小，导致所测结果偏低，故错误；d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；故选bd，故答案为：6Fe2++Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；1.2mol/L；bd。2．Ⅰ.氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的仪器A中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用mL的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗mLNaOH溶液。回答下列问题：(1)盛装样品液的仪器名称是_______。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_______式滴定管，可使用的指示剂为_______。(3)样品中氨的质量分数表达式为(以计)_______。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_______(填“偏高”或“偏低”)。Ⅱ.醋酸亚铬[]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬(水溶液为绿色)还原为二价铬(水溶液为亮蓝色)；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(5)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______。(6)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开、，关闭。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______。【答案】(1)三颈烧瓶(2)

碱

甲基橙或酚酞(3)(4)偏低(5)除去水中溶解的氧气(6)

Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+

排尽c装置中的空气【详解】（1）盛装样品液的仪器名称是三颈烧瓶；（2）碱只能盛放在碱式滴定管中，酸性溶液只能盛放在酸式滴定管中，所以用NaOH标准溶液确定过剩的HCl时，应使用碱式滴定管盛放NaOH溶液；NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂，甲基橙为酸性变色指示剂、酚酞为碱性变色指示剂，所以可以选取甲基橙或酚酞作指示剂；（3）与氨气反应的n(HCl)=10-3V1L×c1mol/L-c2mol/L×10-3V2L=10-3(c1V1-c2V2)mol，根据氨气和HCl的关系式知：n(NH3)=n(HCl)=10-3(c1V1-c2V2)mol，则氨的质量分数==；（4）若气密性不好，导致部分氨气泄漏，使测定的氨气质量分数偏低；（5）为避免亚铬离子被氧化，应除去水中的溶解氧，实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是除去水中溶解的氧气；（6）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明生成亚铬离子，该反应的离子方程式为Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+；②盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，c中有气体产生，该气体的作用是排尽c装置中的空气。故答案为：排尽c装置中的空气。3．（2022·湖南·宁乡一中高三期中）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，可用于清洁剂、触媒剂及中间体。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。已知：沸点：为℃，NO为℃。(1)甲组同学拟制原料气NO和，制备装置如图所示：①仪器M的名称为_________。②实验室欲制备并收集一瓶干燥的氯气，选择上述装置，其连接顺序为：_________(按气流方向，用小写字母表示，每个装置最多使用一次)，其中E装置中试剂为_________。③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为_________。(2)乙组同学利用甲组制得的NO和制备NOCl并分离回收未反应的原料，装置如图所示。①低温浴槽A中温度范围为_________。②仪器C收集的物质是_________。(3)丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，请写出实验过程_________。【答案】(1)

分液漏斗

a→g→h→d→c→e→f→j→i

饱和氯化钠溶液

NO+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O(2)

-34℃~-5.5℃

Cl2(3)取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量【详解】（1）①仪器M的名称为分液漏斗。故答案为：分液漏斗；②用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，用E除去HCl，用C干燥氯气，然后D用向上排空气法收集，最后连接F，可防止氯气污染环境，洗气时，气体应从长导管进，其连接顺序为：a→g→h→d→c→e→f→j→i，其中E装置中试剂为饱和氯化钠溶液。故答案为：a→g→h→d→c→e→f→j→i；饱和氯化钠溶液；③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，亚硝酸根被还原成NO，离子反应方程式为NO+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O。故答案为：NO+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O；（2）①低温浴槽A中收集NOCl，使NOCl液化而氯气不液化，温度范围为-34℃~-5.5℃。故答案为：-34℃~-5.5℃；②低温浴槽B中回收末反应的Cl2，使氯液化，仪器C收集的物质是Cl2。故答案为：Cl2；（3）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，实验过程：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。故答案为：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。探究五探究性实验二茂铁为橙黄色晶体，不溶于水，溶于有机溶剂，熔点时开始升华，可用作催化剂、添加剂，学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁，反应过程须隔绝水和空气，反应原理为，反应放出大量热。制备过程如下(装置如图所示)：Ⅰ.制备：在图1两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉，持续通入，观察到铁粉表面无气泡生成，将滤液迅速转移到冲洗过的反应瓶中，加热蒸发到表面刚出现结晶层，停止加热，将溶液冷却到室温，抽滤、洗涤、低温干燥，用冲洗过的磨口试剂瓶进行保存。Ⅱ.检查图2装置气密性后.在中加入无水乙醚和过量的粉末，持续通入氮气，缓慢搅拌的情况下缓慢加入环戊二烯(密度)，控制氮气均匀通入。Ⅲ.将溶在二甲基亚砜中，转人分液漏斗A中，控制滴加速度使溶液在左右加完，在氮气保护下继续搅拌反应。Ⅳ.将混合液倒人烧杯内，缓慢加入盐酸，调节至，再加入水，继续担拌悬浮液，过滤、洗涤、真空干燥，称重。回答下列问题：(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______(2)制备过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入的目的是_______(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现，粉末除了作为反应物，还可以起到_______的作用。(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______a.pH试纸

