微专题14 氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究-备战高考化学考点微专题（原卷版）

微专题14氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究近几年高考对以铁及其化合物为载体的知识考查较多，其中有关铁及其化合物的实验的考查尤甚，有关铁及其化合物的实验涉及面甚广，物质类别方面有单质，氧化物，氢氧化物和盐，性质方面有制备，检验，分离，提纯，性质验证和实验探究等，其中氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究是高考的重点。下面对氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究进行整理总结：一、制备Fe(OH)2常用的三种方法(1)有机覆盖层法将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示。(2)还原性气体保护法用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示。(3)电解法用铁做阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图3所示。二、高铁酸盐的制备工业制法工业上先制得高铁酸钠，然后在低温下向高铁酸钠溶液中加入一定量的KOH就可制得高铁酸钾。制备高铁酸钠的两种方法的主要反应原理如下：湿法制备：2Fe(OH)3+3NaClO-+4NaOH-=2Na2FeO4+3NaCl-+5H2O;2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O;2．干法制备：2FeSO4+6Na2O2=2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2↑注意：干法制备的反应有时会写成以下形式FeSO4+2Na2O2=Na2FeO4++Na2SO4这是反应条件不同而形成不同反应过程导致的。3．其他制法:Fe2O3+3Na2O2=2Na2FeO4+Na2O2Fe(NO3)3+16NaOH+3Cl2=2Na2FeO4+6NaCl+6NaNO3+8H2O10NaOH+3Cl2+2Fe(OH)3═2Na2FeO4+6NaCl+8H2O；电解时阳极发生氧化反应，电极反应方程式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O；【专题精练】一、氢氧化亚铁的制备1．用下面三种方法均可制得Fe(OH)2白色沉淀。方法一用不含Fe3＋的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需要加入__________。(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法。(3)生成Fe(OH)2白色沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液，这样操作的理由是_______________________________________________________________________________________________________。方法二在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是_____________________________________________。(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是_______________________________________________。(3)为了制得Fe(OH)2白色沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_________________________________________________________________。(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，理由是_____________________________________________________________________________________________。方法三利用电解实验可以制得纯净的Fe(OH)2白色沉淀，如右图所示，已知两电极的材料分别为石墨和铁。(1)a电极的材料应为__________，电极反应式为______________________________。(2)电解液c可以是__________(填编号)。A．纯水B．NaCl溶液C．NaOH溶液D．CuCl2溶液(3)d为苯，其作用是________________，在加入苯之前对电解液c应作何简单处理？________________________________________________________________________。(4)为了在较短时间内看到白色沉淀，可采取的措施是________(填编号)。A．改用稀H2SO4作电解液B．适当增大电源的电压C．适当减小两极间的距离D．适当降低电解液的温度(5)若c用Na2SO4溶液，当电解一段时间后看到白色Fe(OH)2沉淀，再反接电源电解，除了电极上看到气泡外，另一明显现象为__________________________________________________________________________________________________________________。2．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是________(填序号)。3．如下图所示，此装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6mol·L－1的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：(1)B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的药品是__________。A中反应的离子方程式是____________。(2)实验开始时，先将止水夹a____________(填“打开”或“关闭”)。(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程________________________。(4)实验完毕，打开b处止水夹，放入一部分空气，此时B瓶中发生的反应为___________________________。【归纳总结】防止Fe(OH)2被氧化的方法(1)将配制溶液的蒸馏水煮沸，驱除溶液中的氧气。(2)将盛有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入试管的亚铁盐溶液底部，并慢慢挤出NaOH溶液。(3)在亚铁盐溶液上面充入保护气，如H2、N2、稀有气体等。(4)在亚铁盐溶液上面加保护层，如苯、植物油等。(5)用Fe作阳极，石墨作阴极，电解NaOH溶液，在溶液上面加苯、汽油等保护层，利用新产生的Fe2＋与OH－反应制取Fe(OH)2。4．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是______________(填序号)。二、高铁酸盐制备1．实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。(1)制备(夹持装置略)①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是_______。A中反应的离子方程式为_______。②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂_______。③C中得到紫色固体和溶液。C中主要反应的化学方程式为_______。(2)探究的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是氧化了而产生，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有产生。由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为_______，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由_______产生(用离子方程式表示)。②根据的制备实验得出：氧化性_______(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是_______。③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT42．高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度。回答下列问题：I.制备K2FeO4：装置如下图所示，夹持、加热等装置略。(1)仪器a的名称是_______，装置B中除杂质所用试剂是_______。(2)A中发生反应的离子方程式为_______。(3)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为__，反应中KOH必须过量的原因是__。(4)写出C中总反应的离子方程式：_______。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。II.K2FeO4产品纯度的测定准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mLK2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00mL。(5)根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为_______。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT4EMBEDEquation.DSMT43．高铁酸钾