b.溶液

c.硝酸酸化的硝酸银溶液(6)最终得到纯净的二茂铁0.93g，则该实验二茂铁的产率是_______【答案】(1)

三颈烧瓶

平衡压强，保证溶液顺利滴下(2)排尽装置内的空气，防止被氧化(3)

观察浓硫酸中气泡均匀产生

吸收反应生成的水，促进二茂铁生成(4)避免反应过快放出大量热导致二茂铁升华(5)ac(6)50%【详解】（1）根据C的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器A为恒压分液漏斗，其支管可以使容器上下相通，起到平衡压强，保证溶液顺利滴下的作用；（2）易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；（3）为使氮气均匀通入，可通过观察浓硫酸中产生气泡的速度，调节通氮气的速率来实现；由题干信息知反应需在隔绝水的环境下进行，结合反应原理知的作用除了作为反应物，反应过程须隔绝水，还可以起到吸收生成的水的作用；（4）反应放热，反应过快温度升高，易导致产物二茂铁升华造成损失；（5）溶液中有附着在沉淀表面，故可取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液观察是否有沉淀生成，来判断沉淀是否洗净；根据电荷守恒，测量浓度也可判断是否洗涤干净；（6）的物质的量为环戊二烯的物质的量是，根据反应原理可知环戊二烯的量不足，故根据环戊二烯计算二茂铁的产量为，则产率。【变式练习】1．某学习小组设计了如图装置用于制取并验证其性质。(1)仪器a的名称为_______，实验时装置E中反应的离子方程_______。(2)若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的含硫微粒一定不是_______(填化学式)。(3)该实验小组的甲、乙两位同学为了进一步探究的漂白性，按如图装置继续进行实验并记录相关实验现象。研究发现二种气体用量不同现象不同。①装置中浓硫酸除了干燥气体以外的作用为_______。②根据表中实验现象做出合理解释组别实验现象合理解释甲品红溶液几乎不褪色反应方程式为_______乙品红溶液随时间的推移变得越来越浅原因可能是_______(4)该实验小组的学生丙装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的和溶液，进行如图实验：实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：烧杯实验现象G无白色沉淀产生，传感器测的溶液H有白色沉淀产生I有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多①据G中现象推测D中产生的白色沉淀的化学式是_______。②据I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象，推测其根本原因可能是_______。(5)该实验小组的学生丁用酸性溶液测定空气中含量，若气体流速为，当时酸性溶液恰好褪色，则空气中的含量为_______。【答案】(1)

分液漏斗

(2)SO2(3)

通过观察气体流速控制两种气体的比例

Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4

Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量(4)

BaSO4

在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；(5)【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；装置E中发生的反应为：，实验现象为溶液由棕黄色变为浅绿色，故答案为：（2）若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，说明使品红的水溶液褪色的含硫微粒是二氧化硫与水反应生成的亚硫酸或亚硫酸根或亚硫酸氢根，不是二氧化硫，故答案为：SO2；（3）①由实验装置图可知，装置中浓硫酸的作用为通过观察集气瓶中气泡的多少，判断气体流速，从而控制两种气体的比例，故答案为：通过观察气体流速控制两种气体的比例；②由甲中品红溶液几乎不褪色可知，二氧化硫和氯气在品红溶液恰好完全反应生成没有漂白性的盐酸和硫酸，反应的化学方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；③由乙中品红溶液随时间的推移变得越来越浅，说明某种气体流速过快，导致氯气或二氧化硫过量，使品红溶液漂白褪色，故答案为：Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量；（4）①由G中无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3可知，D中二氧化硫与溶液中的氧气反应生成硫酸，硫酸与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，故答案为：BaSO4；②由I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象可知，没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速率快，说明在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快，故答案为：在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；（5）由题意可知，二氧化硫与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸锰、硫酸钾、硫酸和水，由得失电子数目守恒可得：2KMnO4—5SO2，由tmin时酸性高锰酸钾溶液恰好褪色可知二氧化硫的含量为=g/cm3，故答案为：。2．（2022·山东潍坊·高三期中）铼是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度的原料，实验室用制备的装置如图所示。已知：Ⅰ.易溶于水，溶于水后生成；与反应生成；有关物质的溶解度S见下表：温度/2075.46.13078.032.3Ⅱ.；；回答下列问题：(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的和水。关闭，打开，三颈烧瓶内生成。关闭，打开通入一段时间，通入的目的是_______；打开，滴入足量的氨水溶液，生成；反应结束后从溶液中分离的操作方法是_______。(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。(4)取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸。的纯度为_______(的相对分子质量为268)；下列情况会导致纯度测量值偏小的是_______(填标号)。a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数c.加热温度过高，分解产生d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡【答案】(1)

蒸馏烧瓶

FeS+2H+=Fe2++H2S↑(2)

排出多余的H2S气体

冷却结晶(3)AC(4)

%

cd【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称是蒸馏烧瓶；a中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案为：蒸馏烧瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑；（2）因为A中反应生成了H2S，通入C中与反应生成，通入的目的是排出多余的H2S气体；与的氨水溶液反应生成，其中混有(NH4)2SO4，从已知Ⅰ可知的溶解度受温度影响较大，所以可用冷却结晶的方法分离，故答案为：排出多余的H2S气体；冷却结晶；（3）从整个流程可以看出，装置单元X是用来吸收尾气H2S的，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反应，可以用来吸收H2S，而Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，故选AC；（4）由反应关系式：NH4ReO4~NH3~H3BO3~HCl可知，n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV10-3mol，m(NH4ReO4)=cV10-3mol268g/mol=0.268cVg，则的纯度为=%；a．由于标准液滴定管未润洗，导致标准液实际被稀释，根据滴定原理，判断结果比实际值大，故a不选；b．滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数，导致V标比准确值偏大，因此结果偏大，故b不选；c．加热温度过高，分解产生，导致含量减小，V标比准确值偏小，因此结果偏小，故c选；d．滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致V标比准确值偏小，因此结果偏小，故d选；故选cd。3．氮化铝()是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：①实验室用饱和溶液与溶液共热制：②工业制氮化铝：，氮化铝在高温下能水解。③与饱和溶液反应：Ⅰ、氮化铝的制备(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接_______。(2)B装置内的X液体可能是_______；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______Ⅱ、氮化铝纯度的测定

(方案Ⅰ)甲同学用下图装置测定的纯度(部分夹持装置已略去)。(3)为了准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是_______。a.CCl4b.H2Oc.NH4Cl饱和溶液

d.植物油(方案Ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中的纯度(流程如下图)(4)步骤②的操作是通入过量_______气体。【答案】(1)f(g)→g(f)→a→b(2)

浓硫酸

吸收CO防污染(3)ad(4)二氧化碳或CO2【详解】（1）按照氮气气流方向，各仪器接口连接顺序为f(g)→g(f)→a→b→i，故答案f(g)→g(f)→a→b→i；（2）①根据上述分析，B装置内的X液体可以是浓硫酸；故答案为：浓硫酸；②E装置内氯化钯溶液是用来吸收CO，防止污染，故答案为：吸收CO，防止污染；（3）a.氨气是极性分子，难溶于CCl4，可以选用；b.氨气极易溶于水，不能选用；c.氨气在NH4Cl饱和溶液中溶解度仍然很大，不能选用；d.氨气难溶于植物油，可以选用；故答案为：ad；（4）根据流程图，样品中的C不与氢氧化钠反应，形成滤渣，氧化铝和氮化铝与氢氧化钠反应生成NaAlO2，滤液即洗涤液中含有NaAlO2，经过步骤②得到沉淀为氢氧化铝，因此步骤②是通入过量CO2气体，故答案为CO2；1．（2022·四川雅安·模拟）与、反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用溶液和溶液、溶液对此进行实验探究：Ⅰ.分别配制的溶液、溶液和溶液(1)在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______(填序号)，还需要用到的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。A．B．C．D．E.

F.(2)用绿矾()配制溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